甘油磷脂酰胆碱的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种甘油磷脂酰胆碱的纯化方法，其中，所述纯化方法包括：1)将甘油磷脂酰胆碱粗提物与乙醇混合溶解，制得混合液M1；2)将混合液M1置于温度为5～15℃的条件下过滤，制得混合液M2；3)将混合液M2置于温度为‑5～0℃的条件下放置40‑60h，得到一次晶体N1；4)将一次晶体N1与乙醚混合溶解，制得混合液M3；5)将混合液M3过氧化铝柱，得到混合液M4；6)将混合液M4置于温度为‑5～0℃的条件下放置40‑60h，得到二次晶体N2；7)将二次晶体N2蒸发浓缩，制得纯化后的甘油磷脂酰胆碱。实现了无需引入大量溶剂，且纯化效果更好，使得纯化后的甘油磷脂酰胆碱的纯度更高的效果。

【技术实现步骤摘要】
甘油磷脂酰胆碱的纯化方法
本专利技术涉及甘油磷脂酰胆碱的精加工过程，具体地，涉及甘油磷脂酰胆碱的纯化方法。
技术介绍
甘油磷脂酰胆碱是由磷脂分子上两条脂肪酸链水解后生成的产物，是人体内卵磷脂的分解代谢产物。其在磷脂的合成和代谢中起着极为重要的作用，对于人体认知能力的提高、荷尔蒙水平的维持等均有着极为重要的意义。研究发现，其对于降低高血脂、改善老年人的记忆和认知能力、治疗阿尔兹海默症等均有着一定的效果。现有技术中一般是通过化学合成、化学水解或是生物酶水解等方式制备甘油磷脂酰胆碱，因而使得其中往往含有一定的杂质，制得的甘油磷脂酰胆碱的纯度也往往较低。因此，提供一种无需引入大量溶剂，且纯化效果更好，使得纯化后的甘油磷脂酰胆碱的纯度更高的甘油磷脂酰胆碱的纯化方法是本专利技术亟需解决的问题。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术的目的在于提供一种无需引入大量溶剂，且纯化效果更好，使得纯化后的甘油磷脂酰胆碱的纯度更高的甘油磷脂酰胆碱的纯化方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种甘油磷脂酰胆碱的纯化方法，其中，所述纯化方法包括：1)将甘油磷脂酰胆碱粗提物与乙醇混合溶解，制得混合液M1；2)将混合液M1置于温度为5～15℃的条件下过滤，制得混合液M2；3)将混合液M2置于温度为-5～0℃的条件下放置40-60h，得到一次晶体N1；4)将一次晶体N1与乙醚混合溶解，制得混合液M3；5)将混合液M3过氧化铝柱，得到混合液M4；6)将混合液M4置于温度为-5～0℃的条件下放置40-60h，得到二次晶体N2；7)将二次晶体N2蒸发浓缩，制得纯化后的甘油磷脂酰胆碱。优选地，步骤1)中，相对于10g的所述甘油磷脂酰胆碱粗提物，所述乙醇的用量为20-40mL。优选地，步骤1)中，混合溶解过程为置于温度为60-80℃的条件下搅拌混合，且搅拌速率为300-500r/min，搅拌时间为10-20min。优选地，步骤2)中，过滤过程为采用滤孔为0.2-0.5μm的有机膜进行过滤。优选地，步骤4)中，相对于10g的一次晶体N1，所述乙醚的用量为20-30mL。优选地，步骤4)中，混合溶解过程为置于温度为40-50℃的条件下搅拌混合，且搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为10-15min。优选地，步骤7)中，蒸发浓缩过程为置于薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩。通过上述技术方案，本专利技术将油磷脂酰胆碱粗提物溶解于乙醇中，再于一定温度条件下过滤，而后进行结晶，得到一次晶体，再进一步将上述一次晶体溶解于乙醚中，而后流经氧化铝柱后再进行二次结晶，得到的晶体进一步蒸发浓缩。通过上述方式，仅引入乙醇和乙醚，即便有轻微残留，对人体毒性也很小，且这一方式能得到纯度较高的甘油磷脂酰胆碱，使其符合实际使用的需求。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供了一种甘油磷脂酰胆碱的纯化方法，其中，所述纯化方法包括：1)将甘油磷脂酰胆碱粗提物与乙醇混合溶解，制得混合液M1；2)将混合液M1置于温度为5～15℃的条件下过滤，制得混合液M2；3)将混合液M2置于温度为-5～0℃的条件下放置40-60h，得到一次晶体N1；4)将一次晶体N1与乙醚混合溶解，制得混合液M3；5)将混合液M3过氧化铝柱，得到混合液M4；6)将混合液M4置于温度为-5～0℃的条件下放置40-60h，得到二次晶体N2；7)将二次晶体N2蒸发浓缩，制得纯化后的甘油磷脂酰胆碱。本专利技术将油磷脂酰胆碱粗提物溶解于乙醇中，再于一定温度条件下过滤，而后进行结晶，得到一次晶体，再进一步将上述一次晶体溶解于乙醚中，而后流经氧化铝柱后再进行二次结晶，得到的晶体进一步蒸发浓缩。通过上述方式，仅引入乙醇和乙醚，即便有轻微残留，对人体毒性也很小，且这一方式能得到纯度较高的甘油磷脂酰胆碱，使其符合实际使用的需求。上述原料的用量可以在宽的范围内选择，例如，在本专利技术的一种优选的实施方式中，步骤1)中，相对于10g的所述甘油磷脂酰胆碱粗提物，所述乙醇的用量为20-40mL。进一步优选的实施方式中，步骤1)中，混合溶解过程为置于温度为60-80℃的条件下搅拌混合，且搅拌速率为300-500r/min，搅拌时间为10-20min。一种更为优选的实施方式中，步骤2)中，过滤过程为采用滤孔为0.2-0.5μm的有机膜进行过滤。在本专利技术的另一优选的实施方式中，步骤4)中，相对于10g的一次晶体N1，所述乙醚的用量为20-30mL。进一步优选的实施方式中，步骤4)中，混合溶解过程为置于温度为40-50℃的条件下搅拌混合，且搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为10-15min。一种更为优选的实施方式中，步骤7)中，蒸发浓缩过程为置于薄膜蒸发器中进行蒸发浓缩。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。其中，甘油磷脂酰胆碱粗提物的纯度为63.6％。实施例11)将10g甘油磷脂酰胆碱粗提物与20mL乙醇置于温度为60℃的条件下以300r/min的搅拌速率搅拌混合10min，制得混合液M1；2)将混合液M1置于温度为5℃的条件下经0.3μm的有机膜过滤，制得混合液M2；3)将混合液M2置于温度为-5℃的条件下放置40h，得到一次晶体N1；4)将10g一次晶体N1与20mL乙醚置于温度为40℃的条件下以100r/min的搅拌速率搅拌混合10min，制得混合液M3；5)将混合液M3过氧化铝柱，得到混合液M4；6)将混合液M4置于温度为-5℃的条件下放置40h，得到二次晶体N2；7)将二次晶体N2置于薄膜蒸发器中蒸发浓缩，制得纯化后的甘油磷脂酰胆碱A1。(制得的甘油磷脂酰胆碱A1的纯度为96.5％)实施例21)将10g甘油磷脂酰胆碱粗提物与40mL乙醇置于温度为80℃的条件下以500r/min的搅拌速率搅拌混合20min，制得混合液M1；2)将混合液M1置于温度为15℃的条件下经0.3μm的有机膜过滤，制得混合液M2；3)将混合液M2置于温度为0℃的条件下放置60h，得到一次晶体N1；4)将10g一次晶体N1与30mL乙醚置于温度为50℃的条件下以200r/min的搅拌速率搅拌混合15min，制得混合液M3；5)将混合液M3过氧化铝柱，得到混合液M4；6)将混合液M4置于温度为0℃的条件下放置60h，得到二次晶体N2；7)将二次晶体N2置于薄膜蒸发器中蒸发浓缩，制得纯化后的甘油磷脂酰胆碱A2。(制得的甘油磷脂酰胆碱A2的纯度为96.8％)实施例31)将10g甘油磷脂酰胆碱粗提物与30mL乙醇置于温度为70℃的条件下以400r/min的搅拌速率搅拌混合15min，制得混合液M1；2)将混合液M1置于温度为10℃的条件下经0.3μm的有机膜过滤，制得混合液M2；3)将混合液M2置于温度为-3℃的条件下放置50h，得到一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甘油磷脂酰胆碱的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括：1)将甘油磷脂酰胆碱粗提物与乙醇混合溶解，制得混合液M1；2)将混合液M1置于温度为5～15℃的条件下过滤，制得混合液M2；3)将混合液M2置于温度为‑5～0℃的条件下放置40‑60h，得到一次晶体N1；4)将一次晶体N1与乙醚混合溶解，制得混合液M3；5)将混合液M3过氧化铝柱，得到混合液M4；6)将混合液M4置于温度为‑5～0℃的条件下放置40‑60h，得到二次晶体N2；7)将二次晶体N2蒸发浓缩，制得纯化后的甘油磷脂酰胆碱。

【技术特征摘要】
1.一种甘油磷脂酰胆碱的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括：1)将甘油磷脂酰胆碱粗提物与乙醇混合溶解，制得混合液M1；2)将混合液M1置于温度为5～15℃的条件下过滤，制得混合液M2；3)将混合液M2置于温度为-5～0℃的条件下放置40-60h，得到一次晶体N1；4)将一次晶体N1与乙醚混合溶解，制得混合液M3；5)将混合液M3过氧化铝柱，得到混合液M4；6)将混合液M4置于温度为-5～0℃的条件下放置40-60h，得到二次晶体N2；7)将二次晶体N2蒸发浓缩，制得纯化后的甘油磷脂酰胆碱。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其中，步骤1)中，相对于10g的所述甘油磷脂酰胆碱粗提物，所述乙醇的用量为20-40mL。3.根据权利要求1或2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宁民，
申请(专利权)人：芜湖福民生物药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34