一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法，包括如下步骤：（1）混合料A制备、（2）混合料B制备、（3）碾压处理、（4）混合液C制备、（5）混合液D制备、（6）混合液E制备、（7）煅烧处理。本发明专利技术提供了一种填料的制备方法，工艺简单，各步骤搭配合理，便于推广应用，制得的填料综合性能好，添加于橡胶中，能够明显提升其力学品质，极具市场竞争力和推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法
本专利技术属于材料加工处理
，具体涉及一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法。
技术介绍
橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物，它的玻璃化转变温度（Tg）低，分子量往往很大，大于几十万。早期的橡胶是取自橡胶树、橡胶草等植物的胶乳，加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。高弹性的高分子化合物。分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。现有的天然橡胶材料制品存在着力学品质不佳，使用特性不好等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法，包括如下步骤：（1）将硅酸酯、无水乙醇、盐酸、去离子水按照体积比10~12:13~15：1~2:7~9进行混合放入到反应釜内，然后调节整体的pH值为3.0~3.5，搅拌处理15~20min后得混合料A备用；（2）向步骤（1）处理后的反应釜内加入混合料A总质量0.1~0.3%的壬基酚聚氧乙烯醚、0.2~0.4%的十六胺，然后不断搅拌处理5~7h后得混合料B备用；（3）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，26~30min后取出备用；（4）将步骤（3）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:15~17进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理1.5~2h后取出得混合液C备用；（5）将步骤（4）所得的混合液C放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液C总质量1~3%的乙二胺四乙酸二钠、3~6%的硅烷偶联剂、0.3~0.4%的硝酸铈、4~6%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理22~26min后取出，得混合液D备用；（6）将步骤（2）所得的混合料B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合料B总质量40~45%的步骤（5）制得的混合液D，随后超声处理1~1.2h后取出，得混合液E备用；（7）将步骤（6）所得的混合液E放入到干燥箱内干燥处理1~2h后取出，之后再将其放入到马弗炉内煅烧处理2~3h后即可。进一步的，步骤（2）中所述的搅拌处理期间加热保持反应釜内的温度为82~86℃。进一步的，步骤（3）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为730~750kg·f/cm2。进一步的，步骤（4）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为1100~1300转/分钟。进一步的，步骤（5）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。进一步的，步骤（5）中所述的超声处理的频率为530~570kHz，超声的功率为1700~1800W。进一步的，步骤（6）中所述的超声处理的频率为400~450kHz，超声的功率为500~600W。进一步的，步骤（7）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为220~240℃。进一步的，步骤（7）中所述的煅烧处理时控制马弗炉内的温度为830~860℃，期间保持氧气充足。为了提升橡胶的力学品质，现有技术中有用添加无机填料的方式进行改善，尤其是选用无机纳米填料进行改善，虽然取得了不错的进步，但通常纳米填料的颗粒粒径仍较大、与橡胶基体间的相容结合性仍不强，导致使用的效果无法进一步提升。对此，本专利技术提供了一种填料的制备方法，明显的降低了填料的颗粒粒径，增强了其与橡胶基体间的相容结合性，从而提升了橡胶的力学性能。其中，先配制了一种混合液D成分，是以纳米碳管为基体物质，进行加工改性而成的片层石墨烯溶液，在后续的制备过程中，此片层石墨烯被用作模板，纳米二氧化硅晶核吸附固定于片层石墨烯中，并被片层石墨烯的结构限制成核的尺寸和生长方向，有效的降低了纳米二氧化硅的颗粒尺寸，同时混合液D中的硅烷偶联剂成分能够避免纳米二氧化硅团聚影响制备效果，并可改善后续成品纳米二氧化硅的表面特性，提高其与橡胶基体间的相容结合强力，乙二胺四乙酸二钠能够增强对纳米二氧化硅的吸附固定效果，硝酸铈起到了催化促进晶核生成、生长的作用，两者还能提升纳米二氧化硅的表面反应活性，最后制备完成后，进行高温煅烧，将此片层石墨烯模板充分燃烧掉，得到成品纳米二氧化硅，此纳米二氧化硅的颗粒粒径小，表面特性好，能够很好的提升橡胶的力学品质。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术提供了一种填料的制备方法，工艺简单，各步骤搭配合理，便于推广应用，制得的填料综合性能好，添加于橡胶中，能够明显提升其力学品质，极具市场竞争力和推广应用价值。具体实施方式实施例1一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法，包括如下步骤：（1）将硅酸酯、无水乙醇、盐酸、去离子水按照体积比10:13：1:7进行混合放入到反应釜内，然后调节整体的pH值为3.0，搅拌处理15min后得混合料A备用；（2）向步骤（1）处理后的反应釜内加入混合料A总质量0.1%的壬基酚聚氧乙烯醚、0.2%的十六胺，然后不断搅拌处理5h后得混合料B备用；（3）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，26min后取出备用；（4）将步骤（3）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:15进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理1.5h后取出得混合液C备用；（5）将步骤（4）所得的混合液C放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液C总质量1%的乙二胺四乙酸二钠、3%的硅烷偶联剂、0.3%的硝酸铈、4%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理22min后取出，得混合液D备用；（6）将步骤（2）所得的混合料B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合料B总质量40%的步骤（5）制得的混合液D，随后超声处理1h后取出，得混合液E备用；（7）将步骤（6）所得的混合液E放入到干燥箱内干燥处理1h后取出，之后再将其放入到马弗炉内煅烧处理2h后即可。进一步的，步骤（2）中所述的搅拌处理期间加热保持反应釜内的温度为82℃。进一步的，步骤（3）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为730kg·f/cm2。进一步的，步骤（4）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为1100转/分钟。进一步的，步骤（5）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。进一步的，步骤（5）中所述的超声处理的频率为530kHz，超声的功率为1700W。进一步的，步骤（6）中所述的超声处理的频率为400kHz，超声的功率为500W。进一步的，步骤（7）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为220℃。进一步的，步骤（7）中所述的煅烧处理时控制马弗炉内的温度为830℃，期间保持氧气充足。实施例2一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法，包括如下步骤：（1）将硅酸酯、无水乙醇、盐酸、去离子水按照体积比11:14：1.6:8进行混合放入到反应釜内，然后调节整体的pH值为3.3，搅拌处理18min后得混合料A备用；（2）向步骤（1）处理后的反应釜内加入混合料A总质量0.2%的壬基酚聚氧乙烯醚、0.3%的十六胺，然后不断搅拌处理6h后得混合料B备用；（3）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，28min后取出备用；（4）将步骤（3）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将硅酸酯、无水乙醇、盐酸、去离子水按照体积比10~12:13~15：1~2:7~9进行混合放入到反应釜内，然后调节整体的pH值为3.0~3.5，搅拌处理15~20min后得混合料A备用；（2）向步骤（1）处理后的反应釜内加入混合料A总质量0.1~0.3%的壬基酚聚氧乙烯醚、0.2~0.4%的十六胺，然后不断搅拌处理5~7h后得混合料B备用；（3）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，26~30min后取出备用；（4）将步骤（3）处理后的纳米碳管和N‑甲基吡咯烷酮按照重量比1:15~17进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理1.5~2h后取出得混合液C备用；（5）将步骤（4）所得的混合液C放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液C总质量1~3%的乙二胺四乙酸二钠、3~6%的硅烷偶联剂、0.3~0.4%的硝酸铈、4~6%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理22~26min后取出，得混合液D备用；（6）将步骤（2）所得的混合料B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合料B总质量40~45%的步骤（5）制得的混合液D，随后超声处理1~1.2h后取出，得混合液E备用；（7）将步骤（6）所得的混合液E放入到干燥箱内干燥处理1~2h后取出，之后再将其放入到马弗炉内煅烧处理2~3h后即可。...

【技术特征摘要】
1.一种提升橡胶力学性能的填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将硅酸酯、无水乙醇、盐酸、去离子水按照体积比10~12:13~15：1~2:7~9进行混合放入到反应釜内，然后调节整体的pH值为3.0~3.5，搅拌处理15~20min后得混合料A备用；（2）向步骤（1）处理后的反应釜内加入混合料A总质量0.1~0.3%的壬基酚聚氧乙烯醚、0.2~0.4%的十六胺，然后不断搅拌处理5~7h后得混合料B备用；（3）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，26~30min后取出备用；（4）将步骤（3）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:15~17进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理1.5~2h后取出得混合液C备用；（5）将步骤（4）所得的混合液C放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液C总质量1~3%的乙二胺四乙酸二钠、3~6%的硅烷偶联剂、0.3~0.4%的硝酸铈、4~6%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理22~26min后取出，得混合液D备用；（6）将步骤（2）所得的混合料B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合料B总质量40~45%的步骤（5）制得的混合液D，随后超声处理1~1.2h后取出，得混合液E备用；（7）将步骤（6）所得的混合液E放入到干燥箱内干燥处理1~2h后取出，之后再将其放入到马弗炉内煅烧处理2~3h后即可。2.根据权利要求1所述的一种提升橡胶力学性...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永国，
申请(专利权)人：合肥旭亚新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34