一种超细晶Ta材及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超细晶Ta材及其制备方法。所述超细晶Ta材的晶粒尺寸小于等于3μm；其极限强度大于等于410MPa，屈服强度大于等于300MPa。其制备方法为：对钽源进行电子束熔炼，铸锭后，在保护气氛下将铸锭进行包套；进行三维热锻开坯，开坯总变形量65‑75％，开坯温度1150‑1250℃；开坯后，脱除包套并进行低‑高温交叉交替轧制；得到超细晶Ta材。本发明专利技术工艺简单，制备的Ta带晶粒均匀，且非常细小，使其具有有利的强度和塑性以及韧性。本发明专利技术所设计和制备超细晶Ta带用于备电子、冶金、钢铁、化工、硬质合金、原子能、超导技术、汽车电子、航空航天、医疗卫生和科学研究等高新技术领域。

【技术实现步骤摘要】
一种超细晶Ta材及其制备方法
本专利技术涉及一种超细晶Ta材及其制备方法，属于特种材料设计制备

技术介绍
钽密度为16.68g/cm3，熔点为2980℃，具有熔点高、蒸汽压低、冷加工性能好、化学稳定性高、抗液态金属腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等一系列优异性能，在电子、冶金、钢铁、化工、硬质合金、原子能、超导技术、汽车电子、航空航天、医疗卫生和科学研究等高新
有重要应用。随着新一代信息技术产业技术的不断发展，为了满足深加工的需求，钽的晶粒尺寸和各向异性均提出了更高的要求，要求晶粒越细小，各向异性越小越好。深度塑性变形技术是制备超细晶化金属的主要工艺，具体包括：等径角挤压、高压旋转、叠轧法、折皱-压直法和沙漏挤压法等，原理是通过道次塑性变形,材料内部的晶粒发生反复的相互压缩和剪切应变,在这种反复的压缩和剪切作用下晶粒被切碎,逐步细化,再结合适当的热处理工艺控制金属再结晶温度和速度,最终得到超细晶或纳米尺寸的晶粒。以下是对各种深度塑性变形技术的简单介绍：等径角挤压：一种以纯剪切方式实现块体材料大塑性变形的金属成形工艺。试样垂直放入模具型腔，然后从水平型腔挤出,从而完成一个道次的挤压过程,等通道角挤压在不改变材料横截面积和横截面形状的条件下,只经过数次变形所产生的剪切应变量就相当于正应力作用下完成100：1甚至1000：1压下率的累积应变量。高压旋转：其工作原理是样品在高压力、冲头高速旋转产生的摩接力和剪切力的共同作用下,制得超细晶。沙漏挤压法：在一个等径模具中对块体材料反复进行挤压加工,使材料获得很大的累积变形量,同时晶粒逐步细化,从而获得超细晶材料。折皱一压直法：其加工原理是将低温试样反复在模具中压弯、在平砧间压直,每道次弯曲平直间试样转90度，通过弯曲平直道次数来计算试样的应变量。工件经过齿轮状的轧辊轧制扭曲变形,没有压下量,工件获得第一次形变后出轧辊后进入两个平辊,将扭曲的工件在弹性范围内进行压直,这时工件获得第二次形变加工，然后再进行二次弯曲平直,工件在如此反复的加工下晶粒逐步细化。叠轧法：首先,板材被叠合面要进行脱脂处理和线刷打磨,然后送入轧辊轧制。轧制时不用润滑剂,压下率为50％,轧后的板在空冷后再次叠合,进行上一次工序的反复，使得板材可以获得很大的累变形,结合退火，获得超细晶晶粒。以上工艺技术通过深度塑性变形理论都可以使金属材料获得超细晶，然而其中的等径角挤压，高压旋转，沙漏挤压法以及折皱压直法一般只适用于小规格尺寸的材料加工，且工序十分繁杂，不适用于大规格的超细晶高纯钽带的工业化生产。叠轧法虽然适用于大规格尺寸的金属材料超细晶加工，然而钽作为一种易与O、H、C发生反应的金属，采用叠轧法容易在叠轧过程中引入杂质而严重影响Ta材性能。针对以上不足，本专利技术采用了大变形量三维热锻开坯+超低温和高温大变形量交叉轧制工艺来制备超细晶Ta材。其中大变形量三维热锻开坯可以使Ta材获得细小且均匀化的晶粒组织，超低温和高温大变形量交叉轧制可以在变形过程中控制Ta材织构方向，进一步细化和均匀化组织，最终制备出超细晶，超低各向异性的Ta材。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种超细晶Ta材；同时还首次提出了采用大变形量三维热锻开坯+超低温和高温大变形量交叉轧制工艺来制备超细晶Ta材。本专利技术一种超细晶Ta材；其晶粒尺寸小于等于3μm。本专利技术一种超细晶Ta材；所述超细晶钽材的极限强度大于等于410MPa，屈服强度大于等于300MPa。本专利技术一种超细晶Ta材；所述超细晶钽材的延伸率大于等于50％。本专利技术一种超细晶Ta材；所述超细晶钽材中，|纵向强度-横向强度|/纵向强度*100％小于等于3％，且|纵向强度-横向强度|/横向强度*100％小于等于3％。本专利技术一种超细晶Ta材；所述超细晶钽材中，|纵向延伸率-横向延伸率|/纵向延伸率*100％小于等于3％，且|纵向延伸率-横向延伸率|/横向延伸率*100％小于等于3％。本专利技术一种超细晶Ta材，所述超细晶Ta材中，Ta的质量百分含量大于等于99.995％。本专利技术一种超细晶Ta材的制备方法，包括下述步骤：将钽坯锭在高真空度大于等于10-3Pa的条件下进行电子束熔炼，铸锭后，在保护气氛下将铸锭进行包套；进行三维热锻开坯，开坯总变形量65-75％，开坯温度1150-1250℃；开坯后，脱除包套并进行轧制；得到超细晶Ta材；所述轧制包括下述步骤：步骤A将坯料在液氮下冷却，全部冷却透后，进行超低温轧制，超低温轧制的道次变形量45-55％；步骤B将超低温冷轧的钽材，加热至1100-1120℃，与超低温冷轧轧制方向成垂直的方向进行热轧制，热轧的道次变形量为45-55％，优选为50％。步骤C依次重复步骤A、B至少5次得到晶粒尺寸小于等于3μm的钽材。本专利技术一种超细晶Ta材的制备方法，电子束熔炼的温度大于等于1300℃、优选为1300-1350℃、进一步优选为1300-1320℃。本专利技术一种超细晶Ta材的制备方法，所述包套为铁质包套；所述铁质包套中，Fe的含量大于等于99.99wt.％。本专利技术一种超细晶Ta材的制备方法，在保护气氛下将铸锭进行包套；所述保护气氛选自氩气、氮气中的一种。本专利技术一种超细晶Ta材的制备方法，依次重复步骤A、B至少5次得到晶粒尺寸小于等于3μm的Ta材。本专利技术一种超细晶Ta材的制备方法，所述超低温轧制的温度为-30～-196℃、优选为-50～-196℃、进一步优选为-80～-196℃。本专利技术一种超细晶Ta材的制备方法，所述热轧的温度为1050-1150℃、优选为1100-1150℃、进一步优选为1100-1120℃。热轧前以及热轧过程中的加热是在保护气氛下进行的。本专利技术一种超细晶Ta材的制备方法，所制备的Ta材为Ta带。本专利技术通过坯锭高真空熔炼，提高Ta坯锭的纯度和致密度，然后在氩气室对坯锭高纯铁包套、大变形量三维热锻开坯来细化和均匀化晶粒组织，通过超低温和高温大变形量交叉轧制，进一步细化和均匀化组织，最终制备出超细晶，超低各向异性的Ta材。本专利技术钽材组织细小均匀，最终实现Ta材高塑性和低各向异性的目标。本专利技术所设计和制备超细晶Ta带用于备电子、冶金、钢铁、化工、硬质合金、原子能、超导技术、汽车电子、航空航天、医疗卫生和科学研究等高新
本专利技术优点在于：采用真空电弧熔炼，由于熔炼温度1300℃以上，能够充分排除气体以及低熔炼杂质，纯化坯锭组织。在保护气氛下(包括氩气室)进行高纯铁包套，防止包套过程中的钽被氧化，加工过程中，包套还起到固体润滑作用，防止变形开裂。通过三维立体大道次变形量锻造，使坯锭组织分布均匀。钽虽然是体心立方金属，但是其塑脆转变温度低于液氮温度，因此钽可以在液氮这一超低温下进行变形，超低温条件下进行塑形变形，位错滑移受到抑制，变形机制以剪切变形为主，切变变形是实现超细晶的基础，通过超低温道次大变形量冷轧细化晶粒组织，然后加热至1100-1120℃，与超低温冷轧轧制方向呈垂直的方向再次进行热轧，轧制变形量45-55％，此温度是钽的冷加工组织再结晶形核的温度，由于同时进行50％左右的变形，可以使再结晶的组织得进一步的细化，且由于变形量大，组织更为均匀。依次重复步骤A、步骤B至少5次，使板材的组织在各个方向分布均匀，各本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细晶Ta材；其特征在于：所述超细晶Ta材的晶粒尺寸小于等于3μm。

【技术特征摘要】
1.一种超细晶Ta材；其特征在于：所述超细晶Ta材的晶粒尺寸小于等于3μm。2.根据权利要求1所述的一种超细晶Ta材；其特征在于：所述超细晶钽材的极限强度大于等于410MPa，屈服强度大于等于300MPa。3.根据权利要求1所述的一种超细晶Ta材；其特征在于：所述超细晶钽材的延伸率大于等于50％。4.根据权利要求1所述的一种超细晶Ta材；其特征在于：所述超细晶钽材中，|纵向强度-横向强度|/纵向强度*100％小于等于3％，且|纵向强度-横向强度|/横向强度*100％小于等于3％。5.根据权利要求1所述的一种超细晶Ta材；其特征在于：所述超细晶钽材中，|纵向延伸率-横向延伸率|/纵向延伸率*100％小于等于3％，且|纵向延伸率-横向延伸率|/横向延伸率*100％小于等于3％。6.根据权利要求1所述的一种超细晶Ta材；其特征在于：所述超细晶Ta材中，Ta的质量百分含量大于等于99.995％。7.一种超细晶Ta材的制备方法，包括下述步骤：将钽坯锭在高真空度大于等于10-3Pa的条件下进行电子束熔炼，铸锭后，在保护气氛下将铸锭...

【专利技术属性】
技术研发人员：李周，蒋任翔，肖柱，彭智，龚深，张立强，邱文婷，
申请(专利权)人：中南大学，长沙南方钽铌有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43