本发明专利技术公开了一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用，先利用溶剂热法制备出铟系有机框架实心球，然后通过原位还原过程，制备出钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球，再通过高温煅烧和还原性气体还原，从而即得到卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料。本发明专利技术不仅具有良好的气敏性，可作为电阻型金属氧化物气体传感器的传感层，实现对二硫化碳气体进行超高选择性检测，而且无需昂贵的检测器材、检测成本低、操作简单、快捷高效。
【技术实现步骤摘要】
一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及气敏传感材料领域，尤其涉及一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
二硫化碳是一种挥发性的含硫化合物，长期接触后，很容易使人类发生冠状动脉硬化或加速动脉粥样硬化，严重危害人类健康。根据美国环境保护机构规定，二硫化碳的限值必须小于6.7ppm，否则会对人类和动物造成严重的伤害，因此有必要研发对二硫化碳气体进行痕量检测的技术。目前，二硫化碳气体的检测技术主要有气相色谱-质谱分析法、催化发光检测法、光谱检测法等；但这些检测技术普遍存在检测器材昂贵、操作过程复杂、检测耗费时间长等问题，更为主要的是这些检测技术不能进行现场和实时检测，因此急需开发出一种成本低廉、操作简单的对二硫化碳气体进行实时检测的方法。电阻型金属氧化物气体传感器具有体积小、成本低、灵敏度高、响应和恢复速度快、操作简单等优点，因此倍受广大研究者的青睐。但在现有技术中，电阻型金属氧化物气体传感器选择性较差，没有能够对二硫化碳气体进行高选择性检测的电阻型金属氧化物气体传感器。
技术实现思路
为了解决现有技术中检测二硫化碳气体的器材昂贵、操作过程复杂、检测耗时长、无法进行现场和实时检测，以及现有电阻型金属氧化物气体传感器无法对二硫化碳气体进行高选择性检测等技术问题，本专利技术提供了一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用，不仅具有良好的气敏性，可作为电阻型金属氧化物气体传感器的传感层，实现对二硫化碳气体进行超高选择性检测，而且无需昂贵的检测器材、检测成本低、操作简单、快捷高效。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法，包括：步骤A、按照硝酸铟:间苯二酚:N，N-二甲基甲酰胺:丙酮＝1:0.1～0.8:50～150:50～100的重量比，将硝酸铟、间苯二酚、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮混合到一起，并搅拌0.5～2h，然后置于120～200℃的密闭环境中反应0.5～12h，再进行固液分离和洗涤，从而得到铟系有机框架实心球。步骤B、将所述铟系有机框架实心球分散到丙酮中，并控制其浓度为0.1～2mg/mL，搅拌5～20min，然后加入硝酸钯，并搅拌0.5～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯离子修饰的铟系有机框架实心球。步骤C、将所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球分散到无水乙醇中，并控制其浓度为0.1～3mg/mL，然后加入硼氢化钠，并放于25～80℃中反应2～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球；步骤D、将所述钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球在空气中进行煅烧，煅烧温度为300～800℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧时间为0.5～5h，从而得到卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料；步骤E、采用还原气体对所述卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料进行气体还原，还原温度为200～400℃，升温速率为2～10℃/min，还原时间为0.5～5h，从而得到卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料。优选地，在步骤B中，所述硝酸钯的用量是所述铟系有机框架实心球质量的0.005～0.1倍。优选地，在步骤C中，所述硼氢化钠的用量是所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球质量的0.05～0.8倍。优选地，在步骤E中，所述还原气体为H2/Ar、H2/N2、H2/He中的至少一种。一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料，采用上述的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法制备而成。一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的应用，将上述的制备方法制备而成的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料用作电阻型金属氧化物气体传感器的传感层，用于对二硫化碳气体浓度进行检测。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术所提供的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料先利用溶剂热法制备出铟系有机框架实心球，然后通过原位还原过程，制备出钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球，再通过高温煅烧和还原性气体还原，从而即得到卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料。本专利技术不仅具有良好的气敏性，可作为电阻型金属氧化物气体传感器的传感层，实现对二硫化碳气体进行超高选择性检测，而且无需昂贵的检测器材、检测成本低、操作简单、快捷高效。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术实施例1中步骤e1所制得的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的扫描电镜照片、透射电镜照片和X-射线电子能谱面扫图。图2为本专利技术实施例1中步骤e1所制得的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料对二硫化碳气体进行检测，从而得到的气敏性能测试结果示意图。图3为本专利技术实施例1中步骤e1所制得的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料对二硫化碳气体进行检测，从而得到的气敏梯度性能测试结果示意图。图4为本专利技术实施例1中步骤e1所制得的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料对9种不同气体进行检测，从而得到的选择性测试结果的示意图。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。下面对本专利技术所提供的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用进行详细描述。本专利技术中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料，其制备方法可以包括：步骤A、按照硝酸铟:间苯二酚:N，N-二甲基甲酰胺:丙酮＝1:0.1～0.8:50～150:50～100的重量比，将硝酸铟、间苯二酚、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮混合到一起，并搅拌0.5～2h，然后置于120～200℃的密闭环境中反应0.5～12h，再进行固液分离和洗涤，从而得到均一的铟系有机框架实心球。步骤B、将所述铟系有机框架实心球分散到丙酮中，并控制其浓度为0.1～2mg/mL，搅拌5～20min，然后加入硝酸钯，并搅拌0.5～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯离子修饰的铟系有机框架实心球。其中，所述硝酸钯的用量是所述铟系有机框架实心球质量的0.005～0.1倍。步骤C、将所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球分散到无水乙醇中，并控制其浓度为0.1～3mg/mL，然后加入硼氢化钠，并放于25～80℃中反应2～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球。其中，所述硼氢化钠的用量是所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球质量的0.05～0.8倍。步骤D、将所述钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球在空气中进行煅烧，煅烧温度为300～800℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧时间为0.5～5h，从而得到卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料。步骤E、采用还原气体对所述卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料进行气体还原，还原温度为200～400℃，升温速率为2～10℃/min，还原时间为0.5～5h，从而得到卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料。其中，所述还原本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、按照硝酸铟:间苯二酚:N，N‑二甲基甲酰胺:丙酮＝1:0.1～0.8:50～150:50～100的重量比，将硝酸铟、间苯二酚、N，N‑二甲基甲酰胺、丙酮混合到一起，并搅拌0.5～2h，然后置于120～200℃的密闭环境中反应0.5～12h，再进行固液分离和洗涤，从而得到铟系有机框架实心球；步骤B、将所述铟系有机框架实心球分散到丙酮中，并控制其浓度为0.1～2mg/mL，搅拌5～20min，然后加入硝酸钯，并搅拌0.5～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯离子修饰的铟系有机框架实心球；步骤C、将所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球分散到无水乙醇中，并控制其浓度为0.1～3mg/mL，然后加入硼氢化钠，并放于25～80℃中反应2～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球；步骤D、将所述钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球在空气中进行煅烧，煅烧温度为300～800℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧时间为0.5～5h，从而得到卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料；步骤E、采用还原气体对所述卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料进行气体还原，还原温度为200～400℃，升温速率为2～10℃/min，还原时间为0.5～5h，从而得到卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、按照硝酸铟:间苯二酚:N，N-二甲基甲酰胺:丙酮＝1:0.1～0.8:50～150:50～100的重量比，将硝酸铟、间苯二酚、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮混合到一起，并搅拌0.5～2h，然后置于120～200℃的密闭环境中反应0.5～12h，再进行固液分离和洗涤，从而得到铟系有机框架实心球；步骤B、将所述铟系有机框架实心球分散到丙酮中，并控制其浓度为0.1～2mg/mL，搅拌5～20min，然后加入硝酸钯，并搅拌0.5～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯离子修饰的铟系有机框架实心球；步骤C、将所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球分散到无水乙醇中，并控制其浓度为0.1～3mg/mL，然后加入硼氢化钠，并放于25～80℃中反应2～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球；步骤D、将所述钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球在空气中进行煅烧，煅烧温度为300～800℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧时间为0.5～5h，从而得到卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料；步骤E、采用还原气体对所述卵黄结...
【专利技术属性】
技术研发人员：段国韬，刘波，高磊，李科，王弘，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。