土壤中银纳米颗粒含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了土壤中银纳米颗粒含量的检测方法，该方法向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液后，加入萃取液经一系列萃取程序后，取样稀释后通过SP‑ICP‑MS方法进行检测。采用本发明专利技术所提供的方法，实验条件简单易控制，实验所需的提取装置也很简单，提取条件不苛刻，容易操作，提取过程不会改变纳米银的物理化学形态，可以真实反映纳米银在土壤中的存在状态，本方法提取率高达99.9％，能够用于不同粒径、不同涂层纳米银的提取，提取率高于现有技术，可以用于实际环境土壤样品的提取，也可为其他类型贵重金属纳米颗粒的提取提供参考。

【技术实现步骤摘要】
土壤中银纳米颗粒含量的检测方法
本专利技术属于纳米颗粒测量
，具体涉及土壤中银纳米颗粒含量的检测方法。
技术介绍
纳米粒子也叫超微颗粒，通常被定义为至少有一维尺寸小于100nm的粒子。纳米粒子处于宏观物体和原子簇交界的过渡区，这样的系统既非典型的微观系统，也非典型的宏观系统，是一种介观系统，因此具有许多传统固体材料所不具有的特性。据估计，有超过1300种不同功能的消费者产品中含有纳米粒子。其中，银纳米颗粒(AgNPs)因其优越的抗菌性能，已广泛应用于医疗产品，农业领域，废水处理，纺织品，电气和化学设备，食品包装等领域。因其广泛的应用，AgNPs将不可避免地释放到自然环境中。AgNPs作为土壤改良剂使用后，通过污水污泥是其进入环境的最重要途径。由于AgNPs具有毒性，一旦进入土壤环境，会对土壤和动植物产生不利影响，并最终危害到人体健康。为了准确的评估AgNPs对环境和人类健康的影响，首先需要测量土壤环境中AgNPs的含量。现有技术中，测量土壤中AgNPs的方法有：(1)超声波和化学分散剂(如六偏磷酸盐和表面活性剂等)法，该法已用于土壤中纳米粒子的提取，但该法会使纳米粒子的物理化学状态发生变化，难以反映土壤中纳米粒子的真实情况；(2)浊点萃取法(CPE法)：即以表面活性剂TritonX-114(TX-114)和TritonX-100(TX-100)作为萃取剂，可用于土壤中纳米金的提取，但该法步骤繁琐，并且浊点温度难以控制，适用范围有限；(3)硝酸钾法：用超纯水(UPW)和硝酸钾(KNO3)做提取剂来提取AgNPs，但该方法的回收率低，而且KNO3溶液会导致AgNP的大量溶解。综上，为了能够有效地表征土壤中的AgNPs，仍需开发一种新的方法。
技术实现思路
为解决现有技术中，难以有效地表征土壤中的AgNPs的问题，本专利技术的目的是提供土壤中银纳米颗粒含量的检测方法。土壤中银纳米颗粒含量的检测方法，所述检测方法为：向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液后，加入萃取液，通过单颗粒电感耦合等离子体质谱(SingleParticleInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry，SP-ICP-MS)方法进行测试。向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液的目的是模拟受银纳米颗粒污染的土壤。优选地，所述检测方法的步骤包括：(1)向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液，混匀后于黑暗条件下平衡；(2)向步骤(1)处理后的试样中加入萃取液，恒温水浴振荡后超声水浴；(3)将步骤(2)处理后的试样置于黑暗条件下沉降；(4)从步骤(3)处理后的试样中取样定容，通过P-ICP-MS方法进行测试。优选地，所述标准悬浮液中，纳米银颗粒的粒径为30nm、50nm、80nm或100nm。优选地，所述标准悬浮液的添加量为0.1～0.5mg/kg。进一步优选地，步骤(1)所述平衡的环境温度为25±5℃。进一步优选地，步骤(1)所述平衡的时间为24h。进一步优选地，步骤(1)所述混匀的设备为涡旋混匀器。进一步优选地，步骤(2)所述的萃取液为焦磷酸四钠(TSPP)，所述TSPP的浓度为0.25nM、25nM或2.5mM。进一步优选地，步骤(2)所述萃取液的添加量为5ml、10ml、20ml或40ml。进一步优选地，步骤(3)所述沉降的时间为18～24h。进一步优选地，步骤(4)所述取样定容的方法为：从距离液面0.5～1.0cm处取100μL样品，用超纯水定容至10mL。进一步优选地，所述检测方法进一步包括在步骤(1)之前，对待测土壤试样进行干燥和研磨处理。单颗粒电感耦合等离子体质谱(singleparticleinductivelycoupledplasmamassspectrometry，SP-ICP-MS)通过在时间分辨分析模式(timeresolvedanalysisi，TRA)下采集数据，可以对溶液中纳米粒子的粒度分布及纳米颗粒数量浓度进行分析。纳米颗粒产生的脉冲信号数量与样品中纳米颗粒数量浓度成比例，纳米颗粒产生的脉冲强度与纳米颗粒的质量/粒度也成比例，因此SP-ICP-MS可以提供粒子浓度(particles/mL)、尺寸大小和尺寸分布的信息。而以SP-ICP-MS法检测，要求试样需为水性介质，因此，对溶液中的纳米粒子进行表征时，将土壤试样中的纳米粒子提取和分离到溶剂中就显得尤为关键。本专利技术的有益效果1、采用本专利技术所提供的方法，实验条件简单易控制，实验所需的提取装置也很简单，提取条件不苛刻，容易操作；2、纳米粒子的物理化学形态对其环境行为和生态毒性具有很大的影响，本方法中的提取过程不会改变纳米银的物理化学形态(如，对于50nmAgNPs的提取，三组重复提取结果显示其平均粒径为50.8±0.3)，可以真实反映纳米银在土壤中的存在状态，避免了现有技术中超声萃取和其他化学分散剂萃取将纳米粒子的形态改变的问题；3、本方法采用焦磷酸四钠(TSPP)作为提取剂，并对提取条件进行了优化，提取率高达99.9％，能够用于不同粒径、不同涂层纳米银的提取，提取率高于现有技术(如，KarrarN.M.Mahdi等用UP水来提取土壤中的AgNPs，提取率最高仅为46％)，可以用于实际环境土壤样品的提取。附图说明图1是本专利技术方法的工艺流程图。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，并结合附图说明对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1土壤中银纳米颗粒含量的检测方法，步骤包括：(1)准确称取0.50g土样至50mL离心管，然后加入平均粒径为50nm的AgNPs标准悬浮液(1mg/L，50μL)，得到0.1mg/kgAgNPs浓度加标土壤，使用涡旋混匀器混匀30s后，置于室温黑暗条件下平衡24h后；(2)加入20mL提取剂(0.25mMTSPP，n＝3)，恒温水浴振荡30min(200rpm，25±1℃)后超声水浴5min(40kHz，120W)；(3)再次置于室温黑暗条件沉降20h；(4)于距液面0.8cm处取50μL样品至15mL离心管，使用UP水定容至10mL，待SP-ICP-MS方法分析。实施例2土壤中银纳米颗粒含量的检测方法，步骤包括：(1)准确称取0.50g土样至50mL离心管，然后加入平均粒径为50nm的AgNPs标准悬浮液(1mg/L，50μL)，得到0.1mg/kgAgNPs浓度加标土壤，使用涡旋混匀器混匀30s后，置于室温黑暗条件下平衡24h；(2)加入20mL提取剂(2.5mMTSPP，n＝3)，恒温水浴振荡30min(200rpm，25±1℃)后超声水浴5min(40kHz，120W)；(3)再次置于室温黑暗条件沉降20h；(4)于距液面0.8cm处取50μL样品至15mL离心管，使用UP水定容至10mL，待SP-ICP-MS方法分析。实施例3土壤中银纳米颗粒含量的检测方法，步骤包括：(1)准确称取0.50g土样至50mL离心管，然后加入平均粒径为50nm的AgNPs标准悬浮液(1mg/L，50μL)，得到0.1mg/kgAgNPs浓度加标土壤，用涡旋混匀器混匀30s后，置于室温黑暗条件下平衡24h；(2)加入20mL提取剂(25mMTSPP，n＝3)，恒温水浴振本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.土壤中银纳米颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法为：向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液后，加入萃取液，通过SP‑ICP‑MS方法进行测试。

【技术特征摘要】
1.土壤中银纳米颗粒含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法为：向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液后，加入萃取液，通过SP-ICP-MS方法进行测试。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的步骤包括：(1)向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液，混匀后于黑暗条件下平衡；(2)向步骤(1)处理后的试样中加入萃取液，恒温水浴振荡后超声水浴；(3)将步骤(2)处理后的试样置于黑暗条件下沉降；(4)从步骤(3)处理后的试样中取样定容，通过SP-ICP-MS方法进行测试。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述标准悬浮液中，银纳米颗粒的粒径为30nm、50nm、80nm或100nm。4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述标准悬浮液的添加量为0.1～0.5mg...

【专利技术属性】
技术研发人员：王强，李磊，杨远，罗丽，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43