一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法技术

本发明专利技术提供了一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法，包括以下步骤：(1)将含有铂族金属和金的原料粉碎为粉末后，加入盐酸进行酸化，除去滤液得到反应物料；向所述反应物料中依次加入碱金属氯化物、硫酸溶液和盐酸溶液，加热反应后过滤，除去滤渣，将滤液中的金萃取后，所得溶液即为铂族金属的富集溶液；(2)向所述富集溶液中加入氢氧化钠溶液，加热至沸腾同时进行光辐射，冷却后过滤，得到的滤液即为含有铂钌离子的碱性溶液。该方法所需时间短，操作工艺和生产设备简单，无需使用氰化物等有毒化学品，属于绿色化学生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法
本专利技术涉及贵金属化学冶金
，具体涉及一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法。
技术介绍
铂族金属因其具有其他金属不可比拟的、优良的物理化学综合特性，常年不变的光鲜亮丽色彩，持久稳定的使用寿命和长期储存不贬值，独特的生物活性和催化活性，已成为一类不可替代的、广泛应用于人类生活各个领域的特殊金属。但是，铂族金属属于贵金属，是地壳蕴藏的所有金属中资源总量较少的金属。其分布很不均衡，中国铂族金属资源贫乏，仅占世界总储量的0.2％。因资源集中及跨国资本长期延续的垄断控制，其生产集中在少数公司，世界铂族金属的精炼也集中在少数精炼厂，例如日本田中、德力和石福公司的精炼厂，他们以现淄博辖区的焦宝石资源进行再精炼提取铂族金属，同时保守技术秘密、控制供需和价格来掠夺中国的资源，以目前数据粗略估计，上述三家公司累计提取千吨余，而焦宝石中含有铂族金属这一现象却并未被国人所知，更没有人对此进行富集提炼，造成了我国的贵金属资源每年都大量流失。铂族金属的富集方法与所选用的原料密切相关，例如南非铜镍高硫中贵金属品位高，在冶炼中以有效富集回收贵金属为目的，力求贵贱金属分离过程短，效率高，尽快以高回收率提取出高品位贵金属精矿；而中国金川及加拿大的铜镍高硫中贵金属品位低，则以经济高效的产出具有市场竞争力的高质量、多品种镍、铜、钴产品为主要目的。目前国内主要采用溶剂萃取，即两段氰化法提取贵金属精矿，该方法萃取、分相和反萃的工艺复杂，需要的冶金工序多，技术难度大，且提取过程中易造成物料损失和严重的环境污染。专利CN201610665595.1中公开了一种富集铂族金属及金的工艺，其通过将含有铂族金属和金的原料粉碎为粉末后，加入摩尔浓度为1-4mol/L盐酸中进行酸化，酸化后过滤，除去滤液，得到反应物料；再向所述反应物料中依次加入碱金属氯化物、硫酸溶液和盐酸溶液混合均匀得混合物料，将所述混合物料加热至60-90℃反应30-35min，后过滤，除去滤渣，所得溶液即为铂族金属和金的富集溶液。该工艺采用水溶液氯化法，得到的富集溶液中铂的含量达到1-4g/L，在整个制备过程无需选矿，无需高温冶炼，无需加压酸浸，取代了传统的氰化物冶金，提高了生产能力。然而该富集溶液成分复杂，多价态金属离子同时存在，还需要将铂钌从上述富集溶液中进一步提取出来的工艺。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：本专利技术涉及一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法，包括以下步骤：(1)将含有铂族金属和金的原料粉碎为粉末后，向所述粉末中加入盐酸进行酸化，酸化完成后过滤除去滤液，得到反应物料；向所述反应物料中依次加入碱金属氯化物、硫酸溶液和盐酸溶液，混合均匀得到混合物料，将所述混合物料加热反应后过滤，除去滤渣，采用二乙二醇二丁醚将滤液中的金萃取后，所得溶液即为铂族金属的富集溶液；(2)向所述富集溶液中加入氢氧化钠溶液，两者混合后得到反应体系；(3)待所述反应体系中充满胶体物质后，对所述反应体系加热至沸腾，同时进行光辐射，待所述反应体系冷却后过滤，得到的滤液即为含有铂钌离子的碱性溶液。优选地，步骤(2)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为1-5mol/L。优选地，步骤(2)中，所述氢氧化钠溶液与所述富集溶液的体积比为1:(2～5)。优选地，步骤(2)中，所述氢氧化钠溶液是逐滴加入到所述富集溶液中，滴加过程中不进行搅拌。优选地，步骤(3)中，滴加完成后，将所述反应体系静置1～3h，然后对所述反应体系加热至沸腾，同时进行光辐射。优选地，步骤(3)中，所述反应体系加热至沸腾并同时进行光辐射的时间为10～60min。优选地，步骤(3)中，采用可见光或紫外光进行光辐射。优选地，步骤(3)中，待所述反应体系冷却后过滤，得到的滤渣为除铂钌以外的铂族金属氢氧化物。优选地，步骤(3)中，所述除铂钌以外的铂族金属选自钯、铑、锇、铱中的至少一种。本专利技术还涉及通过所述方法制备得到的含有铂钌离子的碱性溶液。本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法，该方法所需时间短，操作工艺和生产设备简单，无需使用氰化物等有毒化学品，属于绿色化学生产工艺。该方法利用铂族金属离子在碱性溶液中的溶解和析出特性，既能分离得到含有铂钌离子的碱性溶液，又能得到含有钯、铑、锇、铱固体沉淀物。且该固体沉淀物为纳米级的金属碱式盐，可以直接进行贵金属提取，具有极高的工业价值。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。本专利技术实施例涉及一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法，包括以下步骤：(1)根据专利CN201610665595.1中记载的方法，制备得到铂族金属的富集溶液。具体过程如下：(1a)将含有铂族金属和金的原料粉碎为粉末后，向粉末中加入浓度为1-4mol/L的盐酸进行酸化，酸化完成后过滤除去滤液，得到反应物料。该含有铂族金属和金的原料优选为焦宝石，其为中国山东省淄博地区产出的一种优质硬质耐火粘土。我们所说的焦宝石一般指的是熟焦宝石，它是焦宝石原矿经高温煅烧后形成的。煅烧后的焦宝石Al2O3含量在44％左右，Fe2O3不大于2％。进一步地，粉末与盐酸溶液的质量比为1:(2-5)。(1b)向反应物料中依次加入碱金属氯化物、硫酸溶液和盐酸溶液，混合均匀得到混合物料。当由H2SO4和HCl组成的酸性体系酸度大于1mol/L，Cl-反应浓度介于1-120g/L之间时，铂族金属在含有SO42-和Cl-的环境下具有特殊的物理性质和化学性质，会在由H2SO4和HCl组成的酸性体系中与Cl-反应生成较稳定的氯配阴离子，实现铂族金属的溶解与富集。进一步地，反应物料、碱金属氯化物、硫酸溶液、盐酸溶液的质量比为(4.5-5.5):1:(4.5-16.5):(31.5-49.5)。碱金属氯化物与反应物料的质量比为1:(4.5-5.5)。碱金属氯化物为氯化钠和/或氯化钾，优选氯化钠。(1c)将混合物料加热至60-90℃反应30-35min，反应后过滤除去滤渣，采用二乙二醇二丁醚将滤液中的金萃取后，所得溶液即为铂族金属的富集溶液。其中，二乙二醇二丁醚简称PBC，为无色液体分析纯，对金萃取能力强，选择性好。二乙二醇二丁醚与滤液的体积比为1:1，萃取后得到黄色液体，由此可以证明AuCl3的存在。进一步地，将混合物料加热至60-90℃反应30-35min的反应过程中添加光辐射。铂族金属又称铂族元素，包括铂(Pt)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)六种金属元素。国际时尚流行饰品铂金、钯金为铂族里蕴藏量最小的两种矿物，两者的冶金性质相当类似，因其同样稀有、用途相类似，所以常在各种应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含有铂族金属和金的原料粉碎为粉末后，向所述粉末中加入盐酸进行酸化，酸化完成后过滤除去滤液，得到反应物料；向所述反应物料中依次加入碱金属氯化物、硫酸溶液和盐酸溶液，混合均匀得到混合物料，将所述混合物料加热反应后过滤，除去滤渣，采用二乙二醇二丁醚将滤液中的金萃取后，所得溶液即为铂族金属的富集溶液；(2)向所述富集溶液中加入氢氧化钠溶液，两者混合后得到反应体系；(3)待所述反应体系中充满胶体物质后，对所述反应体系加热至沸腾，同时进行光辐射，待所述反应体系冷却后过滤，得到的滤液即为含有铂钌离子的碱性溶液。

【技术特征摘要】
1.一种从含有铂族金属离子的溶液中分离铂、钌和其它铂族金属氢氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含有铂族金属和金的原料粉碎为粉末后，向所述粉末中加入盐酸进行酸化，酸化完成后过滤除去滤液，得到反应物料；向所述反应物料中依次加入碱金属氯化物、硫酸溶液和盐酸溶液，混合均匀得到混合物料，将所述混合物料加热反应后过滤，除去滤渣，采用二乙二醇二丁醚将滤液中的金萃取后，所得溶液即为铂族金属的富集溶液；(2)向所述富集溶液中加入氢氧化钠溶液，两者混合后得到反应体系；(3)待所述反应体系中充满胶体物质后，对所述反应体系加热至沸腾，同时进行光辐射，待所述反应体系冷却后过滤，得到的滤液即为含有铂钌离子的碱性溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为1-5mol/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢氧化钠溶液与所述富集溶液的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈永福，
申请(专利权)人：陈永福，
类型：发明
国别省市：山东,37