一种连续相变萃取柑橘幼果中橙皮苷和果胶的方法技术

本发明专利技术提供一种连续相变萃取柑橘幼果中橙皮苷和果胶的方法，是将干燥粉碎的柑橘幼果原料用乙醇或甲醇进行连续相变萃取，萃取条件为：萃取剂流速30L/h～150L/h、萃取温度30℃～90℃、萃取压力0.2Mpa～1.8Mpa，萃取时间2h～24h，解析温度40℃～95℃，解析压力0.1Mpa～1.5Mpa；再将萃取橙皮苷的柑橘幼果原料用pH2~7的三级水，进行连续相变萃取，萃取条件为：萃取剂流速30L/h～120L/h，萃取温度50℃～95℃、萃取压力0.1Mpa～1.6Mpa、萃取时间1h～10h，解析温度55℃～90℃，解析压力0.1Mpa～1.2Mpa。本发明专利技术提取率高、连续操作性强、过程简便、安全、环保、成本低，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种连续相变萃取柑橘幼果中橙皮苷和果胶的方法
本专利技术属于天然植物黄酮和水溶性多糖提取
，尤其涉及一种柑橘幼果橙皮苷和果胶的连续提取方法。
技术介绍
柑橘幼果一直作为传统中药枳实的原材料，通过采摘后晒干保存。相比成熟的柑橘，柑橘幼果中的黄酮的含量远远高于前者。从柑橘幼果中提取出这些物质，即能提高其营养价值，而且添加到食品中时亦能增加其保健功能。橙皮苷（Hesperidin）是一种双氢黄酮类糖苷，作为为黄酮类化合物中最重要的一种。作为生物活性物，橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒、抗癌、维持渗透压、降低血压、降低低密度胆固醇、调节免疫、改变体内酶活性、改善微循环等生理功能，具有非常高的药用价值，是治疗心血管疾病药物的重要原料。此外，橙皮苷在食品及保健品领域有着广泛的用途，可作为天然抗氧化剂和食品添加剂的原料，。果胶（Pectin）是一种多糖类直链高分子化合物，分子量为5万至30万。具有特殊的凝胶特性，作为多糖不被人体的肠胃吸收，在食品工业中，果胶作为食品添加剂，主要起到胶凝、增稠、改善质构、乳化和稳定的作用，每年需求量巨大。果胶的结构特性使其具有良好的水溶性，且黏度大，能够，促进肠胃蠕动，可被大肠中的肠道菌群发酵生成短链的脂肪酸，降低肠道pH值，杀死有害菌，并促进有益菌增殖。在医药工业中，果胶不仅可以降低低密度脂蛋白的水平，而且可以减少动脉壁的损坏程度，对维持血液中正常的胆固醇含量具有非常好的效果。此外果胶可用来制造轻泻剂、止血剂、毒性金属解毒剂、血浆代用品。我国柑橘种植广泛，产量高，但是大多主要以鲜食为主。目前每年大量的残次果加上“疏花疏果”的因素，大量的柑橘幼果及残次果未被利用，既浪费资源，又污染环境。这些柑橘幼果本身具有丰富大量的天然资源，可从中提取得到具有很高使用价值的果胶、橙皮苷，可用于医药、食品保健行业中，即产生经济效益，也能充分利用资源来应对目前市场对橙皮苷及果胶的巨大需求。橙皮苷目前应用的提取方法主要有醇类提取法和碱水提取法。醇类提取法溶剂消耗较大，时间长，提取率低；碱水提取法会产生大量的碱水和酸水，提取效率不高，杂质较多，造成成本增加、环境污染、不可循环的生产工艺等问题。果胶的目前应用的提取方法大致有无机酸提取法、离子交换树脂提取法、微生物法、和酶法提取。无机酸提取法最常用，但是提取效率不高，时间较长；离子交换树脂提取存在离子交换剂的再生及树脂和原料分离的问题；酶法提取果胶的工艺较复杂，时间较长，中间控制条件严苛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取率高、连续操作性强、过程简便、安全、环保、成本低，适合大规模工业化生产的连续萃取柑橘幼果中橙皮苷和果胶的方法。为解决上述问题，本专利技术所提供的一种连续相变萃取柑橘幼果中橙皮苷和果胶的方法，包括以下步骤：（1）将干燥后的柑橘幼果，在30℃~50℃温度下烘干，水份含量控制在5%~15%，粉碎至20目~100目，得到柑橘幼果原料；（2）将柑橘幼果原料装入萃取釜中，将萃取溶剂以30L/h～150L/h的流速流经萃取釜，在温度30℃～90℃、压力为0.2Mpa～1.8Mpa的条件下连续萃取2h～24h，萃取结束后，流进另一解析釜中，解析温度40℃～95℃，解析压力0.1Mpa～1.5Mpa，通过加热、减压使萃取溶剂气化，与萃取溶剂中的提取去橙皮苷分离，再通过冷凝将萃取溶剂相变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与前次萃取条件相同，如此循环多次。所述萃取溶剂指无水乙醇、95%乙醇水溶液、90%乙醇水溶液、无水甲醇之中一种；（3）待橙皮苷提取结束后，将萃取溶剂回收完全，更换萃取溶剂储罐，将保留在萃取釜中的提取橙皮苷后的柑橘幼果原料，将萃取剂以30L/h～120L/h的流速流经萃取釜，在温度50℃～95℃、压力为0.1Mpa～1.6Mpa的条件下连续萃取1h～10h，萃取水溶性果胶后，流进解析釜中，解析温度55℃～90℃，解析压力0.1Mpa～1.2Mpa，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，与提取物果胶分离，再通过冷凝水的冷凝作用，液化变为新鲜萃取剂到储罐，然后重新流入萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与前次萃取条件相同，如此循环多次。所述萃取剂为pH2~7的三级水。作为优化，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为无水乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间6h，萃取溶剂流速60L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa；或萃取条件为：萃取温度70℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间4h，流量40L/h，解析温度60℃，解析压力0.2Mpa。作为优化，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为无水甲醇，萃取条件为：萃取温度70℃，萃取压力为0.5Mpa，萃取时间4h，流量60L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa。或萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间5h，萃取溶剂流速50L/h，解析温度70℃，解析压力0.4Mpa。作为优化，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为95%乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间5h，流量60L/h，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa。或萃取条件为：萃取温度40℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间8h，萃取溶剂流速40L/h，解析温度60℃，解析压力0.6Mpa。作为优化，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为90%乙醇，萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为0.5Mpa，萃取时间8h，流量60L/h，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa。或萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间5h，萃取溶剂流速60L/h，解析温度60℃，解析压力0.6Mpa。作为优化，步骤（3）中，萃取条件为：萃取温度90℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间5h，萃取剂流速100L/h，解析温度85℃，解析压力0.4Mpa；或萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间6h，萃取剂流速75L/h，解析温度75℃，解析压力0.5Mpa。本专利技术整个萃取过程中，萃取剂是由液态进行物料萃取，再以气态分离回收，然后重新相变为液态的过程，相变的过程是即时、连续的，萃取剂因为是连续相变的，所以可以循环使用，萃取的橙皮苷和果胶保存在解析釜中，萃取完后放出收集获得。本专利技术所采用的连续相变萃取技术是指萃取剂在低于其临界压力和临界温度条件下压缩成液体，流经萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气态，其中萃取到的物质落放入解析釜，解析后的气体再经过冷却和减压作用液化为液体，再次流经萃取釜，对物料进行反复萃取的过程，可连续多次对物料进行动态、高效萃取。与传统的溶剂及超临界萃取技术相比，连续相变萃取即具超临界萃取高效、产品无溶剂残留、循环可持续的优点，而且萃取压力和解析压力比超临界低、同时又具有常规溶剂萃取容积大、批处理量大、生产成本低等特点。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用连续相变萃取与分离技术，针对柑橘幼果水溶性果胶和橙皮苷的物理化学特性，通过采用不同溶解性质的萃取溶剂，建立了对柑橘幼果原料中橙皮苷和果胶的连续提取工艺，高效地对橙皮苷和果胶进行连续萃取，提高生产效率，简化了工艺流程。2、本专利技术采用连续相变萃取与分离技术，即本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续相变萃取柑橘幼果中橙皮苷和果胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将干燥后的柑橘幼果，在30℃~50℃温度下烘干，水份含量控制在5%~15%，粉碎至20目~100目，得到柑橘幼果原料；（2）将柑橘幼果原料装入萃取釜中，将萃取溶剂以30L/h～150L/h的流速流经萃取釜，在温度30℃～90℃、压力为0.2Mpa～1.8Mpa的条件下连续萃取2 h ～24 h，萃取结束后，流进另一解析釜中，解析温度40℃～95℃，解析压力0.1Mpa～1.5 Mpa，通过加热、减压使萃取溶剂气化，与萃取溶剂中的提取去橙皮苷分离，再通过冷凝将萃取溶剂相变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与前次萃取条件相同，如此循环多次，所述萃取溶剂指无水乙醇、95%乙醇水溶液、90%乙醇水溶液、无水甲醇之中一种；（3）待橙皮苷提取结束后，将萃取溶剂回收完全，更换萃取溶剂储罐，将保留在萃取釜中的提取橙皮苷后的柑橘幼果原料，将萃取剂以30L/h～120L/h的流速流经萃取釜，在温度50℃～95℃、压力为0.1Mpa～1.6Mpa的条件下连续萃取1 h ～10 h，萃取水溶性果胶后，流进解析釜中，解析温度55℃～90℃，解析压力0.1Mpa～1.2Mpa，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，与提取物果胶分离，再通过冷凝水的冷凝作用，液化变为新鲜萃取剂到储罐，然后重新流入萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与前次萃取条件相同，如此循环多次，所述萃取剂为pH 2~7的三级水。...

【技术特征摘要】
1.一种连续相变萃取柑橘幼果中橙皮苷和果胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将干燥后的柑橘幼果，在30℃~50℃温度下烘干，水份含量控制在5%~15%，粉碎至20目~100目，得到柑橘幼果原料；（2）将柑橘幼果原料装入萃取釜中，将萃取溶剂以30L/h～150L/h的流速流经萃取釜，在温度30℃～90℃、压力为0.2Mpa～1.8Mpa的条件下连续萃取2h～24h，萃取结束后，流进另一解析釜中，解析温度40℃～95℃，解析压力0.1Mpa～1.5Mpa，通过加热、减压使萃取溶剂气化，与萃取溶剂中的提取去橙皮苷分离，再通过冷凝将萃取溶剂相变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与前次萃取条件相同，如此循环多次，所述萃取溶剂指无水乙醇、95%乙醇水溶液、90%乙醇水溶液、无水甲醇之中一种；（3）待橙皮苷提取结束后，将萃取溶剂回收完全，更换萃取溶剂储罐，将保留在萃取釜中的提取橙皮苷后的柑橘幼果原料，将萃取剂以30L/h～120L/h的流速流经萃取釜，在温度50℃～95℃、压力为0.1Mpa～1.6Mpa的条件下连续萃取1h～10h，萃取水溶性果胶后，流进解析釜中，解析温度55℃～90℃，解析压力0.1Mpa～1.2Mpa，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，与提取物果胶分离，再通过冷凝水的冷凝作用，液化变为新鲜萃取剂到储罐，然后重新流入萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与前次萃取条件相同，如此循环多次，所述萃取剂为pH2~7的三级水。2.根据权利要求1所述的连续相变萃取柑橘幼果中橙皮苷和果胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为无水乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间6h，萃取溶剂流速60L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa；或萃取条件为：萃取温度70℃，萃取压...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹庸，侯韬，陈彤，戴伟杰，
申请(专利权)人：曹庸，
类型：发明
国别省市：广东,44