一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在酸存在下，将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌2～3h后，再加入氨水调节pH值为9～10，得到硅溶胶；(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯，搅拌均匀，再加入冰醋酸调节pH值为6～7，搅拌反应90～120min，得到含有磷酸酯的硅溶胶；(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤，直至滤液pH值为6.8～7.2，将所得滤饼进行干燥，得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。本发明专利技术中的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂制备方法简单，磷酸酯能够均匀地分散在硅凝胶中，具有较好的阻燃性能。

【技术实现步骤摘要】
一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及阻燃剂
，特别是涉及一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法。
技术介绍
高分子材料在电子电器、汽车、建筑、纺织、航天航空等领域得到广泛应用，但由此带来的火灾隐患和危害亦愈来愈受到人们的关注，因而对其阻燃性能提出越来越高的要求。随着人们对环境保护意识的逐步深化，传统的卤素阻燃体系的危害日趋突出。欧盟环保组织颁布的“废弃电子电器设备指令”及“电子电器设备中禁用有害物质指令”中已明确禁止含卤素阻燃塑料进入欧洲市场。因此研究和开发新型高效的环境友好型无卤阻燃体系对于发展高性能高分子阻燃材料具有非常重要的应用价值。为此，有必要针对上述问题，提出一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在酸存在下，将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌2～3h后，再加入氨水调节pH值为9～10，得到硅溶胶；(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯，搅拌均匀，再加入冰醋酸调节pH值为6～7，搅拌反应90～120min，得到含有磷酸酯的硅溶胶；(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤，直至滤液pH值为6.8～7.2，将所得滤饼进行干燥，得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。优选的，上述步骤(1)中，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇与所述去离子水的摩尔之比为1:2～4:10～20。优选的，上步骤(1)中，所述酸为冰醋酸。优选的，上步骤(2)中，所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为1～3:1。优选的，所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为2:1。优选的，上步骤(3)中，干燥温度为50～80℃。优选的，干燥温度为60℃。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术中的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂制备方法简单，磷酸酯能够均匀地分散在硅凝胶中，具有较好的阻燃性能。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。本专利技术公开一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在酸存在下，将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌2～3h后，再加入氨水调节pH值为9～10，得到硅溶胶；(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯，搅拌均匀，再加入冰醋酸调节pH值为6～7，搅拌反应90～120min，得到含有磷酸酯的硅溶胶；(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤，直至滤液pH值为6.8～7.2，将所得滤饼进行干燥，得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。其中，步骤(1)中，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇与所述去离子水的摩尔之比为1:2～4:10～20，优选的，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇与所述去离子水的摩尔之比为1:3:15；所述酸为冰醋酸。其中，步骤(2)中，所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为1～3:1，优选的，所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为2:1。其中，步骤(3)中，干燥温度为50～80℃，优选的，干燥温度为60℃。下述以具体地实施例进行说明本专利技术中的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法。实施例1(1)在冰醋酸存在下，将摩尔之比为1:2:10的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀，在50℃水浴条件下磁力搅拌2h后，再加入氨水调节pH值为9，得到硅溶胶；(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯，搅拌均匀，再加入冰醋酸调节pH值为6，搅拌反应90min，得到含有磷酸酯的硅溶胶，其中，所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为1:1；(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤，至滤液pH值为6.8，将所得滤饼于50℃进行干燥，得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。实施例2(1)在冰醋酸存在下，将摩尔之比为1:3:15的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀，在55℃水浴条件下磁力搅拌2.5h后，再加入氨水调节pH值为9.5，得到硅溶胶；(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯，搅拌均匀，再加入冰醋酸调节pH值为6.8，搅拌反应100min，得到含有磷酸酯的硅溶胶，其中，所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为2:1；(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤，至滤液pH值为7.0，将所得滤饼于60℃进行干燥，得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。实施例3(1)在冰醋酸存在下，将摩尔之比为1:4:20的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀，在60℃水浴条件下磁力搅拌3h后，再加入氨水调节pH值为10，得到硅溶胶；(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯，搅拌均匀，再加入冰醋酸调节pH值为7，搅拌反应120min，得到含有磷酸酯的硅溶胶，其中，所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为3:1；(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤，至滤液pH值为7.2，将所得滤饼于80℃进行干燥，得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。对上述实施例1～3中的方法制备得到的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂进行UL94垂直燃烧实验，结果表明，上述实施例1～3中的方法制备得到的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂均未出现熔滴现象，由此说明该硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂具有良好的阻燃性能。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)在酸存在下，将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌2～3h后，再加入氨水调节pH值为9～10，得到硅溶胶；(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯，搅拌均匀，再加入冰醋酸调节pH值为6～7，搅拌反应90～120min，得到含有磷酸酯的硅溶胶；(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤，直至滤液pH值为6.8～7.2，将所得滤饼进行干燥，得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。

【技术特征摘要】
1.一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)在酸存在下，将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌2～3h后，再加入氨水调节pH值为9～10，得到硅溶胶；(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯，搅拌均匀，再加入冰醋酸调节pH值为6～7，搅拌反应90～120min，得到含有磷酸酯的硅溶胶；(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤，直至滤液pH值为6.8～7.2，将所得滤饼进行干燥，得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。2.根据权利要求1所述的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂，其特征在于，上述步骤(1)中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐靖，徐再，陆磊，
申请(专利权)人：张家港市五湖新材料技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32