一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法，所述方法为：将钒液除杂钒泥与铵盐溶液混合后进行水热反应，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；将含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品。本发明专利技术利用铵盐溶液配合水热反应对钒液除杂钒泥进行铵化浸出，实现了对钒液除杂钒泥中的钒元素进行了高效浸出，钒浸出率可达90％以上，经后续结晶、煅烧处理后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品，所得产品附加值高，经济和环境效益显著，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法
本专利技术属于钒化工领域，具体涉及一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法。
技术介绍
钒具有优异的强度、延展性、耐热性，能够显著改善钢的性能，是生产高强钢不可缺少的重要元素，广泛应用于钢铁、化工、航空航天、军工、电子技术、原子能等重要领域，被称为“现代工业的味精”。此外，随着资源、能源及环境压力的逐步增大，钒的应用已渗透到科学技术的各个领域，包括催化剂、电池、储氢材料、发光材料、颜料等。钒渣钠化焙烧提钒是国内外钒生产所采用的主流提钒工艺，钒渣经过钠化焙烧、浸出、溶液净化、沉钒及煅烧等主要工序制得片状或粉状五氧化二钒。其中，溶液净化工序中产生的沉淀物称为除杂钒泥，除杂钒泥中含有一定量的钒元素和较高含量的硅和磷，直接当做废弃物处理造成了资源浪费，同时增加了环保压力。耿立唐等提出了一种处理除杂钒泥的方法，将除杂钒泥与提钒二次渣以一定比例混合，然后加入NaOH或者Na2CO3进行钠化焙烧(参见“钒化工流程高效提取钒元素”，耿立唐，李兰杰等，《过程工程学报》，2017，17(4):744-750)。该方法存在的问题是当固态混料不均匀时，除杂钒泥难以和NaOH或者Na2CO3充分接触，造成钒回收率降低；此外，该方法的浸出液中硅、磷含量较高，后续制备钒产品的纯度较低。我国钒化工行业每年产生约2.5万吨除杂钒泥，具有较高的回收利用价值，因此，开发一种高效回收利用钒液除杂钒泥的方法，对于提高钒化工行业的经济效益和社会效益，有着重要的意义。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法，实现了对钒液除杂钒泥中的钒元素进行了高效浸出，钒浸出率可达90％以上，经后续结晶、煅烧处理后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品，所得产品附加值高，经济和环境效益显著，具有良好的应用前景。本专利技术提供了一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将钒液除杂钒泥与铵盐溶液混合后进行水热反应，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；(2)步骤(1)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品。钒液除杂钒泥中含有较多的硅、磷，常规的提钒方法对其进行浸出时，难以有效除去其中的硅和磷，进而影响了产品的纯度。本专利技术利用铵盐溶液配合水热反应的方式对钒液除杂钒泥进行浸出，能够有效避免硅、磷进入浸出液中，进而实现了对钒液除杂钒泥中的钒元素的高效浸出，其浸出率可达90％以上，经过后续结晶和煅烧处理后，得到了纯度在99％以上的五氧化二钒产品。根据本专利技术，在与铵盐溶液混合前，将步骤(1)所述钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm。根据本专利技术，步骤(1)所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合，优选为碳酸氢铵；例如可以是碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵或硫酸氢铵中的任意一种，典型但非限定性的组合为：碳酸铵和碳酸氢铵，硫酸铵和氯化铵，碳酸铵和硫酸氢铵，碳酸铵和氯化铵，氯化铵和硫酸氢铵等，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(1)所述铵盐溶液的浓度为3-30wt％，例如可以是3wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(1)所述铵盐溶液和钒液除杂钒泥的液固比为(1-10):1，例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，上述液固比的单位为mL/g。根据本专利技术，步骤(1)所述水热反应过程中进行搅拌，搅拌速率为50-500r/min，例如可以是50r/min、100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(1)所述水热反应的温度为40-95℃，例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(1)所述水热反应的时间为0.5-4h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(2)中得到的五氧化二钒产品纯度＞99％。本专利技术选用本领域的常规方法进行固液分离的操作，例如可以是过滤。抽滤、沉降等，但非仅限如此，应根据实际的制备情况进行调整。本专利技术步骤(3)所述“含钒浸出液冷却结晶得到偏钒酸铵”，以及“对偏钒酸铵煅烧制备五氧化二钒”的操作均为本领域的常规方法，本专利技术对其具体的步骤和条件不做特殊限定，只要能实现将偏钒酸铵制备为五氧化二钒的目的即可。作为优选的技术方案，所述利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法包括以下步骤：(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；(2)按照(1-10):1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为3-30wt％的铵盐溶液混合，加热至40-95℃进行水热反应0.5-4h，反应过程中以50-500r/min的速率进行搅拌，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合；(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：(1)本专利技术利用铵盐溶液配合水热反应对钒液除杂钒泥进行铵化浸出，得到含硅、磷较低的偏钒酸铵溶液，钒浸出率可达90％以上；经过后续结晶和煅烧处理后，得到了纯度在99％以上的五氧化二钒产品。(2)本专利技术工艺流程简单，生产成本低，产品附加值高，经济和环境效益显著，具有良好的应用前景。具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。实施例1(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；(2)按照10:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为5wt％的硫酸铵溶液混合，加热至80℃进行水热反应2h，反应过程中以500r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；(3)步骤(2)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到纯度＞99％的五氧化二钒产品。经过检测，本实施例中钒的回收率为90.21％，五氧化二钒产品的纯度为99.22％。实施例2(1)将钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm；(2)按照5:1的液固比将步骤(1)得到的钒液除杂钒泥与浓度为10wt％的氯化铵溶液混合，加热至90℃进行水热反应0.5h，反应过程中以200r/min的速率进行搅拌，反应完成后过滤，得到含钒浸出液和尾渣；(3)步骤(2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将钒液除杂钒泥与铵盐溶液混合后进行水热反应，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；(2)步骤(1)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品。

【技术特征摘要】
1.一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将钒液除杂钒泥与铵盐溶液混合后进行水热反应，反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；(2)步骤(1)得到的含钒浸出液冷却结晶后得到偏钒酸铵，所得偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在与铵盐溶液混合前，将步骤(1)所述钒液除杂钒泥干燥并破碎至粒度＜100μm。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合。4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铵盐溶液的浓度为3-30wt％。5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铵盐溶液和钒液除杂钒泥的液固比为(1-10):1。6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述水热反应过程中进行搅拌，搅拌速率为50-500r/...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁健，李兰杰，赵备备，刘静，周欣，耿立唐，
申请(专利权)人：河钢股份有限公司承德分公司，
类型：发明
国别省市：河北,13