一种高导热硅橡胶制造技术

本发明专利技术公开了一种导热硅橡胶，其含其含100份硅橡胶基体、5~80份氧化铝、0.01~8份纳米金刚石、1~9份偶联剂、1~3份交联剂、5~6份催化剂，并按这样的方法制备得到：（1）将氧化铝和纳米金刚石粉体加入醇水混合液中磁力搅拌混合，然后加入偶联剂，并用冰醋酸调节pH值至6~7，混合均匀后在50~80℃条件下搅拌3~7小时；然后离心分离，所得沉淀物干燥后即为改性导热填料；（2）将改性导热填料加二氯甲烷球磨，然后加入硅橡胶基体磁力搅拌30min；再加入交联剂及催化剂，室温搅拌30‑60min；最后脱除二氯甲烷，70℃条件下固化，得高导热硅橡胶。本发明专利技术有效的提高了硅橡胶的导热性，同时有效的提高了其力学性能，特别适用于电子电气等领域的绝缘导热封装及粘接。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热硅橡胶
本专利技术涉及导热硅橡胶及其制备方法，具体的说是一种高导热硅橡胶。
技术介绍
目前电子行业技术的发展趋势是集成化与轻便化相结合，高运算与低能耗相结合，由于电子零件的体积急剧缩小，散热程度的高低直接影响其使用寿命和精准度，电子器件以及电路所产生的热量必须得到及时的消散。为了达到及时快速散热的目的，除了使用散热扇和冷却液还可以使用聚合物导热材料，在多数情况下，导热材料不仅要具备良好的导热性能，同时还需满足绝缘的要求。在这样的背景下，导热绝缘硅橡胶的得到了广泛的应用，包括小功率家用电器、LED屏幕、汽车以及太空用品，其可以提供切实有效的散热，还具有绝缘和减震的作用。因此，制得高导热绝缘硅橡胶，并且有效的提高其韧性，这对于研究、开发良好性能的导热绝缘硅橡胶是非常重要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高导热硅橡胶，以满足市场对导热硅橡胶导热性能、橡胶强度等越来越高的要求。本专利技术的目的是这样实现的：一种高导热硅橡胶，其含100份硅橡胶基体、5~80份氧化铝、0.01~8份纳米金刚石、1~9份偶联剂、1~3份交联剂、5~6份催化剂并按这样的方法制备得到：（1）制备改性导热填料：以粒径1~20μm氧化铝和粒径100~500nm的纯化的纳米金刚石粉体做为导热填料，将导热填料加入醇水混合液中磁力搅拌形成悬浊液，然后加入用醇水混合液稀释的偶联剂，并用冰醋酸调节pH值至6~7，混合均匀后在50~80℃条件下搅拌3~7小时；然后离心分离，所得沉淀物干燥后即为改性导热填料；（2）在球磨罐中加入改性导热填料及适量二氯甲烷进行球磨，球磨1-3h后取出，加入硅橡胶基体磁力搅拌30min；然后加入交联剂及催化剂，室温搅拌30~60min；最后通过旋转蒸发仪脱除二氯甲烷，70℃条件下固化，得高导热硅橡胶。本专利技术所述的高导热硅橡胶，所述交联剂为正硅酸四乙酯和羟基硅油。本专利技术所述的高导热硅橡胶，所述纯化的纳米金刚石粉体的制备方法是：采用爆轰合成法制备得到未经提纯的纳米金刚石黑粉灰分，将10g灰分放入三颈烧瓶中，再加入150mL浓度98%的浓硫酸，加热至100℃并在100℃条件下保温30~40min，然后加入经研磨的高锰酸钾，反应8h，得反应液；反应液离心后所得沉淀物加入去离子水洗涤至pH=4，所得沉淀物干燥后按质量体积比1g∶15~20mL与王水混合搅拌，然后过滤，所得过滤物干燥后即得纯化的纳米金刚石粉体。优选的，本专利技术所述的高导热硅橡胶，所述纯化的纳米金刚石粉体粒径为100~300nm。更为优选的，所述的高导热硅橡胶，所述纯化的纳米金刚石粉体粒径为200nm。本专利技术所述的高导热硅橡胶，所述纯化的纳米金刚石粉体所述醇水混合液由乙醇与水按体积比3∶1混合得到。进一步的，本专利技术所述的高导热硅橡胶，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH570或KH550。本专利技术所述的高导热硅橡胶，所述偶联剂为KH570，含量为5-7wt%。进一步的，本专利技术所述的高导热硅橡胶，所述KH570含量为5.8-6.5wt%。本专利技术所述的高导热硅橡胶，步骤（2）中，球磨方式为行星式球磨，球磨时间为1.8-2.5h。本专利技术所述的高导热硅橡胶，步骤（1）中，用冰醋酸调节pH值至6~7，混合均匀后在65~70℃条件下搅拌4~5小时。本专利技术有效的提高了硅橡胶的导热性，同时有效的提高了其力学性能，特别适用于电子电气等领域的绝缘导热封装及粘接。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步阐述，但不限制权利要求的保护范围。另外，本专利技术所提及的实验材料均可通过已知方法或市售途径获得。制备改性导热填料的具体过程是：①、将8g氧化铝、0.6g纯化的纳米金刚石粉体投入90mL醇水混合液中，磁力搅拌30min；其中，纯化的纳米金刚石粉体的制备方法是：a、采用爆轰合成法，在不锈钢腔体内，将TNT、RDX和TATB等炸药混合并于负氧平衡状态下爆轰，在爆轰室中收集固体产物，然后用低于100目的筛子初步过筛，然后洗涤、离心分离、烘干后得到黑色灰分，称取灰分10g，放置于250ml的三颈烧瓶中，然后添加150ml浓硫酸，加热三颈烧瓶至100℃，保温半小时，然后缓慢加入研磨过的高猛酸钾5g，反应8h；b、反应完毕后，将反应液体取出，离心后沉淀物加入去离子水洗涤至pH=4，所得滤渣干燥后为粉体；c、所得粉体用王水清洗（粉体∶王水=1∶15-20）后再次干燥，即得到纯化的金刚石。②、将偶联剂（偶联剂用量为填料的5%）用10mL醇水混合液稀释后，滴加到步骤①的混合液中使其分散均匀。③、用冰醋酸调节pH至6~7，然后加热至60℃条件下搅拌4小时，搅拌结束后将处理后的混合液2000r/min条件下离心5min，弃上清液回收固体沉淀物，将固体沉淀物于8℃干燥箱中干燥12h，即得改性导热填料。其中，醇水混合液是将乙醇和水按体积比3∶1配制而成。实施例1投料比例：硅橡胶基体100份、氧化铝（粒径2μm）60份、纳米金刚石2份、偶联剂6份、催化剂5.5份、交联剂2份、羟基硅油3份。橡胶制备：（1）使用硅烷偶联剂KH570改性导热填料，得到改性导热填料。（2）将制备的改性导热填料在球磨罐中预混，放置30g玛瑙珠（大粒径与小粒径配比为1:3），添加40mL二氯甲烷进行球磨，球磨2h后将球磨罐取出，混合液移至烧杯中，添加7g（100份）硅橡胶基体并磁力搅拌30min，然后添加相应交联剂正硅酸四乙酯、羟基硅油及催化剂二月桂酸二丁基锡，室温搅拌45min后，通过旋转蒸发仪脱除二氯甲烷溶剂，最后倒入模具于70℃条件下固化。实施例2投料比例：硅橡胶基体100份、氧化铝（粒径5μm）60份、纳米金刚石2份、偶联剂6份、催化剂5.5份、交联剂2份、羟基硅油3份。橡胶制备：参见实施例1实施例3投料比例：硅橡胶基体100份、氧化铝（粒径5μm）80份、纳米金刚石4份、偶联剂6份、催化剂5.5份、交联剂2份、羟基硅油3份。橡胶制备：参见实施例1实施例4投料比例：硅橡胶基体100份、氧化铝（粒径5μm）80份、纳米金刚石6份、偶联剂6份、催化剂5.5份、交联剂2份、羟基硅油3份。橡胶制备：参见实施例1对实施例1-4所制备的导热硅橡胶的性能进行测试，测试标准按照GJB3382-1998进行，测试结果如表1所示。对于上述实施例1-4所制备的橡胶试样的导热系数和拉伸强度的进行测定，可以看出，本专利技术实施例4的技术方案最优，产品的导热系数和拉伸强度均明显高于各实施例。本说明书中所谈到的几个实施例是对于本专利的说明，虽然，在上述文中已经作了详细的描述，但是在本专利技术的基础上，可以对之进一步改进，这属于本技术保护的范围之内。因此，在基本不偏离本专利技术的基础上所做的修改，均属于本专利技术要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热硅橡胶，其特征是，其含100份硅橡胶基体、5~80份氧化铝、0.01~8份纳米金刚石、1~9份偶联剂、1~3份交联剂、5~6份催化剂并按这样的方法制备得到：（1）制备改性导热填料：以粒径1~20μm氧化铝和粒径100~500nm的纯化的纳米金刚石粉体做为导热填料，将导热填料加入醇水混合液中磁力搅拌形成悬浊液，然后加入用醇水混合液稀释的偶联剂，并用冰醋酸调节pH值至6~7，混合均匀后在50~80℃条件下搅拌3~7小时；然后离心分离，所得沉淀物干燥后即为改性导热填料；（2）在球磨罐中加入改性导热填料及适量二氯甲烷进行球磨，球磨1‑3h后取出，加入硅橡胶基体磁力搅拌30min；然后加入交联剂及催化剂，室温搅拌30‑60min；最后通过旋转蒸发仪脱除二氯甲烷，70℃条件下固化，得高导热硅橡胶。

【技术特征摘要】
1.一种高导热硅橡胶，其特征是，其含100份硅橡胶基体、5~80份氧化铝、0.01~8份纳米金刚石、1~9份偶联剂、1~3份交联剂、5~6份催化剂并按这样的方法制备得到：（1）制备改性导热填料：以粒径1~20μm氧化铝和粒径100~500nm的纯化的纳米金刚石粉体做为导热填料，将导热填料加入醇水混合液中磁力搅拌形成悬浊液，然后加入用醇水混合液稀释的偶联剂，并用冰醋酸调节pH值至6~7，混合均匀后在50~80℃条件下搅拌3~7小时；然后离心分离，所得沉淀物干燥后即为改性导热填料；（2）在球磨罐中加入改性导热填料及适量二氯甲烷进行球磨，球磨1-3h后取出，加入硅橡胶基体磁力搅拌30min；然后加入交联剂及催化剂，室温搅拌30-60min；最后通过旋转蒸发仪脱除二氯甲烷，70℃条件下固化，得高导热硅橡胶。2.根据权利要求1所述的高导热硅橡胶，其特征是，所述交联剂为正硅酸四乙酯和羟基硅油。3.根据权利要求1所述的高导热硅橡胶，其特征是，所述纯化的纳米金刚石粉体的制备方法是：采用爆轰合成法制备得到未经提纯的纳米金刚石黑粉灰分，将10g灰分放入三颈烧瓶中，再加入150mL浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文涛，曹郁，王广新，杨金山，刘翠，范露，
申请(专利权)人：新乐卫星超细材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13