一种新型亲水烷基键合硅胶填料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型亲水烷基键合硅胶填料的制备方法，使用烷基氯硅烷为硅胶引入键合烷基，再将多甲基环多硅氧烷固载于硅胶上，最后用常规小分子封尾剂掩蔽残余硅羟基制得亲水烷基键合硅胶填料；由本发明专利技术制得的色谱填料，制备工艺为一锅多步反应，避免了多次过滤干燥，减小了溶剂用量；填料中含有丰富的硅醚键，可确保该填料在水中也可被充分浸润，更适于多肽和蛋白等大分子的分离。

【技术实现步骤摘要】
一种新型亲水烷基键合硅胶填料的制备方法
本专利技术属于液相色谱填料制备领域，具体涉及一种无需极性基团的亲水烷基键合硅胶填料的制备方法。
技术介绍
烷基键合硅胶由于其优良的化学惰性和稳定性，且便捷成熟的制备工艺，而广泛应用于反相色谱填料中。对于非极性亲脂性的分析物，常规烷基键合硅胶表现性能优异；当分析物为强极性，甚至亲水时，此类填料的保留能力无法满足现有需求。在实际操作中，往往通过降低流动相中有机相比例，来提高此类填料的保留能力，即使如此，该类填料无法在纯水环境中进行分离分析工作，因为它们无法被水浸润，因此，开发一种亲水烷基色谱填料成为本领域继续攻克的技术难题。目前，本领域技术人员已开发出两类改进版的烷基键合硅胶填料：极性嵌入型烷基键合硅胶和极性封尾烷基键合硅胶，此两类硅胶填料已实现商品化，两类填料具有以下共同点：1）反相特征减弱；2）对极性分析物表现出异于常规烷基键合硅胶填料的选择性；3）适用于高水含量的流动相，甚至100%水相，不会发生“去浸润”现象；4）对残余硅醇基的屏蔽作用，对于易离解分析物，尤其是碱性的分析物，此类填料可以得到超出常规烷基键合固定相的分离结果。但此类填料存在的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种新型亲水烷基键合硅胶填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：烷基二甲基氯硅烷与硅胶的共价键合在惰性气氛中，将活化硅胶与催化剂加入芳香烃溶液中，搅拌均匀后共沸6 h后除去水分；将烷基二甲基氯硅烷溶解于甲苯中，并在0.5~2 h内滴加至上述制得的混合溶液中，滴完升温至回流温度并保持24~48h；B．多甲基环多硅氧烷与硅胶的共价键合将多甲基环多硅氧烷加入步骤A制得的反应液中，回流反应24~48h；C．封尾剂掩蔽硅羟基将封尾剂溶解于苯溶液中，滴入步骤B制得的反应液，滴加时间为2 ~3h，滴完后回流反应12~36 h，过滤除去溶剂，填料依次用苯、乙醇、甲醇和丙酮洗涤，干燥，得到亲水烷基键合硅胶...

【技术特征摘要】
1.一种新型亲水烷基键合硅胶填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：烷基二甲基氯硅烷与硅胶的共价键合在惰性气氛中，将活化硅胶与催化剂加入芳香烃溶液中，搅拌均匀后共沸6h后除去水分；将烷基二甲基氯硅烷溶解于甲苯中，并在0.5~2h内滴加至上述制得的混合溶液中，滴完升温至回流温度并保持24~48h；B．多甲基环多硅氧烷与硅胶的共价键合将多甲基环多硅氧烷加入步骤A制得的反应液中，回流反应24~48h；C．封尾剂掩蔽硅羟基将封尾剂溶解于苯溶液中，滴入步骤B制得的反应液，滴加时间为2~3h，滴完后回流反应12~36h，过滤除去溶剂，填料依次用苯、乙醇、甲醇和丙酮洗涤，干燥，得到亲水烷基键合硅胶填料。2.根据权利要求1所述的一种新型亲水烷基键合硅胶填料，其特征在于：步骤A中，催化剂与烷基二甲基氯硅烷的摩尔比为1:1~3:1。3.根据权利要求1所述的一种新型亲水烷基键合硅胶填料，其特征在于：步骤A中，芳香烃为甲苯、二甲苯、乙苯或苯。4.根据权利要求1所述的一种新型亲水烷基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明亮，韩海峰，范大双，张大兵，
申请(专利权)人：江苏汉邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32