本发明专利技术属于复合材料制备技术领域，涉及光催化降解氨氮材料，尤其涉及一种分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料，由生物质炭纤维和分级结构TiO2纳米线构成，所述生物质炭纤维是以生物质为原材料经提取纤维素、炭化后形成，直径为2～10µm；所述分级结构TiO2纳米线是通过种子法水热原位生长所得，纳米线直径为100～200nm，长度为1～5µm。本发明专利技术还公开了所述材料的制备方法，以及将其用作光催化剂，去除水中氨氮。本发明专利技术制备过程可控且反应条件简单，通过将生物质炭纤维的高比表面积与TiO2的光催化性能相结合，达到高效快速去除氨氮的目的。通过实验模拟去除氨氮废水，结果表明，在紫外线的照射下去除率高达97.3%，为实际应用提供了可靠的理论和实际支撑。
【技术实现步骤摘要】
一种分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料及其制备方法
本专利技术属于复合材料制备
，涉及光催化降解氨氮材料，尤其涉及一种分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料及其制备方法，适用于制备水体中光催化降解氨氮材料。
技术介绍
近年来由于施肥过量、农药使用不合理,使得大量氮元素输入江、河、湖泊，导致水环境越来越差，特别是水体富营养化越来越频发，引起水体溶解氧下降，水质恶化，从而破坏水体生态平衡。氨氮处理方法分为物理法、生物法和化学法。目前对于低浓度的氨氮，生物法处理较为常见；但在高污染氨氮浓度条件下，生物法对气候、温度、有机物浓度等条件较为苛刻，管理投入和成本较高，因此需要寻找高效、快速去除氨氮的方法和材料。随着科学技术的进步，研究者发现利用半导体材料通过光催化降解氨氮的效果显著。所谓光催化技术是指利用太阳光的紫外线激发半导体，使其形成空穴-电子对，从而产生羟基自由基，利用羟基自由基的强氧化性来降解氨氮。比如TiO2就是一种较为常用的半导体材料，但是纯半导体材料的空穴-电子对复合率较高，而掺杂非金属可以避免该缺点，并且可以降低带隙能，提高光催化效率。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料及其制备方法。材料制备过程可控且实验条件简单，通过将生物质炭纤维的高比表面积与TiO2的光催化性能相结合，达到高效快速去除氨氮的目的。技术方案：一种分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料，由生物质炭纤维和分级结构TiO2纳米线构成，所述生物质炭纤维是以生物质为原材料经提取纤维素、炭化后形成，直径为2～10µm；所述分级结构TiO2纳米线是通过种子法水热原位生长所得，纳米线直径为100～200nm，长度为1～5µm。本专利技术公开了上述分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料的制备方法，包括如下步骤：a）将生物质原料剪碎后，按每100mL碱溶液加入40～60g生物质原材料计，加入到质量分数为3～9wt%的碱溶液中，80℃搅拌4h，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干；配制2～8wt%的NaClO2溶液并用乙酸将pH值调节为4，将所述烘干样品分散在NaClO2溶液中70℃搅拌5h进行漂白，然后用去离子水和乙醇清洗至中性，70℃烘12h后得生物质纤维；b）将生物质纤维置于管式炉内，以5～10℃/min的升温速率升至400～600℃，在氮气保护下煅烧2～4h，优选500℃煅烧3h，自然冷却后得生物质炭纤维；c）按比例配制乙醇和水的混合溶液A，每100mL溶液A中加入0.1～0.3g生物质碳纤维和0.2～0.4g分散剂，超声30min后搅拌30min得到均匀悬浮液B；d）溶液C是按照每2mL钛源与20mL乙醇溶液混合搅拌均匀后得到，利用恒压低液漏斗将溶液C滴入悬浮液B中，且保持滴速为1滴/秒，搅拌10～15h，取出样品用水和乙醇清洗3次，80℃条件下烘干10h得到钛包覆生物质炭纤维，其中所述乙醇溶液的乙醇与水的体积比为10:1；溶液C滴入悬浮液B的体积比为22mL：100mL；e）每60mL冰乙酸加入钛包覆生物质炭纤维和引导剂，其中引导剂与样品质量比为1g：5～10g，利用氨水调节溶液pH值9～11，搅拌30min后转入反应釜中，120～160℃水热反应20～30h，取出后用水和乙醇清洗三次，80～100℃烘干10h。本专利技术较优公开例中，步骤a）所述生物质为植物生物质，尤其是废旧生物质，如棉花、大麻或苎麻等中的任一种。本专利技术较优公开例中，步骤a）中所述碱溶液为氢氧化钾或氢氧化钠，优选氢氧化钠。本专利技术较优公开例中，步骤c）中所述比例为乙醇和水的体积比为90～110：1，优选100：1；所述分散剂为羟丙基纤维素或羟丙基甲基纤维素，优选羟丙基纤维素。本专利技术较优公开例中，步骤d）所述钛源为异丙醇钛或钛酸四丁酯，优选钛酸四丁酯。本专利技术较优公开例中，步骤e）中所述引导剂为N,N,N,N’-四甲基乙二胺、尿素、六亚甲基四胺中的任一种，优选N,N,N,N’-四甲基乙二胺。本专利技术还公开了将所述分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料的应用，将其用作光催化剂，去除水中氨氮。模拟实验去除含氨氮废水（1）称取0.3819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为100mg/L氨氮；（2）取100mL氨氮溶液，称取25mg分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化剂均匀分散在氨氮溶液中，使用功率为25W的紫外灯模拟光催化降解，光照10h；（3）利用分光光度法测量光催化降解后氨氮溶液浓度，计算氨氮去除率。有益效果本专利技术公开了一种分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料及其制备方法。材料制备过程可控且反应条件简单，通过将生物质炭纤维的高比表面积与TiO2的光催化性能相结合，达到高效快速去除氨氮的目的。通过实验模拟去除氨氮废水，结果表明，在紫外线的照射下去除率高达97.3%，为实际应用提供了可靠的理论和实际支撑。本专利技术的特点为：（1）利用废旧生物质作为生物质炭纤维的前驱体，具有成本低廉、稳定、无二次污染以及绿色环保等特点；（2）分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料通过将生物质炭纤维的高比表面积和TiO2光催化性能相结合，达到高效快速去除氨氮的效果；（3）单纯的TiO2因空穴-电子对复合率高而催化效果并不理想，通过与非金属碳掺杂可降低空穴-电子对复合率和带隙能，提高光催化效率。附图说明图1.为实施例5所制备的分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料的SEM。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本专利技术，但本专利技术并不局限于以下实施例。实施例1分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料的制备方法，包括如下步骤：a）将废旧棉花剪碎后，按100mL碱溶液加入40g生物质原材料计，加入到质量分数为3wt%的氢氧化钠溶液中，在80℃环境下，搅拌4h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干。配制2wt%的NaClO2溶液且用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在70℃的环境下，搅拌5h，然后用去离子水和乙醇清洗至中性，在70℃的烘箱中烘干12h后得生物质纤维。b）将生物质纤维置于管式炉内，以5℃/min的升温速率升至400℃，在氮气保护下煅烧2h，自然冷却后得生物质炭纤维。c）按体积比乙醇：水=90：1的比例配制混合溶液A，取0.1g生物质碳纤维和0.2g羟丙基甲基纤维素溶于100mL溶液A中，超声30min后搅拌30min得到均匀悬浮液B。d）取2mL异丙醇钛和20mL乙醇（体积比乙醇：水=10:1）混合，搅拌10min得到溶液C，利用恒压低液漏斗将溶液C滴入悬浮液B中，且保持速度为1滴/秒，然后搅拌10h，取出样品用水和乙醇清洗3次，在80℃条件下烘干10h得到钛包覆生物质炭纤维。e）按引导剂与样品质量比为1：5计，取1g样品和0.2g尿素置于60mL冰乙酸中，利用氨水调节溶液pH=9，搅拌30min后转入反应釜中，在120℃条件下水热20h，取出样品后用水和乙醇清洗三次后，在80℃条件下烘干10h。按模拟实本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料，由生物质炭纤维和分级结构TiO2纳米线构成，其特征在于：所述生物质炭纤维是以生物质为原材料经提取纤维素、炭化后形成，直径为2～10µm；所述分级结构TiO2纳米线是通过种子法水热原位生长所得，纳米线直径为100～200nm，长度为1～5µm。
【技术特征摘要】
1.一种分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料，由生物质炭纤维和分级结构TiO2纳米线构成，其特征在于：所述生物质炭纤维是以生物质为原材料经提取纤维素、炭化后形成，直径为2～10µm；所述分级结构TiO2纳米线是通过种子法水热原位生长所得，纳米线直径为100～200nm，长度为1～5µm。2.一种制备如权利要求1所述分级结构生物质炭纤维/TiO2光催化降解氨氮材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：将生物质原料剪碎后，按每100mL碱溶液加入40～60g生物质原材料计，加入到质量分数为3～9wt%的碱溶液中，80℃搅拌4h，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干；配制2～8wt%的NaClO2溶液并用乙酸将pH值调节为4，将所述烘干样品分散在NaClO2溶液中70℃搅拌5h进行漂白，然后用去离子水和乙醇清洗至中性，70℃烘12h后得生物质纤维；将生物质纤维置于管式炉内，以5～10℃/min的升温速率升至400～600℃，在氮气保护下煅烧2～4h，自然冷却后得生物质炭纤维，优选500℃煅烧3h；按比例配制乙醇和水的混合溶液A，每100mL溶液A中加入0.1～0.3g生物质碳纤维和0.2～0.4g分散剂，超声30min后搅拌30min得到均匀悬浮液B；溶液C是按照每2mL钛源与20mL乙醇溶液混合搅拌均匀后得到，利用恒压低液漏斗将溶液C滴入悬浮液B中，且保持滴速为1滴/秒，搅拌10～15h，取出样品用水和乙醇清洗3次，80℃条件下烘干10h得到钛包覆生物质炭纤维，其中所述乙醇溶液的乙醇与水的体积比为10:1；溶液C滴入悬浮液B的体积比为22mL：100mL；每60mL冰乙酸加入钛包覆生物质炭纤维和引导剂，其中引导剂与样...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡锋平，王敏，邱风仙，彭小明，张涛，胡玉瑛，戴红玲，罗文栋，
申请(专利权)人：华东交通大学，
类型：发明
国别省市：江西,36
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