一种环氧虫啉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧虫啉的制备方法，涉及环氧虫啉生产技术领域。本发明专利技术将环氧氯丙烷溶解在乙腈溶剂中，再将咪唑烷和催化剂Ⅰ加入反应器反应，反应结束加催化剂Ⅱ脱去溶剂后，直接在甲醇中冷冻结晶，既大量减少副反应的进行，产品收率提高30%，溶剂损耗率降低78%。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧虫啉的制备方法
本专利技术涉及环氧虫啉生产
，更具体地说涉及一种环氧虫啉的制备方法。
技术介绍
环氧啉是在普通杀虫剂吡虫啉基础上发展起来的一种高效，低毒杀虫剂，目前已在黄瓜、棉花等农作物中逐步推广，是代替有机磷、有机氯杀虫剂的最佳品种。但是目前主要的合成与生产工艺所得到的是环氧啉的消旋体产品(见中国专利CN101503406A)，如果能将这对消旋体拆分为左旋(-)和右旋(+)产品，那么这对具有光学活性对映体产品的药用效果一定会更好，但是工业上拆分消旋体的成本很高，且难以实现产业化的推广；为此，本专利技术设计采用氯丙稀与N-硝基亚氨基咪唑烷合成1-烯丙基-N-硝基亚咪唑烷-2-基氨，再通过Sharpless不对称环氧化将其氧化成1-(1,2-环氧丙基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺(即环氧啉)的具有光学活性对映体产物。Sharpless不对称环氧化的最大优点在于：反应试剂均为商业化，且廉价易得，而其环氧化产物的收率通常具有超过90％的e.e.值(对映体含量)，另外还可以根据反应模型预测产物的手性。具有光学活性的手性化合物在医药、农药、材料、香料和食品等领域有着重要的应用，而本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环氧虫啉的制备方法，其特征在于：将环氧氯丙烷溶解在乙腈溶剂中，在60‑73℃时加入咪唑烷和催化剂Ⅰ的混合物，在60‑73℃下保温反应，反应结束后，降温过滤，加入催化剂Ⅱ，进行过滤，滤饼处理后回收咪唑烷，滤液进行脱溶处理，脱去乙腈，乙腈脱离结束后，将滤液加入到甲醇中进行冷冻结晶，过滤干燥，得到产品；所述催化剂Ⅰ为碳酸钾，所述催化剂Ⅱ为三氯甲烷。

【技术特征摘要】
1.一种环氧虫啉的制备方法，其特征在于：将环氧氯丙烷溶解在乙腈溶剂中，在60-73℃时加入咪唑烷和催化剂Ⅰ的混合物，在60-73℃下保温反应，反应结束后，降温过滤，加入催化剂Ⅱ，进行过滤，滤饼处理后回收咪唑烷，滤液进行脱溶处理，脱去乙腈，乙腈脱离结束后，将滤液加入到甲醇中进行冷冻结晶，过滤干燥，得到产品；所述催化剂Ⅰ为碳酸钾，所述催化剂Ⅱ为三氯甲烷。2.如权利要求1所述的一种环氧虫啉的制备方法，其特征在于：将环氧丙烷溶解在乙腈溶剂中，升温至65℃时加入咪唑烷和碳酸钾的混合物，在温度不高于73℃，不...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭传福，谢国庆，苟贵文，陈成，
申请(专利权)人：四川和邦生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51