巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法技术

本发明专利技术涉及一种巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法，步骤如下：包括巯基纸的制备(1)巯基接枝液，将60.0ml巯基乙酸，加入36.0ml乙酸酐，24.0ml冰乙酸，10滴浓硫酸，摇匀，密封避光保存；对富集了水中铅的巯基纸解析液显色，进行检测。本发明专利技术提供的方法富集倍率高，测定中不用淋洗操作，克服了巯基棉富集法中因淋洗操作，导致试样稀释，提高了测试的灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法
本专利技术属于环境检测领域，尤其是一种巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法。
技术介绍
目前测定环境水中微量铅的方法有双硫腙比色法、原子吸收光度法、极谱法、原子荧光法等，这些方法有的需要昂贵的仪器，有的分析步骤比较复杂，更重要的是有的方法需要有毒溶剂萃取，剧毒氰化钾做掩蔽剂。近年来用玫瑰红酸钠测定铅代替双硫腙法有所报导，铅和玫瑰红酸钠反应生成稳定的紫红色络合物，铅质量浓度在8mg/L-20mg/L范围内符合比尔定律，最大吸收波长在546nm，表现摩尔系数为1.50x104，回收率为96.8-104％样品测定结果与国标双硫腙法无显著差异。但是玫瑰红酸钠测定铅的最极限浓度为8mg/L，而水中重金属铅的限量，生活用水限量为0.2mg/L，农业用水为0.3mg/L，所以水中铅直接用玫瑰红酸钠测定是不可能的，必须经过富集、分离。目前采用的富集技术有环炉技术和巯基载体技术，其中环炉技术操作起来复杂、费时，巯基载体技术有巯基棉、巯基树脂、巯基炭等，这些技术，需要进行接枝，设备制备，而且需要进行淋洗，降低了测定灵敏度。经过检索，与本申请相关的专利文献公开本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法，其特征在于：步骤如下：一、巯基纸的制备(1)巯基接枝液将60.0ml巯基乙酸，加入36.0ml乙酸酐，24.0ml冰乙酸，10滴浓硫酸，摇匀，密封避光保存；(2)巯基接枝①将中速定性滤纸条浸没入上述巯基接枝液中，浸泡24h；②取出滤纸条，在蒸馏水中摇动清洗10min，再在另一干净的蒸馏水中摇动清洗10min后，取出避光晾干；③将晾干的巯基纸条压平，用定型器切成圆片，备用；二、将制备的巯基纸放入到巯基纸富集水中铅的简易装置中的巯基纸固定器中，进行测试，测试方法如下：①富集将底部装有巯基纸固定器的漏斗放于废液收集器上；将预测水样200ml，注入漏斗...

【技术特征摘要】
1.一种巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法，其特征在于：步骤如下：一、巯基纸的制备(1)巯基接枝液将60.0ml巯基乙酸，加入36.0ml乙酸酐，24.0ml冰乙酸，10滴浓硫酸，摇匀，密封避光保存；(2)巯基接枝①将中速定性滤纸条浸没入上述巯基接枝液中，浸泡24h；②取出滤纸条，在蒸馏水中摇动清洗10min，再在另一干净的蒸馏水中摇动清洗10min后，取出避光晾干；③将晾干的巯基纸条压平，用定型器切成圆片，备用；二、将制备的巯基纸放入到巯基纸富集水中铅的简易装置中的巯基纸固定器中，进行测试，测试方法如下：①富集将底部装有巯基纸固定器的漏斗放于废液收集器上；将预测水样200ml，注入漏斗，流速控制在30ml/min之内，待水样全部流出后，静置5min；②解析将富集了水中铅的巯基纸圆片，取出，放入比色管中加入1mlPH＝2的HCL,浸泡2min，并不断振摇；③显色加入2ml缓冲溶液，增溶剂1ml，显色剂玫瑰红酸钠溶液(0.5％)，4滴，振摇反应10min；④比色将巯基纸圆片上边缘提出液面，使圆片附于比色管内壁并以此为背景与标准比色板比色，确定所测水样中铅的含量。2.根据权利要求1所述的巯基纸富集分离比色法测定水中痕量铅的方法，其特征在于：标准比色板制备方法如下：①配制0,0.1，0.2，0.3mg/L铅标准液；②上述标准液各取200ml，分别按上述测试步骤二中①富集②解析③显色步骤处理；③将巯基纸圆片，上边缘提出液面，使圆片附于比色管内壁，并以此为背景，分别照像，制成标准色板。3.根据权利要求1所述的巯基纸富集...

【专利技术属性】
技术研发人员：张巍，张勇，贾伟青，
申请(专利权)人：天津市光复科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12