【技术实现步骤摘要】
一种反相色谱填料的制备方法
本专利技术属于色谱分离材料的
，涉及一种反相色谱填料的制备方法。
技术介绍
在高效液相色谱(HPLC)中，反相色谱填料是应用最广泛的反相固定相，其主要有两大类：键合硅胶微球和有机聚合物微球。其中，硅胶基质的固定相由于机械强度高，稳定性好，微球的尺寸和孔径易调控，且不受各种有机溶剂的影响而常常被采用；硅胶表面广泛存在着硅羟基团-Si-OH，由于其具有较好的反应活性，因此用不同的方法进行修饰，可获得不同类型的色谱固定相。常用的修饰方法有两类，即化学键合法和聚合物涂敷法。在化学键合法中，通常使用氯代硅烷或烷氧基硅烷进行硅烷化反应引入功能基团，然后利用小分子硅烷化试剂(如三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺烷)进行封尾处理，以消除残余的硅羟基。CN104069840A公开了一种反相色谱硅胶填料的制备方法，将硅球置于离心管中，加入玻璃防水剂，然后震荡离心后除去上层玻璃防水剂，然后加入乙醇中再次震荡离心，烘干后得到反相色谱硅胶填料，其采用了聚合物涂覆法修饰硅胶；CN105080492A公开了一种分离碱性化合物用硅胶色谱填料及其制备方法，包括将硅胶与非极...
【技术保护点】
1.一种反相色谱填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将硅胶与含有表面活性剂的水溶液混合，得到混合液，其中，表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或中性表面活性剂；(2)在混合液中加入带有反相功能基团的硅烷化试剂进行反应，然后过滤、干燥，得到反相色谱填料的初步产物。
【技术特征摘要】
1.一种反相色谱填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将硅胶与含有表面活性剂的水溶液混合，得到混合液，其中，表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或中性表面活性剂；(2)在混合液中加入带有反相功能基团的硅烷化试剂进行反应，然后过滤、干燥，得到反相色谱填料的初步产物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)水溶液中，所述表面活性剂的质量百分浓度为0.5-25wt％，优选5-15wt％；优选地，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基羧酸钠、十二烷基醚硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚醚-10、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水溶液为保持反应过程中混合液的pH为3-10的水溶液；优选地，所述水溶液为pH为6-8的缓冲液，进一步优选pH为7的缓冲液；优选地，所述缓冲液包括磷酸盐缓冲液、甲酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液、碳酸氢铵缓冲液和硼酸钠缓冲液中的任意一种或至少两种的组合。4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述混合液中，所述硅胶的质量百分含量为5-50wt％，优选10-25wt％。5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述带有反相功能基团的硅烷化试剂具有如下结构：R1δ-Qα-(CH2)βSiR2γX3-γ其中，R1为氢、C1-C100取代或未取代的烃基、环烷基、杂环烷基、芳基或杂芳基中的任意一种，所述取代或未取代的烃基中的取代基为C1-C12的烃基、羟基、环氧基、卤素、氨基、硝基、磺基和羰基中的任意一种或至少两种的组合；α为0或1，β为0-30的整数，γ为0、1或2，δ为0-3的整数；R2为C1-C100取代或未取代的烃基、环烷基、杂环烷基、芳基或杂芳基中的任意一种，所述取代或未取代的烃基中的取代基为C1-C12的烃基、羟基、环氧基、卤素、氨基、硝基、磺基和羰基中的任意一种或至少两种的组合；Q为-NHC(O)-、-C(O)NH-、-OC(O)NH-、-NHC(O)O-、-NHC(O)NH-、-NCO-、-CHOHCHOH-、-CH2OCH2CH2O-、-(CH2CH2O)n-、-(CH2CH2CH2O)n-、-C(O)-、-C(O)O-、-OC(O)-、-CH2C(O)CH2-、-S-、-SS-、-CHOH-、-O-、-SO-、-SO2-、-SO3-、-O...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓东，刘晓艳，邓四昌，
申请(专利权)人：纳谱分析技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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