一种矿物流体包裹体碳、氢同位素分析系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种针对大多数矿物流体包裹体的碳氢同位素分析装置，包括压碎取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制与检测系统。本发明专利技术通过压碎法取气代替目前普遍采用的热爆取气法，节省时间；压碎取气系统进行压碎取气可以避免热爆法中的高温下变价离子与水的反应，不含变价元素离子的矿物就不必通过CuO炉，又一次节省时间；该装置可同时分析碳氢两种同位素的组成，同时简化不需通过氧化铜炉的测试步骤；把压碎取气和铬粉还原制氢设计成相对独立又联系的两个单元，便于统筹安排；且本发明专利技术提供的系统仅包括两个冷阱，流程简单，容易操作。

【技术实现步骤摘要】
一种矿物流体包裹体碳、氢同位素分析系统及方法
本专利技术涉及分析检测的
，特别涉及一种矿物流体包裹体碳、氢同位素分析系统及方法。
技术介绍
由于矿物流体包裹体是其矿物在形成过程中圈闭的成岩或成矿流体，流体包裹体成分代表了在形成过程中其主矿物最初形成时的物理化学信息，它的成分(包括元素和同位素组成)研究一直是地球科学、环境科学等学科非常重要的研究内容，因而成为当前研究的热点。矿物流体包裹体稳定同位素分析目前有两类方法：一种是传统的双路进样的离线分析法，另一种是近些年来发展起来的连续流进样的在线分析法。传统的离线测试方法为：首先利用各种方法(爆裂、压碎和磨碎等)释放矿物包裹体里的气体和液体，然后通过分离、提纯、及氧化还原反应，收集可测试气体(比如，H2和CO2气体)，最后应用气体同位素比质谱仪(IRMS，IsotopeRatioMassSpectrometry)以双路进样(duelinlet)的模式进入进行分析测试。连续流在线分析方法为EA(元素分析仪)-IRMS(同位素比质谱)联用技术。该方法就是利用元素分析仪(仪器型号：Flash2000HT)高温(温度在1400℃左右)裂解包裹体里的水生成氢气，然后通过色谱柱分离纯化后并以连续流(continuousflow)的进样模式直接进入质谱进行测试。相对于后者，传统的离线测试分析方法的优点是：1)分析精度高；2)可分析多种同位素；3)减少了利用连续流在线分析方法的矿物残渣清理问题，可以一次性分析很多样品。对于矿物流体包裹体同位素双路进样的离线测试分析方法，目前主要是采用热爆法，即通过加热的方法，使矿物包裹体爆裂而释放气体的方法。该热爆法的广泛应用在于该方法操作相对简单，并且热爆出的气体相对较其他方法多，比较容易分析测试。但是随着质谱分析灵敏度的提高，需求样品量大幅降低。利用压碎的方法释放矿物流体包裹体气体进行同位素分析也成为可能。更重要的，对于易于热分解的矿物，如硫化物(黄铁矿、雌黄铁矿、毒砂等)，热爆法就无法使用，因为这些物质热分解产生的物质会污染系统，影响分离检测效果。目前虽有文献和专利提到压碎法或磨碎法取气或水，还没见到可以实现的实验技术流程应用于矿物流体包裹体同位素测试分析。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种矿物流体包裹体碳氢同位素分析系统及方法，本专利技术提供的系统包括压碎取气系统，可以同时独立的分别完成热爆取气与制氢两个过程，且精度高、效率高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种矿物流体包裹体碳、氢同位素分析系统，包括压碎取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制与检测系统；所述压碎取气系统、转化与纯化系统包括依次串联在管路上的压碎装置、第一冷阱和二氧化碳收集管，所述压碎装置和第一冷阱之间依次设置有第十三阀门、第十二阀门和第十一阀门，所述第十二阀门和第十一阀门之间还并联有氧化铜炉；所述第一冷阱和二氧化碳收集管之间设置有第十阀门；所述还原制氢与收集系统包括依次串联在管路上的冷指、铬粉炉、第二冷阱和氢气收集管；所述冷指通过第七阀门连接在管路上；所述冷指和铬粉炉之间设置有第六阀门；所述第二冷阱和氢气收集管中间依次设置有第五阀门和第三阀门；所述转化与纯化系统和还原制氢与收集系统通过第九阀门连通，第九阀门设置在二氧化碳收集管和冷指之间；所述真空控制系统包括低真空抽气系统、高真空抽气系统、第一低真空表和第二低真空表；所述低真空抽气系统和高真空抽气系统通过第四阀门接入管路；所述高真空抽气系统和第四阀门之间还设置有第一阀门；所述低真空抽气系统和第四阀门之间设置有第二阀门；所述第四阀门和第十三阀门连通形成主抽真空管路；所述第九阀门和主抽真空管路连通，且连通管路上设置有第八阀门；所述第一低真空表设置在第九阀门和第八阀门之间；所述第二低真空表设置在第五阀门和第三阀门之间，所述第五阀门和主抽真空管路连通；所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门和第十阀门为两支两通阀；第四阀门、第十一阀门和第十二阀门为三支两通阀；第五阀门、第六阀门、第七阀门、第九阀门和第十三阀门为三支三通阀。优选地，所述第六阀门上还设置有标准进样器。优选地，所述氧化铜炉和铬粉炉的材质为石英玻璃，所述压碎装置的材质为不锈钢。本专利技术还提供了上述技术方案所述的系统对矿物流体包裹体碳、氢同位素进行分析的方法，包括以下步骤：(1)对系统进行抽真空处理；(2)将矿物样品装入压碎装置，然后在真空条件下进行压碎取气，产生的气体通过氧化铜炉，形成包含CO2和H2O的混合气体，所述混合气体在第一冷阱中进行冷冻收集；(3)对第一冷阱进行第一升温使所述混合气体中的CO2释放并收集到二氧化碳收集管中；对第一冷阱进行第二升温使所述混合气体中的H2O转移入冷指中；(4)对冷指进行升温使H2O进入铬粉炉中进行还原反应，将得到的氢气收集于氢气收集管中；(5)将收集到的二氧化碳和氢气进行质谱双路离线测试。优选地，所述步骤(2)中压碎取气的温度为100～110℃，压力为20MPa；所述氧化铜炉的设定温度为600～650℃；所述冷冻收集的温度为-196℃；所述冷冻收集温度通过液氮冷却第一冷阱达到。优选地，所述步骤(2)具体为：控制第四阀门，使整个系统与低真空抽气系统连接进行抽低真空，当第一低真空表和第二低真空表读数小于10Pa时，再控制第四阀门把整个反应系统与高真空抽气系统连接；当第一低真空表和第二低真空表读数为0Pa时，且氧化铜炉温度达到设定温度，压碎装置达到压碎取气的温度时，控制第八阀门、第九阀门、第十一阀门、第十二阀门和第十三阀门，使压碎取气系统、转化与纯化系统连通，液氮杯套到第一冷阱上，开始压碎取气并收集气体。优选地，所述步骤(3)中第一升温的温度为-80℃；所述第一升温的温度通过使用干冰-酒精混合物浸泡第一冷阱达到；所述步骤(3)中收集CO2的时间为5min；所述步骤(3)中第二升温的温度为室温；所述第二升温的温度通过将浸泡第一冷阱的干冰-酒精混合物去除达到；所述H2O的转移时间为5min。优选地，所述步骤(4)中还原反应的温度为830～860℃，时间为6min；所述冷指的初始温度为-196℃；所述冷指的初始温度通过液氮冷却达到；所述冷指的升温终温为40～60℃；所述冷指的升温通过使用热水浸泡冷指达到。优选地，所述步骤(4)具体为：控制第五阀门、第六阀门和第七阀门，使冷指仅与铬粉炉相连，将用于冷却冷指的液氮移开，使用热水浸泡冷指，使H2O以气态形式进入铬粉炉中进行还原反应。优选地，当矿物样品为不含变价离子的矿物包裹体，且仅对矿物中的氢同位素进行测试时，控制第十一阀门和第十二阀门，使热爆气体不经过氧化铜炉。本专利技术提供了一种矿物流体包裹体碳氢同位素分析系统，包括压碎取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制与检测系统。本专利技术提供的系统用压碎取气系统通过压碎法取气法实现了矿物流体包裹体中成分以气体的形态分离出来，相对于热爆取气法，节省时间；压碎取气系统进行压碎取气可以避免热爆法中的高温下变价离子与水的反应，不含变价元素离子的矿物就不必通过CuO炉，又一次节省时间；该装置不仅适用于不易分解矿物，而且对于易热分解的矿物也适用，因此适用于大多数的矿物样品；同时本专利技术提供的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种矿物流体包裹体碳、氢同位素分析系统，其特征在于，包括压碎取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制与检测系统；所述压碎取气系统、转化与纯化系统包括依次串联在管路上的压碎装置、第一冷阱和二氧化碳收集管，所述压碎装置和第一冷阱之间依次设置有第十三阀门、第十二阀门和第十一阀门，所述第十二阀门和第十一阀门之间还并联有氧化铜炉；所述第一冷阱和二氧化碳收集管之间设置有第十阀门；所述还原制氢与收集系统包括依次串联在管路上的冷指、铬粉炉、第二冷阱和氢气收集管；所述冷指通过第七阀门连接在管路上；所述冷指和铬粉炉之间设置有第六阀门；所述第二冷阱和氢气收集管中间依次设置有第五阀门和第三阀门；所述转化与纯化系统和还原制氢与收集系统通过第九阀门连通，第九阀门设置在二氧化碳收集管和冷指之间；所述真空控制系统包括低真空抽气系统、高真空抽气系统、第一低真空表和第二低真空表；所述低真空抽气系统和高真空抽气系统通过第四阀门接入管路；所述高真空抽气系统和第四阀门之间还设置有第一阀门；所述低真空抽气系统和第四阀门之间设置有第二阀门；所述第四阀门和第十三阀门连通形成主抽真空管路；所述第九阀门和主抽真空管路连通，且连通管路上设置有第八阀门；所述第一低真空表设置在第九阀门和第八阀门之间；所述第二低真空表设置在第五阀门和第三阀门之间，所述第五阀门和主抽真空管路连通；所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门和第十阀门为两支两通阀；第四阀门、第十一阀门和第十二阀门为三支两通阀；第五阀门、第六阀门、第七阀门、第九阀门和第十三阀门为三支三通阀。...

【技术特征摘要】
1.一种矿物流体包裹体碳、氢同位素分析系统，其特征在于，包括压碎取气系统、转化与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制与检测系统；所述压碎取气系统、转化与纯化系统包括依次串联在管路上的压碎装置、第一冷阱和二氧化碳收集管，所述压碎装置和第一冷阱之间依次设置有第十三阀门、第十二阀门和第十一阀门，所述第十二阀门和第十一阀门之间还并联有氧化铜炉；所述第一冷阱和二氧化碳收集管之间设置有第十阀门；所述还原制氢与收集系统包括依次串联在管路上的冷指、铬粉炉、第二冷阱和氢气收集管；所述冷指通过第七阀门连接在管路上；所述冷指和铬粉炉之间设置有第六阀门；所述第二冷阱和氢气收集管中间依次设置有第五阀门和第三阀门；所述转化与纯化系统和还原制氢与收集系统通过第九阀门连通，第九阀门设置在二氧化碳收集管和冷指之间；所述真空控制系统包括低真空抽气系统、高真空抽气系统、第一低真空表和第二低真空表；所述低真空抽气系统和高真空抽气系统通过第四阀门接入管路；所述高真空抽气系统和第四阀门之间还设置有第一阀门；所述低真空抽气系统和第四阀门之间设置有第二阀门；所述第四阀门和第十三阀门连通形成主抽真空管路；所述第九阀门和主抽真空管路连通，且连通管路上设置有第八阀门；所述第一低真空表设置在第九阀门和第八阀门之间；所述第二低真空表设置在第五阀门和第三阀门之间，所述第五阀门和主抽真空管路连通；所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门和第十阀门为两支两通阀；第四阀门、第十一阀门和第十二阀门为三支两通阀；第五阀门、第六阀门、第七阀门、第九阀门和第十三阀门为三支三通阀。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第六阀门上还设置有标准进样器。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述氧化铜炉和铬粉炉的材质为石英玻璃，所述压碎装置的材质为不锈钢。4.一种利用权利要求1～3任意一项所述的系统对矿物流体包裹体碳、氢同位素进行分析的方法，包括以下步骤：(1)对系统进行抽真空处理；(2)将矿物样品装入压碎装置，然后在真空条件下进行压碎取气，产生的气体通过氧化铜炉，形成包含CO2和H2O的混合气体，所述混合气体在第一冷阱中进行冷冻收集；(3)对第一冷阱进行第一升温使所述混合气体中的CO2释放并收...

【专利技术属性】
技术研发人员：张增杰，李延河，万德芳，樊宏，
申请(专利权)人：中国地质科学院矿产资源研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11