电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法技术

本发明专利技术涉及样品检测方法领域，尤其是电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法。该方法包括以下步骤：（1）电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标；（2）应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质；（3）将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；（4）在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。本发明专利技术通过进行样品元素的含量测定及校正，选择的标准曲线是同类型基质，使得最终结果更加准确可信，并减少了标准溶液的使用降低了成本。

【技术实现步骤摘要】
电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法
本专利技术涉及样品检测方法领域，尤其是电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法。
技术介绍
ICP-MS是目前进行无机离子含量测试时最常用的一种质谱，其具有检测限低，分辨率强，测试对象广泛、能够同时测定多种元素等优点。ICP-MS的测试基质可以涵盖动物、植物、微生物、土壤、化工产品等，测试的元素包括常量元素、大量元素、微量元素、痕量元素等，甚至可以测试元素同位素比值等。但是由于应用ICP-MS进行测试时，通常选择标准元素溶液进行标准曲线的拟合，然后根据该曲线再根据样品的响应信号值进行含量计算，这种计算方法由于测试过程中产生的基质响应干扰、多离子干扰、灵敏度过高等原因，导致某些元素测试的准确度达不到要求，从而这些元素测试结果的准确度偏低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：为了解决
技术介绍
中描述的技术问题，本专利技术提供了一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，通过所述的方案进行样品元素的含量测定及校正，由于选择的标准曲线是同类型基质，所以可以使得最终结果更加准确可信，并且减少了标准溶液的使用降低了成本。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，包括以下步骤：(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标，而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标；(2)应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质，将其与样品进行同步前处理消解后，根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量；(3)将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；(4)在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。具体地，所述步骤(3)中处理消解的方法包括干法消解和湿法消解。具体地，所述湿法消解即称重适量外标和样品及适量65％硝酸、过氧化氢、氢氟酸等置于微波消解管或者耐高压消解管中，将微波消解管置于微波消解仪中经过程序升温消解若干时间，或将耐高压消解管置于烘箱中高温消解若干时间，直至澄清，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。具体地，所述干法消解即称重适量外标和样品通过高温灼烧，将有机物彻底分解后酸溶液定容。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，通过所述的方案进行样品元素的含量测定及校正，由于选择的标准曲线是同类型基质，所以可以使得最终结果更加准确可信，并且减少了标准溶液的使用降低了成本。具体实施方式一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，包括以下步骤：(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标，而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标；(2)应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质，将其与样品进行同步前处理消解后，根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量；(3)将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；(4)在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。所述步骤(3)中处理消解的方法包括干法消解和湿法消解。所述湿法消解即称重适量外标和样品及适量65％硝酸、过氧化氢、氢氟酸等置于微波消解管或者耐高压消解管中，将微波消解管置于微波消解仪中经过程序升温消解若干时间，或将耐高压消解管置于烘箱中高温消解若干时间，直至澄清，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。所述干法消解即称重适量外标和样品通过高温灼烧，将有机物彻底分解后酸溶液定容。实施例1：应用GBW10045(湖南大米)、GBW10043(辽宁大米)、GBW10044(四川大米)进行大米未知样品中多元素含量的测定。将系列标准物质GBW10043、GBW10044、GBW10045与未知大米一起前处理，各称重0.1g和10mL65％硝酸、1mL过氧化氢置于微波消解管中，在微波消解仪中经过程序升温消解40min，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。在设置进样序列时，将GBW10043、GBW10044、GBW10045的测定值分别设置为标准值1、2、3。将三个标准物质的值拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。实施例2：应用GBW07447(土壤成分分析标准物质-内蒙古杭棉后旗盐碱土)、GBW07454(土壤成分分析标准物质-陕西省洛川黄土)、GBW07458(土壤成分分析标准物质-黑龙江黑土)进行土壤未知样品中多元素含量的测定。将系列标准物质GBW07447、GBW07454、GBW07458与未知土壤一起前处理，各称重0.1g和10mL65％硝酸、1mL氢氟酸置于微波消解管中，在微波消解仪中经过程序升温消解40min，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。在设置进样序列时，将GBW07447、GBW07454、GBW07458的测定值分别设置为标准值1、2、3。将三个标准物质的值拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。实施例3：应用GBW100114(圆白菜成分分析标准物质)、GBW10012(玉米成分分析标准物质)、GBW10015(菠菜成分分析标准物质)进行植物类未知样品中多元素含量的测定。将系列标准物质GBW100114、GBW10012、GBW10015与未知植物样品一起前处理，各称重0.1g和10mL65％硝酸、1mL过氧化氢置于微波消解管中，在微波消解仪中经过程序升温消解40min，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。在设置进样序列时，将GBW07447、GBW07454、GBW07458的测定值分别设置为标准值1、2、3。将三个标准物质的值拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。以上述依据本专利技术的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项专利技术技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项专利技术的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标，而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标；（2）应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质，将其与样品进行同步前处理消解后，根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量；（3）将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；（4）在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。

【技术特征摘要】
1.一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标，而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标；（2）应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质，将其与样品进行同步前处理消解后，根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量；（3）将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；（4）在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。2.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵燕，郄梦洁，赵姗姗，陈爱亮，杨曙明，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11