本发明专利技术属于化工生产技术领域，具体公开了一种无水甲醛气体制备装置及工艺。所述无水甲醛气体制备装置包括依次连接的载气供给组件、气体干燥纯化组件、流量计、恒温扩散室、高温裂解室、冷却纯化过滤组件、储气瓶和尾气收集组件。该装置具有良好的密封性，能长时间维持稳定的扩散速率，通过调节流量计阀控制氮气流速，并通过调节恒温扩散室温度、扩散管长度以及高温裂解管长度从而控制甲醛气体的浓度，使甲醛气体浓度范围达0.1～50nmol/mL，可以便捷快速地生产出高浓度高纯度无水甲醛气体。
【技术实现步骤摘要】
一种无水甲醛气体制备装置及工艺
本专利技术涉及化工生产
，具体地，涉及一种无水甲醛气体制备装置及工艺。
技术介绍
甲醛(HCHO)又称蚁醛，是一种有强烈刺激性气味的无色气体，是化学结构最简单的醛。大量流行病学研究表明甲醛对神经系统、免疫系统、生殖系统、呼吸系统、心血管系统等具有毒性作用，因而2012世界卫生组织国际癌症研究机构将其列为一类环境致癌物质。然而，甲醛作为地球形成初期出现的有机气体分子，参与地球早期生命的诞生与演化，时至今日仍存在于生物体中。人体自身代谢可产生甲醛，已报道的可产生甲醛的酶类主要有：DNA脱甲基化酶、氨基脲敏感胺氧化酶、线粒体细胞色素P450等。甲醛由于化学性质活泼，易与生物分子，如蛋白质、DNA、RNA及神经递质等发生化学反应，从而影响其结构与功能。因此目前的研究主要集中在其毒性机理上。由于气体甲醛分子可迅速与水分子结合形成水合甲醛(37℃下反应速率常数为14.7/s)，或甲醛单体分子相互聚合形成不同聚合度的固体多聚物，其病理生理效应可能因水合或聚合效应而不同。因此，制备无水甲醛气体才能满足当前基础研究的需要。目前关于制备低浓度标准气体主要有两种方法：一种是渗透法，一种是扩散法。国内外已有报道的甲醛气体制备方法普遍存在一些问题：(1)扩散速率极不稳定，而且维持时间较短；(2)达到稳定状态耗时长，而且前处理操作需要几个月甚至一年时间；(3)制备的甲醛气体浓度很低，在研究其生理毒性性质时往往需要大体积，给研究带来相当大的困难和实验误差；(4)设备费用高昂；(5)操作困难繁琐；(6)现有扩散法制备甲醛气体时常采用水浴锅加热，气路中易混有水蒸汽，影响甲醛单体的生成。针对上述问题，现急需开发一种无水甲醛气体制备新工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中制备无水甲醇气体工艺中扩散速率不稳定、生产过程繁琐耗时、制备的甲醛浓度低等不足，提供一种无水甲醛气体制备装置，该装置结构简单、操作简便，能在2小时内制备出N2与甲醇气体混合气，对于制备标准甲醛气体以及探讨甲醛气体对人体的生理毒理性质具有重要意义。本专利技术的另一目的在于提供上述装置在制备无水甲醛气体中的应用。本专利技术的另一目的在于提供利用上述装置制备无水甲醛气体的工艺。为了实现上述目的，本专利技术是通过以下方案予以实现的：一种无水甲醛气体制备装置，包括依次连接的载气供给组件、气体干燥纯化组件、流量计、恒温扩散室、高温裂解室、冷却纯化过滤组件、储气瓶和尾气收集组件。本专利技术的无水甲醛气体制备装置通过三聚甲醛作为无水甲醛的生产原料，三聚甲醛是一种重要的化工产品，又名三噁烷。三聚甲醛解聚生成甲醛单体，此过程不会有水分子生成，因此选择三聚甲醛作为制备甲醛单体的原料。三聚甲醛的熔点为62℃，加热高于62℃时转化为液态三聚甲醛，在逐渐升温过程中可升华为三聚甲醛蒸汽，再通过将三聚甲醛高温裂解得到甲醛单体。所述载气供给组件为无水甲醛气体制备装置提供载气；所述流量计用于调节载气流速，稳定供给载气，保证扩散速率的稳定性；所述气体干燥纯化组件用于纯化、干燥载气，保证进入气路系统的气体干燥无水无杂质，保持严格净化；所述恒温扩散室用于将三聚甲醛稳定扩散为蒸汽；所述高温裂解室用于将三聚甲醛蒸汽进行高温裂解。使用时，三聚甲醛蒸汽由载气载至高温裂解管内催化裂解为甲醛单体，纯化后收集于储气瓶中，而多余的甲醛气体由尾气收集组件收集处理，不会污染大气环境。优选地，所述载气供给组件由高纯氮气钢瓶和减压阀组成。优选地，所述气体干燥纯化组件由依次连接的第一干燥管、气体净化器和第二干燥管组成；所述第一干燥管与载气供给组件相连通；所述第二干燥管与流量计相连通。所述气体干燥纯化组件对体系载气严格净化，保证进入气路系统的气体干燥无水无杂质。更优选地，所述第一干燥管与减压阀相连通。更优选地，所述第一干燥管和第二干燥管为五氧化二磷干燥管，所述气体净化器为三联一体RNJ-2000净化器。所述五氧化二磷干燥管由微型反应器接头和8mm玻璃管构成，内含五氧化二磷粉末，玻璃管两端塞少许棉花，以防五氧化二磷粉末进入管路，每隔2h更换一次，确保良好的干燥效率。优选地，所述恒温扩散室由保温室和扩散室组成，扩散室设于保温室内部；所述扩散室内部设有由样品瓶和玻璃毛细管相结合形成的扩散管。更优选地，所述恒温扩散室由体积小且不易吸附三聚甲醛的高硼硅玻璃材质制成，具良好气密性，以便于三聚甲醛从扩散管扩散出来后尽可能全部带出至高温裂解室内，而不滞留在扩散室内。更优选地，所述扩散管采用2mL螺口样品瓶和不同长度(5cm和7cm)的玻璃毛细管(内径0.6cm)相结合的方式制成，确保三聚甲醛在恒温和恒定流速N2的条件下以恒定的速率扩散至扩散室内，再由N2载带至高温裂解室。优选地，所述保温室内部还设有温度计、加热带和保温层。相比于现有传统恒温槽采用水浴锅加热的方式，本专利技术所述装置通过设置密封的保温室及其内部的加热带和保温层，能持久保持恒温状态，使得扩散室内的三聚甲醛处于恒温条件，且整个过程中无水蒸汽产生，避免了使用水浴锅加热时产生的水汽进入扩散室进而影响甲醛单体的制备。更优选地，所述加热带设置于保温室内壁，为硅胶加热板(DJR-G硅胶加热带)；所述温度计为高精度温度计。优选地，所述保温室内部还设有与加热带相连的温控部件；所述温控部件为高精度智能温控器，可以精确到小数点后一位，以确保温度恒定。优选地，所述保温室内部还设有不锈钢管路，一端与流量计连通，另一端与扩散室连通；所述不锈钢管路在保温室内盘绕成若干圈，以确保N2载气到达扩散管时温度达到温控预设的温度，而不至于载气温度低于扩散管内三聚甲醛温度，导致已经升华的三聚甲醛气体遇到冷的N2流重新变为三聚甲醛固体小颗粒。优选地，所述高温裂解室由加热器，设置于加热器内部的高温裂解管和温度计，以及温控部件组成；所述高温裂解管与扩散室相连通，管路连接处采用气相色谱用两通阀，配置密封圈。更优选地，所述加热器为油浴锅。更优选地，所述高温裂解管由不锈钢毛细管盘旋折叠制成，方便置于加热器内加热，有四种尺寸：①外径3mm，内径2.5mm，长度5m；②外径3mm，内径2.5mm，长度2.5m；③外径2mm，内径1.5mm，长度5m；④外径2mm，内径1.5mm，长度2.5m。可以根据高温裂解管的尺寸控制效率从而达到控制甲醛气体浓度的目的。本专利技术装置可通过调节流量计阀控制载气流速，并通过调节恒温扩散室温度、扩散管长度以及高温裂解管长度从而控制甲醛气体的浓度。优选地，所述冷却纯化过滤组件包括依次连接的冷却管、第三干燥管和过滤器；所述冷却管与高温裂解管相连通；所述过滤器与储气瓶相连。更优选地，所述冷却管由长度为1m、外径为3mm的不锈钢毛细管盘旋制成，未被完全裂解的三聚甲醛蒸汽可在冷却管内(温度低于其熔点62℃)重新凝结为固体，防止三聚甲醛蒸汽进入储气瓶中。更优选地，所述冷却管使用前在110℃烘箱中烘烤1h，除去管壁残留的三聚甲醛，确保气体制备过程中未完全裂解的三聚甲醛附着于管壁而不会进入储气瓶内。更优选地，所述第三干燥管为五氧化二磷干燥管。更优选地，所述过滤器为0.22μm孔径的微孔滤头，防止体系中的机械杂质如三聚甲醛小颗粒以及五氧化二磷小颗粒进入储气瓶内，而加速甲醛气体分子聚合为甲醛多聚物，降本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种无水甲醛气体制备装置，其特征在于，包括依次连接的载气供给组件（1）、气体干燥纯化组件（2）、流量计（3）、恒温扩散室（4）、高温裂解室（5）、冷却纯化过滤组件（6）、储气瓶（7）和尾气收集组件（8）。
【技术特征摘要】
1.一种无水甲醛气体制备装置，其特征在于，包括依次连接的载气供给组件（1）、气体干燥纯化组件（2）、流量计（3）、恒温扩散室（4）、高温裂解室（5）、冷却纯化过滤组件（6）、储气瓶（7）和尾气收集组件（8）。2.根据权利要求1所述的无水甲醛气体制备装置，其特征在于，所述气体干燥纯化组件（2）由依次连接的第一干燥管（21）、气体净化器（22）和第二干燥管（23）组成；所述第一干燥管（21）与载气供给组件（1）相连通；所述第二干燥管（22）与流量计（3）相连通。3.根据权利要求1所述的无水甲醛气体制备装置，其特征在于，所述恒温扩散室（4）由保温室（41）和扩散室（42）组成，扩散室（42）设于保温室（41）内部；所述扩散室（42）内部设有由样品瓶和玻璃毛细管相结合形成的扩散管（421）。4.根据权利要求3所述的无水甲醛气体制备装置，其特征在于，所述保温室（41）内部还设有温度计（411）、加热带和保温层。5.根据权利要求3所述的无水甲醛气体制备装置，其特征在于，所述保温室（41）内部还设有与加热带相连的温控部件。6.根据权利要求1所述的无水甲醛气体制备装置，其特征在于，所述高温裂解室（5）由加热器（51），设置于加热器（51）内部的高温裂解管（52）和温度...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴鹏，罗红军，林哲绚，纪堉彬，罗文鸿，
申请(专利权)人：汕头大学医学院，
类型：发明
国别省市：广东,44
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