一种盐肤木有效部位的富集纯化工艺制造技术

一种盐肤木有效部位的富集纯化工艺，本发明专利技术属于中药有效部位纯化领域，一种盐肤木总酚酸部位的制备方法，它包括如下步骤：(1)提取：取盐肤木粉末，加入50～70％乙醇提取，过滤，取滤液，减压浓缩滤液至无醇味，得盐肤木总酚酸溶液；(2)大孔树脂纯化：取盐肤木总酚酸溶液，采用大孔树脂吸附，水洗除杂，采用50～90％的乙醇溶液洗脱，得盐肤木总酚酸。本发明专利技术方法可以的盐肤木总酚酸得率，为盐肤木总酚酸的工业化生产提供了合理、经济、简便的纯化生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种盐肤木有效部位的富集纯化工艺
本专利技术属于中药有效部位纯化领域，尤其涉及一种盐肤木酚酸类有效部位的富集纯化工艺。
技术介绍
盐肤木(RhuschinensisMill.)为漆树科盐肤木属落叶小乔木。《开宝本草》记载盐肤木有祛风化湿、消肿软坚、生津润肺、降火化痰、收敛解毒等功效，民间常用盐肤木作治疗肺虚咳嗽、胸痛等症状。传统中医认为盐肤木具有利水消肿、活血化瘀、散气止痛的作用。根据现代药理学的研究，盐肤木具有改善冠状动脉循环和血液流变性的作用。经过研究发现，盐肤木中总酚酸具有缓解心衰等作用，目前还没有以总酚酸为指标，优化盐肤木有效部位纯化工艺的研究。如李加林，吴素珍，卑占宇.盐肤木总黄酮提取工艺研究[J].时珍国医国药，2009,20(05):1116-1117.，探讨了盐肤木中总黄酮的提取工艺，但未涉及盐肤木中酚酸类化合物。需要提供一种盐肤木总酚酸的制备工艺。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种盐肤木总酚酸部位的制备方法。本专利技术盐肤木总酚酸部位的制备方法，它包括如下步骤：(1)提取：取盐肤木粉末，加入50～70％乙醇提取，过滤，取滤液，减压浓缩滤液至无醇味，得盐肤木总酚酸溶液；(2)大孔树脂纯化：取盐肤木总酚酸溶液，采用大孔树脂动态吸附，水洗除杂，采用50～90％的乙醇溶液洗脱，得盐肤木总酚酸。步骤(1)中，所述动态吸附是指盐肤木总酚酸溶液以一定速度通过大孔树脂，目标成分被吸附在树脂上。步骤(1)中，所述盐肤木粉末是过45目筛的粉末。步骤(1)中，盐肤木根茎粉末与乙醇的料液比为1:(20～25)，优选1：20。步骤(1)中，所述提取为回流提取；和/或，提取的时间为60～90min。步骤(1)中，提取的次数为2次。步骤(2)中，所述大孔树脂型号为HPD-600、HP2MGL、SP825L，优选SP825L。步骤(2)中，所述大孔树脂柱的径高比为1:5，1:10，1:15，优选1:5。步骤(2)中，所述盐肤木总酚酸溶液的量以盐肤木总酚酸溶液与树脂的干粉的质量比为0.8：1；和/或，所述动态吸附速度为1BV·h-1。步骤(2)中，所述水洗除杂的流速为1～3BV·h-1，优选2BV·h-1；和/或，水的用量为4BV。步骤(2)中，所述乙醇的流速为2～6BV·h-1，优选2BV·h-1。本专利技术的一种盐肤木有效部位的富集纯化工艺，得到的提取物具有更高的盐肤木总酚酸得率，为盐肤木总酚酸的工业化生产提供了合理、经济、简便的纯化生产工艺。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1没食子酸标准曲线图2总酚酸提取率的影响因素之溶剂浓度图3总酚酸提取率的影响因素之料液比图4总酚酸提取率的影响因素之提取时间图5总酚酸提取率的影响因素之提取次数图612种大孔树脂静态吸附量和解吸量比较图73种大孔树脂动态吸附量和解吸量比较图8SP825L树脂泄漏曲线考察结果图9上样流速的考察结果图10洗脱曲线考察结果具体实施方式实施例1总酚酸富集纯化工艺(1)盐肤木总酚酸的提取：称取粉碎过筛(45目)后的盐肤木粗粉300g，加20倍量体积分数70％乙醇溶液，提取前浸渍30min，然后回流提取90min，提取2次，合并两次滤液，减压浓缩到无醇味，即得盐肤木总酚酸溶液。(2)盐肤木总酚酸的分离纯化：a、大孔树脂预处理：用95％乙醇充分浸泡9g的SP825L大孔树脂，24h后进行湿法装柱，装柱后大孔树脂柱的径高比为1:5。首先用95％乙醇洗脱柱床，直至流出液与5倍量蒸馏水混合不出现白色混浊，再用大量蒸馏水洗至流出液无醇味即可，放置备用。b、分离纯化总酚酸：取步骤(1)制备的盐肤木总酚酸提取液，通过步骤a处理好的大孔树脂。盐肤木总酚酸的量以盐肤木总酚酸溶液与树脂的干粉的质量比0.8：1上样，以1BV·h-1的速度进行动态吸附；完全吸附后，分别用4BV除杂溶剂水、以2BV·h-1洗脱，再用4BV富集溶剂50％乙醇，以2BV·h-1洗脱。收集洗脱液。以下通过实验例具体说明本专利技术的有益效果。实验例1盐肤木总酚酸的提取仪器与试药1仪器岛津UV-1800型可见分光光度计(日本岛津)，CPA225D型十万分之一天平(赛多利斯科学仪器有限公司产品)，SHB-III型循环水多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，LX-07A型多功能粉碎机(上海江信科技有限公司)，HH-Z型数显恒温水浴锅(常州国华电器公司)。2试药盐肤木(批号15122201，安徽协和成药业饮片有限公司)，经过福建中医药大学药学院范世明高级实验师鉴定为盐肤木RhuschinensisMill.的干燥根茎，样品存放于福建中医药大学生物医药研发中心；没食子酸对照品(中国食品药品检定研究院)；无水碳酸钠(AR)，磷钼钨酸试剂(AR)，乙醇(AR)均购自国药集团化学试剂有限公司。3提取方法3.1溶液的配制3.1.1对照品溶液：精密称取没食子酸对照品12.5mg于25mL棕色容量瓶中，加水充分溶解，稀释至25mL，摇匀，精密量取续滤液5mL至25mL容量瓶并加水定容,摇匀，即得。(此时浓度为0.05mg/mL)。3.1.2供试品溶液：将盐肤木的根茎粉碎，过45目筛，加入70％乙醇浓度，80℃回流提取90min，过滤，精密量取续滤液10mL置于100mL棕色容量瓶中，加超纯水稀释至100mL，摇匀，即得。3.1.3标准曲线的建立吸取0.05mg/mL没食子酸标准液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，分别置于25mL棕色容量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1mL，再分别精密加入水11.5、11.0、10.0、9.0、8.0、7.0mL，用29％碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置35min，以相应试剂为空白，按照紫外一可见分光光度法(《中国药典》2015年版一部附录VA)在760nm波长处测定吸光度。以吸光度(Y)为纵坐标，检测浓度(X)为横坐标，绘制标准曲线，结果见图1。经线性回归，得回归方程Y＝89.874X+0.0223,R＝0.999。结果表明，没食子酸在1.0μg/mL～10.0μg/mL范围内，线性关系良好。3.2福林酚法测定酚酸的含量精密吸取供试品溶液0.5mL，置25mL棕色量瓶中，按照“3.1.3”项下方法测定吸光度，代入标准曲线，计算出酚酸浓度，从而算出总酚量。3.2单因素考察3.2.1提取乙醇浓度对总酚酸提取率的影响分别精确称取盐肤木粉末各5g置于5个锥形瓶中，各加入15倍量浓度为40％、50％、60％、70％、80％的乙醇浸渍30min，回流提取60min后，按照方法“3.1.3”项下测定盐肤木中总酚酸的含量，考察乙醇浓度对盐肤木中总酚酸提取率的影响。结果由图2可知，在40％-70％乙醇浓度之间，总酚酸提取率与乙醇浓度成正相关，但当乙醇浓度在60％-70％乙醇浓度之间，总酚酸的提取率变化不大，在70％乙醇浓度之后，随着乙醇浓度的增大，总酚酸的提取率反而下降。为考虑节约乙醇。因此选本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐肤木总酚酸部位的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)提取：取盐肤木根茎粉末，加入50～70％乙醇提取，过滤，取滤液，减压浓缩滤液至无醇味，得盐肤木总酚酸溶液；(2)大孔树脂纯化：取盐肤木总酚酸溶液，采用大孔树脂动态吸附，水洗除杂，采用50～90％的乙醇溶液洗脱，得盐肤木总酚酸。

【技术特征摘要】
1.一种盐肤木总酚酸部位的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)提取：取盐肤木根茎粉末，加入50～70％乙醇提取，过滤，取滤液，减压浓缩滤液至无醇味，得盐肤木总酚酸溶液；(2)大孔树脂纯化：取盐肤木总酚酸溶液，采用大孔树脂动态吸附，水洗除杂，采用50～90％的乙醇溶液洗脱，得盐肤木总酚酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盐肤木粉末是过45目筛的粉末。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，盐肤木根茎粉末与乙醇的料液比为1:(20～25)，优选1：20。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取为回流提取；和/或，提取的时间为60～90min。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，提取的次数为2次...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟，叶淼，许文，褚克丹，林羽，
申请(专利权)人：福建中医药大学，
类型：发明
国别省市：福建,35