一种洗箔水中六价铬的定量监测方法技术

本发明专利技术公开了一种洗箔水中六价铬的定量监测方法，包括以下步骤：配置不同浓度的六价铬标准显色液，做标准曲线；将待测洗箔水稀释到所需浓度，取两个25mL的容量瓶，一个容量瓶中加入混酸、显色剂和稀释后的待测洗箔水，定容摇匀，得到待测液，另一个容量瓶中加入超纯水、混酸和显色剂，定容摇匀，得到空白样品，根据所得的标准曲线测定待测液中六价铬含量；根据待测液中六价铬含量计算待测洗泊水的实际六价铬含量。该方法操作简单，成本低廉，分析速度快，可以准确测定洗泊水中六价铬的浓度，对水体中六价铬浓度进行有效监控，从而降低六价铬废水的处理难度。

【技术实现步骤摘要】
一种洗箔水中六价铬的定量监测方法
本专利技术涉及六价铬测定
，具体来说，涉及一种洗箔水中六价铬的定量监测方法。
技术介绍
铜箔的表面处理工序涉及到防氧化处理，使铜箔表面生成一层钝化膜，以保证铜箔在长时间的放置过程不发生氧化而导致产品性能下降。目前，行业所用的防氧化处理工序多是六价铬钝化。这种钝化工艺可以使铜箔表面形成致密的氧化膜，隔绝空气、水效果极佳，可以很好地满足铜箔防氧化的目的。钝化液有效成分为六价铬，六价铬虽然具有极好的防氧化效果，但是它的毒性极大，在水体、土壤等自然环境中的允许含量极低。鉴于目前尚无很好的技术替代六价铬防氧化工艺，对水体中六价铬浓度有效监控，严格控制时十分必要的。在表面处理工序中，防氧化处理后的洗箔工序是水体六价铬的主要来源，洗箔水中六价铬的含量可能在几十ppm到上百ppm，如果不做有效监控，在其含量波动较大时会大大增加六价铬废水的处理的难度，导致废水积累，严重干扰水处理工序正常进行。
技术实现思路
针对相关技术中的上述技术问题，本专利技术提出一种洗箔水中六价铬的定量监测方法，能够克服现有技术的上述不足。为实现上述技术目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种洗箔水中六价铬的定量监测方法，包括以下步骤：(1)在4个25毫升的容量瓶中分别加入不同体积的六价铬标准溶液、一定量的混酸和一定量的显色剂，定容并摇匀，得到不同浓度的六价铬标准显色液，静置一定时间；(2)用单波长法在分光光度计上分别测量步骤(1)所得标准显色溶液的吸光度，将吸光度-浓度数值输入仪器，进行线性拟合，获得标准曲线。(3)将待测洗箔水稀释到所需浓度；(4)取两个25mL的容量瓶，在一个容量瓶中加入混酸、显色剂和稀释后的待测洗箔水，定容摇匀，得到待测液，在另一个容量瓶中加入超纯水、混酸和显色剂定容摇匀，得到空白样品；(5)将待测液和空白样品，静置一定时间；(6)根据步骤(2)所得的标准曲线测定待测液中六价铬含量；(7)根据待测液中六价铬含量计算待测洗泊水的实际六价铬含量。进一步的，六价铬标准溶液采用基准试剂重铬酸钾和超纯水配制。进一步的，六价铬标准显色液分别含有0.05ppm、0.10ppm、0.25ppm、0.50ppm的六价铬。进一步的，混酸为硫酸和磷酸的混合水溶液，混酸中硫酸、磷酸和水的体积比为1:1:2。进一步的，显色剂为浓度为0.2wt％的二苯基卡巴肼水溶液。进一步的，步骤(3)中待测洗箔水的稀释倍数为200-1000倍。进一步的，步骤(3)中待测洗箔水的稀释倍数为350-500倍。进一步的，步骤(4)中待测液中的稀释后的待测洗箔水的加入量为5-20毫升。进一步的，步骤(4)中待测液中的稀释后的待测洗箔水的加入量为15-18毫升。进一步的，标准显色液、待测液和空白样品中显色剂的加入量均为1.0-3.5毫升，标准显色液、待测液和空白样品中混酸的加入量均为1毫升。进一步的，标准显色液、待测液和空白样品中显色剂的加入量均为2.0-2.5毫升。进一步的，标准显色液、待测液和空白样品的静置时间均为10-20分钟。进一步的，标准显色液、待测液和空白样品的静置时间均为10-15分钟。进一步的，标准曲线的校正判定系数≥0.99。进一步的，标准曲线的校正判定系数≥0.995。本专利技术的有益效果：本专利技术的洗泊水中六价铬的定量监测方法操作简单，成本低廉，分析速度快，可以准确测定洗泊水中六价铬的浓度，对水体中六价铬浓度进行有效监控，从而降低六价铬废水的处理难度。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是根据本专利技术实施例1所得的吸光度与六价铬含量的标准曲线；图2是根据本专利技术实施例2所得的吸光度与六价铬含量的标准曲线；图3是根据本专利技术实施例3所得的吸光度与六价铬含量的标准曲线；图中A为吸光度，C为六价铬浓度。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。准备实验1：混酸配制在1L的烧杯中加入200.0毫升超纯水，搅拌下缓慢加入100毫升浓硫酸，再加入100毫升浓磷酸。将配置的混酸冷却到室温，转移到棕色瓶备用。准备实验2：显色剂配制称取显色剂二苯基卡巴肼0.200克于小烧杯中，加入少量丙酮溶解，转移入100毫升的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.2wt％的显色剂溶液。准备实验3：六价铬标准液配制称取干燥的重铬酸钾0.2829克于小烧杯中，用水溶解后，转移入l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配成六价铬含量为1000ppm的标准溶液。用移液管取5毫升1000ppm的六价铬标准溶液，转移入l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配成含六价铬为5ppm的标准溶液。实施例1取四个25毫升的容量瓶，分别加入不同体积的5ppm六价铬标准溶液，加入量分别为0.25毫升、0.50毫升、1.25毫升、2.50毫升。在上述四个容量瓶中分别加入混酸1毫升，显色剂1.0毫升，用水稀释至刻度，摇匀，配成含不同浓度六价铬的标准显色液，静置显色20分钟后，用单波长法在分光光度计上分别测量各标准显色液的吸光度，将吸光度-浓度数值输入仪器，进行线性拟合，获得标准曲线。曲线校正判定系数为0.9987，线性关系很好，说明标准曲线是合格的。获得的标准曲线如图1所示；用移液管取洗箔水5.00毫升，转移入1000毫升容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取稀释后的洗箔水20.00毫升于25毫升容量瓶中，加入混酸1毫升，显色剂1.0毫升，用水稀释至刻度，摇匀，即得到待测液。用移液管取超纯水20.00毫升于25毫升容量瓶中，加入混酸1毫升，显色剂1.0毫升，用水稀释至刻度，摇匀，即得到空白样品。将待测液和空白样品静置20分钟，充分显色，先用空白样品归零，再测待测液中六价铬含量，读数为0.271ppm。洗箔水中六价铬实际含量C实际可根据待测液中六价铬含量C待测用以下公式计算出：化简后得：C实际＝C待测*250据此计算出洗箔水的六价铬含量为67.8ppm。实施例2：取四个25毫升的容量瓶，分别加入不同体积的5ppm六价铬标准溶液，加入量分别为0.25毫升、0.50毫升、1.25毫升、2.50毫升。在上述四个容量瓶中分别加入混酸1毫升，显色剂2.0毫升，用水稀释至刻度，摇匀，配成含不同浓度六价铬的标准显色液，静置显色10分钟，用单波长法在分光光度计上分别测量各标准显色液的吸光度，将吸光度-浓度数值输入仪器，获得标准曲线。曲线校正判定系数为0.9989，线性关系很好，说明标准曲线是合格的。获得的标准曲线如图2所示；用移液管取洗箔水2.00毫升，转移入1000毫升容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取稀释后的洗箔水20.00毫升于25毫升容量瓶中，加入混酸1毫升，显色剂2毫升，用水稀释至刻度，摇匀，即得到待测液。用移液管取超纯水20.00毫升于加入25毫升容量瓶中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种洗箔水中六价铬的定量监测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在4个25毫升的容量瓶中分别加入不同体积的六价铬标准溶液、一定量的混酸和一定量的显色剂，定容并摇匀，得到不同浓度的六价铬标准显色液，静置一定时间；（2）用单波长法在分光光度计上分别测量步骤（1）所得标准显色溶液的吸光度，将吸光度‑浓度数值输入仪器，进行线性拟合，获得标准曲线；（3）将待测洗箔水稀释到所需浓度；（4）取两个25mL的容量瓶，在一个容量瓶中加入混酸、显色剂和稀释后的待测洗箔水，定容摇匀，得到待测液，在另一个容量瓶中加入超纯水、混酸和显色剂定容摇匀，得到空白样品；（5）将待测液和空白样品，静置一定时间；（6）根据步骤（2）所得的标准曲线测定待测液中六价铬含量；（7）根据待测液中六价铬含量计算待测洗泊水的实际六价铬含量。

【技术特征摘要】
1.一种洗箔水中六价铬的定量监测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在4个25毫升的容量瓶中分别加入不同体积的六价铬标准溶液、一定量的混酸和一定量的显色剂，定容并摇匀，得到不同浓度的六价铬标准显色液，静置一定时间；（2）用单波长法在分光光度计上分别测量步骤（1）所得标准显色溶液的吸光度，将吸光度-浓度数值输入仪器，进行线性拟合，获得标准曲线；（3）将待测洗箔水稀释到所需浓度；（4）取两个25mL的容量瓶，在一个容量瓶中加入混酸、显色剂和稀释后的待测洗箔水，定容摇匀，得到待测液，在另一个容量瓶中加入超纯水、混酸和显色剂定容摇匀，得到空白样品；（5）将待测液和空白样品，静置一定时间；（6）根据步骤（2）所得的标准曲线测定待测液中六价铬含量；（7）根据待测液中六价铬含量计算待测洗泊水的实际六价铬含量。2.根据权利要求1所述的洗箔水中六价铬的定量监测方法，其特征在于，所述六价铬标准溶液采用基准试剂重铬酸钾和超纯水配制。3.根据权利要求1所述的洗箔水中六价铬的定量监测方法，其特征在于，所述六价铬标准显色液分别含有0.05ppm、0.10ppm、0.25ppm、0...

【专利技术属性】
技术研发人员：马科，罗佳，江泱，范远朋，
申请(专利权)人：九江德福科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36