本发明专利技术提供了一种2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法。所述聚羧酸减水剂中各组分的重量份组份为：2200分子量聚醚大单体：330‑345份，丙烯酸：32‑40份，不饱和磺酸盐：2‑5份，酰胺基小单体：3‑7份，刚性小单体：3.5‑9份，双氧水：2‑3.5份，链转移剂：0.9‑1.8份，还原剂：0.5‑0.9份，中和剂：7‑12份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7‑3.8范围之内。所述方法按如下步骤进行：1、第一次加料；2、加双氧水；3、加入溶液A、溶液B；4、成品制备。本发明专利技术采用2200分子量的聚醚大单体作为原料，制备出长度稍短的侧链，优化该减水剂在水化环境中的作用效果。
【技术实现步骤摘要】
一种2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法
：本专利技术涉及到建筑材料和聚羧酸减水剂
，特别涉及到一种2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法。
技术介绍
：聚羧酸高性能减水剂能显著改善新拌混凝土的和易性，显著减少拌和水用量，不仅使混凝土获得了良好的工作性能，方便现场浇筑，而且大大提高了高性能混凝土的力学性能。现阶段市面所售的聚羧酸减水剂，大部分都采用2400分子量的聚醚大单体作为主要聚合单体，在砂石等原材料品质较好的情况下，该类型的聚羧酸减水剂使用效果较好；但是随着优质原材料的减少，机制砂及含泥河砂等含细粉料较多的原材料更多的参与到混凝土的拌合生产中，影响了该类型的聚羧酸减水剂使用效果。为弥补在新情况下普通聚羧酸减水剂的一些不足之处，设计制备具有新分子构型的聚羧酸减水剂成为当务之急。当前广泛使用的采用2400分子量聚醚合成的聚羧酸减水剂，在砂石品质较好时，其侧链长度适宜，分子结构在水泥水化环境中能发挥出良好的静电斥力与空间位阻作用。但是随着细粉料颗粒物的增多，将会对侧链的舒展活动产生巨大的影响，此时原本适宜的侧链长度会显得过长，进而影响减水剂分子空间位阻作用的发挥，导致混凝土和易性能下降，减水率降低。专利CN107556442A公开了一种低敏感综合型聚羧酸减水剂，所述的聚羧酸减水剂的组成和重量份数的原料组成：聚羧酸溶液30-60份、异戊烯基聚氧乙烯基醚20-30份、丙烯酸类聚羧酸减水剂30-70份、丙烯酸羟乙酯10-30份、保坍型聚羧酸减水剂40-90份和缓释型聚羧酸减水剂15-40份。该减水剂能够达到减水率高、保坍性能好、掺量敏感性低的效果，同时生产成本大为降低。专利CN107586366A公开了一种改性聚羧酸减水剂及其制备方法，以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和改性单体X为单体，在引发剂和链转移剂作用下，直接聚合制得既减水又保坍的复合型聚羧酸减水剂。该专利技术的改性聚羧酸减水剂，既可以单独使用也可以与其他减水剂混合使用，用于混凝土中的保坍性能优越，扩展度较好。专利CN107337766A公开了一种高适应性聚羧酸减水剂。该专利技术所述高适应性聚羧酸减水剂由摩尔比为1-5：1：0.1-0.3：0.05-0.2的羧酸单体A、高分子量聚醚大单体B、功能性聚阳离子大单体C与不饱和磷酸酯单体D进行自由基共聚反应制得。该专利技术的高适应性聚羧酸减水剂适用于砂石骨料含泥量高的地区，并且具有低掺量、高减水和高保坍的优点；该专利技术的高适应性聚羧酸减水剂的制备工艺简单，生产过程绿色环保、成本低。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂及制备方法。本专利技术的设计思想是使用2200分子量的聚醚大单体，引入亲水的磺酸基、酰胺基单体，获得良好的亲水保水能力；引入具有柔性链的单体，增强主链柔软性，提高包裹能力。经过针对性设计，获得主链长度较长，柔性较好，保水性能好的聚羧酸减水剂。为解决2400分子量聚醚合成的聚羧酸减水剂在细粉料颗粒物较多情况下，原本适宜的侧链长度受到严重影响致使舒展受阻，进而影响减水剂分子空间位阻作用的发挥，最终导致混凝土和易性能下降、减水率降低的问题，本专利技术采用2200分子量的聚醚大单体作为原料，制备出长度稍短的侧链；为增加聚羧酸减水剂在高含粉量水化环境在水泥颗粒表面的吸附数量，增大静电斥力和空间位阻作用，设计相对偏短的主链长度。但是，在侧链和主链都偏短的情况下，要获得拥有预期的静电斥力和空间位阻作用的分子构型，侧链密度须设计较密，设计偏低的酸醚比，即在2.7-3.8左右为宜。因为在侧链密度较高的情况下，同分子间侧链的相互排斥作用较强，相互间远离的趋势较大，侧链远端这种作用越明显，产生的作用力传递到主链会导致主链弯曲的情况发生，致使主链脱离水泥颗粒表面，削弱了主链上羧基等锚固基团对水泥颗粒的吸附，不利于减水剂对水泥浆体的分散效果。为此，引入能增大主链刚性的单体，抵制住侧链间相互作用对主链的扭曲，优化该减水剂在水化环境中的作用效果。引入磺酸基、酰胺基等亲水的强锚固基团，增强短溶剂层的吸附能力，并增加水化膜的稳定性，妨碍水膜层向水泥颗粒内部渗透，在一定程度上延缓水化过程，使混凝土具有较好状态保持能力。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为:一种2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述聚羧酸减水剂中各组分的重量份组份为：2200分子量聚醚大单体：330-345份，丙烯酸：32-40份，不饱和磺酸盐：2-5份，酰胺基小单体：3-7份，刚性小单体：3.5-9份，双氧水：2-3.5份，链转移剂：0.9-1.8份，还原剂：0.5-0.9份，中和剂：7-12份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7-3.8范围之内。所述的聚羧酸减水剂中2200分子量聚醚大单体为分子量2200的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、聚乙二醇单甲醚(MPEG)的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中刚性小单体具体包括N-甲基马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、1，4-二乙烯基-2-氮杂环庚酮、3-甲基-1-乙烯基-2-氮杂环庚酮、(4-甲基苯基)甲亚胺、N-(4-乙烯基苄基)-N，N-二甲胺、1-苯基乙烯基硼酸、1-乙烯基-2，5-吡咯烷二酮、1-烯丙基-2-氟苯、1-烯丙基-4-氟苯、3-(3-氟苯基)-1-丙烯、1-氟-4-异丙烯基苯、5-乙基-2-乙烯基吡啶、4-甲氧基-2-乙烯基苯胺、2-氨基苯乙烯、(4-甲基苯基)甲亚胺的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中还原剂为连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中不饱和磺酸盐为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-甲基烯丙基磺酸铵、2-氰基乙烷磺酸钠、烯丙基磺酸钠的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中酰胺基小单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基-2-丙烯酰胺、N-甲基-1-乙烯磺酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基甲基丙烯酰胺、N-叔丁基异丁烯酰胺、N-环己基甲基丙烯胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸、N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基酰胺、N-甲基丙烯酰基甘氨酸的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种组成。所述的聚羧酸减水剂中双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。一种2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：1、第一次加料：将330-345份2200分子量聚醚大单体、3.5-9份刚性小单体和180-220份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；2、加双氧水：测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在35-40℃，当温度稳定后，一次性加入2-3.5份双氧水；3、加入溶液A、溶液B：待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，10分钟内开始滴加溶液A，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述聚羧酸减水剂中各组分的重量份组份为：2200分子量聚醚大单体：330‑345份，丙烯酸：32‑40份，不饱和磺酸盐：2‑5份， 酰胺基小单体：3‑7份，刚性小单体：3.5‑9份， 双氧水：2‑3.5份，链转移剂：0.9‑1.8份， 还原剂：0.5‑0.9份，中和剂：7‑12份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7‑3.8范围之内。
【技术特征摘要】
1.一种2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述聚羧酸减水剂中各组分的重量份组份为：2200分子量聚醚大单体：330-345份，丙烯酸：32-40份，不饱和磺酸盐：2-5份，酰胺基小单体：3-7份，刚性小单体：3.5-9份，双氧水：2-3.5份，链转移剂：0.9-1.8份，还原剂：0.5-0.9份，中和剂：7-12份，余量为水，总质量1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比在2.7-3.8范围之内。2.根据权利要求1所述的2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中2200分子量聚醚大单体为分子量2200的烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、聚乙二醇单甲醚(MPEG)的一种或几种组成。3.根据权利要求1所述的2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中刚性小单体具体包括N-甲基马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、1，4-二乙烯基-2-氮杂环庚酮、3-甲基-1-乙烯基-2-氮杂环庚酮、(4-甲基苯基)甲亚胺、N-(4-乙烯基苄基)-N，N-二甲胺、1-苯基乙烯基硼酸、1-乙烯基-2，5-吡咯烷二酮、1-烯丙基-2-氟苯、1-烯丙基-4-氟苯、3-(3-氟苯基)-1-丙烯、1-氟-4-异丙烯基苯、5-乙基-2-乙烯基吡啶、4-甲氧基-2-乙烯基苯胺、2-氨基苯乙烯、(4-甲基苯基)甲亚胺的一种或几种组成。4.根据权利要求1所述的2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中还原剂为连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成。5.根据权利要求1所述的2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂中不饱和磺酸盐为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-甲基烯丙基磺酸铵、2-氰基乙烷磺酸钠、烯丙基磺酸钠的一种或几种组成。6.根据权利要求1所述的2200分子量聚醚用聚羧酸减水剂，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：柯凯，罗正权，严明，陈艳林，熊焰，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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