一种2-甲基咪唑废水的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑甲基咪唑废水的处理方法，包括如下步骤：将含低浓度2‑甲基咪唑的废液升温到160~180℃，蒸馏2~4h，得粘稠液；再将所述粘稠液升温至210~230℃，蒸馏7~9h，收集冷凝液，将所述冷凝液结晶、离心分离后，得高含量的2‑甲基咪唑。本发明专利技术采用分段蒸馏且不同阶段用不同温度进行蒸馏，彻底解决了2‑甲基咪唑生产过程中的黑色母液的环保处理问题，还降低了2‑甲基咪唑的综合生产成本，且该方法得到的2‑甲基咪唑的含量高于97%。本发明专利技术的方法操作过程简单易行，成本较低，能实现资源的回收利用，适宜工业化生产，能创造良好的经济和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基咪唑废水的处理方法
本专利技术属于工业废水处理及回收
，具体涉及一种2-甲基咪唑废水的处理方法。
技术介绍
2-甲基咪唑是合成甲硝唑、替硝唑、奥硝唑等抗厌氧菌感染药物的中间体，也广泛用作环氧树脂的固化剂。2-甲基咪唑在生产过程中，母液多次套用浓缩结晶后，仍然含有大量的2-甲基咪唑，但套用次数多以后，会导致离心出来的2-甲基咪唑产品带红色或黑色杂质，对下游产品质量有很大的影响，例如生产的2-甲基-5-硝基咪唑的颜色不合格或单个杂质超标；但若停止套用的话，不仅会造成母液中2-甲基咪唑的浪费，且母液中还含有高氨氮、高COD和抗厌氧菌物质，一般的生化污水处理系统无法处理该股废水。目前主要向2-甲基咪唑废水中加强酸（如硫酸、磷酸）和有机溶剂（如甲醇、苯）处理废水，得到精制的2-甲基咪唑，但是强酸和有机溶剂对环境都有一定的影响；也有方法是将低含量的2-甲基咪唑废水和水按一定的比例混合后，升温并加入一定的活性炭，再经分层、结晶后得到精制的2-甲基咪唑。此方法与加强酸和有机溶剂相比，更加环保，但是向母液中加入水，会造成后续废水进一步增多，增加了废水处理成本和负担，还需要将2-甲基咪唑中的水分分离；向母液中加入活性炭，虽然能较有效的处理掉杂质，但是活性炭1万元/吨，不仅增加了原料费用，且用活性炭处理后产生了大量的活性炭废渣，一般向母液中投入1吨活性炭将产生2吨固废，而固废处理费用为0.5万元/吨，增加了固废处理费用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种更环保、成本更低的2-甲基咪唑废水的处理方法。为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种2-甲基咪唑废水的处理方法，包括如下步骤：将含低浓度2-甲基咪唑的废液升温到160~180℃，蒸馏2~4h，得粘稠液；再将所述粘稠液升温至210~230℃，蒸馏7~9h，收集冷凝液，将所述冷凝液结晶、离心分离后，得高含量的2-甲基咪唑。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：1.本专利技术采用分段蒸馏的方法，先蒸出2-甲基咪唑废水中的水蒸气，再升温蒸出2-甲基咪唑，不仅可以回收废液中的2-甲基咪唑，减轻了环保处理压力，且与现有的2-甲基咪唑废水处理方法相比，每吨废水的处理成本降低了500元，对工业生产而言，显著降低了2-甲基咪唑的生产成本；2.本专利技术不同阶段采用不同的温度进行蒸馏，提高了2-甲基咪唑的收率和含量，该方法得到的2-甲基咪唑的含量高于97%，与现有的2-甲基咪唑废水的处理方法相比，显著提高了2-甲基咪唑的质量，也提高了其下游产品的质量；该方法处理母液，回收2-甲基咪唑的收率达到了50~60%，进一步降低了2-甲基咪唑的生产成本；3.整个工艺操作过程简单易行，成本较低，能实现资源的回收利用，彻底解决了2-甲基咪唑生产过程中的黑色母液的环保处理问题，还降低了2-甲基咪唑的综合生产成本，适宜工业化生产，能创造良好的经济和社会效益。具体实施方式本实施例提供了一种2-甲基咪唑废水的处理方法，包括如下步骤：（1）2-甲基咪唑合成反应过程中，一次结晶、二次结晶和升华结晶过程中离心后的母液由于含有2-甲基咪唑，为了避免浪费，可以多次套用或再继续结晶，分离出2-甲基咪唑，但当母液中的2-甲基咪唑的浓度低于20%时，就成为废水无法再套用或结晶。收集多次套用无法再结晶的低浓度2-甲基咪唑废液，为了减少废液中的2-甲基咪唑盐，并易于将废液中的2-甲基咪唑蒸出，向废液中加入片碱，将废液的pH调至7~9，并将反应釜抽真空至釜内的压力为-0.075~-0.085MPa，再向反应釜中加入废液，将反应釜内废液的温度从常温升温到160~180℃，加热2~4h蒸出废液中的水，得到粘稠液，蒸出的水可以经过生化处理系统处理或直接用于配制2-甲基咪唑生产中的氨水或乙醛溶液；（2）继续加热反应釜，将反应釜中的粘稠液升温到210~230℃，加热7~9h，收集冷凝液，将冷凝液的温度降至5~10℃结晶，结晶完后离心分离，得到白色的2-甲基咪唑颗粒状晶体和离心母液，离心母液可作为下批套用，反应釜中的黑色杂质作为固废处理。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术提供的2-甲基咪唑废水的处理方法进行进一步详细说明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：本实施例1提供了一种2-甲基咪唑废水的处理方法，包括如下步骤：（1）收集多次套用无法再结晶的浓度为20%的2-甲基咪唑废液1500kg，向废液中加入片碱，将废液的pH调至8，并将反应釜抽真空至釜内的压力为-0.08MPa，再向反应釜中加入废液，将反应釜内废液的温度从常温升温到180℃，加热3h蒸出废液中的水，得到粘稠液；（2）继续加热反应釜，将反应釜中的粘稠液升温到220℃，加热8h，收集冷凝液，将冷凝液的温度降至5℃结晶，结晶完后离心分离，得到白色的2-甲基咪唑颗粒状晶体和离心母液，离心母液可作为下批套用。采用本方法得到2-甲基咪唑150kg，含量为97%，收率为50%。实施例2：本实施例2提供了一种2-甲基咪唑废水的处理方法，包括如下步骤：（1）收集多次套用无法再结晶的浓度为18%的2-甲基咪唑废液1500kg，向废液中加入片碱，将废液的pH调至7.5，并将反应釜抽真空至釜内的压力为-0.08MPa，再向反应釜中加入废液，将反应釜内废液的温度从常温升温到170℃，加热2h蒸出废液中的水，得到粘稠液；（2）继续加热反应釜，将反应釜中的粘稠液升温到210℃，加热9h，收集冷凝液，将冷凝液的温度降至8℃结晶，结晶完后离心分离，得到白色的2-甲基咪唑颗粒状晶体和离心母液，离心母液可作为下批套用。采用本方法得到2-甲基咪唑150.1kg，含量为98%，收率为55.6%。实施例3：本实施例3提供了一种2-甲基咪唑废水的处理方法，包括如下步骤：（1）收集多次套用无法再结晶的浓度为15%的2-甲基咪唑废液1500kg，向废液中加入片碱，将废液的pH调至9，并将反应釜抽真空至釜内的压力为-0.075MPa，再向反应釜中加入废液，将反应釜内废液的温度从常温升温到165℃，加热3h蒸出废液中的水，得到粘稠液；（2）继续加热反应釜，将反应釜中的粘稠液升温到215℃，加热7.5h，收集冷凝液，将冷凝液的温度降至5℃结晶，结晶完后离心分离，得到白色的2-甲基咪唑颗粒状晶体和离心母液，离心母液可作为下批套用。采用本方法得到2-甲基咪唑130kg，含量为97.8%，收率为57.8%。实施例4：本实施例4提供了一种2-甲基咪唑废水的处理方法，包括如下步骤：（1）收集多次套用无法再结晶的浓度为12%的2-甲基咪唑废液1500kg，向废液中加入片碱，将废液的pH调至7，并将反应釜抽真空至釜内的压力为-0.075MPa，再向反应釜中加入废液，将反应釜内废液的温度从常温升温到160℃，加热2.5h蒸出废液中的水，得到粘稠液；（2）继续加热反应釜，将反应釜中的粘稠液升温到230℃，加热7h，收集冷凝液，将冷凝液的温度降至10℃结晶，结晶完后离心分离，得到白色的2-甲基咪唑颗粒状晶体和离心母液，离心母液可作为下批套用。采用本方法得到2-甲基咪唑108kg，含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑甲基咪唑废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将含低浓度2‑甲基咪唑的废液升温到160~180℃，蒸馏2~4h，得粘稠液；再将所述粘稠液升温至210~230℃，蒸馏7~9h，收集冷凝液，将所述冷凝液结晶、离心分离后，得高含量的2‑甲基咪唑。

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基咪唑废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将含低浓度2-甲基咪唑的废液升温到160~180℃，蒸馏2~4h，得粘稠液；再将所述粘稠液升温至210~230℃，蒸馏7~9h，收集冷凝液，将所述冷凝液结晶、离心分离后，得高含量的2-甲基咪唑。2.根据权利要求1所述的2-甲基咪唑废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括：将所述含低浓度2-甲基咪唑废液的pH调至7~9。3.根据权利要求1所述的2...

【专利技术属性】
技术研发人员：方耀，邓支华，喻莎莎，晏浩哲，潘云渠，杨明高，童武，黄佐，周拥军，陈申，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42