一种(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸盐的制备方法技术

技术编号:19768117 阅读:41 留言:0更新日期:2018-12-15 05:49
本发明专利技术涉及一种(5‑三氟甲基‑吡啶‑2‑基)‑乙酸盐的制备方法。所述方法包括以下步骤:1)将2‑溴‑5‑三氟甲基吡啶、丙二酸二乙酯、催化剂A和催化剂B溶于第一有机溶剂,加入碱反应得到2‑(5‑三氟甲基‑吡啶‑2‑基)丙二酸二乙酯;2)将碱溶于第二溶剂,加入2‑(5‑三氟甲基‑吡啶‑2‑基)丙二酸二乙酯,反应得到(5‑三氟甲基‑吡啶‑2‑基)‑乙酸;3)将碱溶于第二溶剂,加入(5‑三氟甲基‑吡啶‑2‑基)‑乙酸,反应得到终产物,产品分离提纯简单,产品价值高,稳定性强,反应可控性强。

【技术实现步骤摘要】
一种(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸盐的制备方法专利技术人:陈闽
本专利技术属于药物化学领域,具体涉及一种(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸钠及其制备方法。
技术介绍
(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸,是一个可以进行酯化、脱羧、取代等多种反应的,具有多个化学反应活性中心的,尤其是其酯化类衍生物,被广泛用于日用化学品、抗癌抗过敏等多种药物及药物中间体中的合成。目前主要合成方法是2-溴-5-三氟甲基吡啶在碱的作用下和丙二酸二乙酯发生取代反应,再通过水解脱去一个羧基而得到目标产物,但因其稳定性差,羧基及其容易脱落而失去其高价值,且纯度下降后难以纯化。本专利技术涉及的一种(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸盐,将(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸做成盐的形式,大大提高了其稳定性和可保存性。将(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸盐进行水解,可得到高纯度的(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸。
技术实现思路
本专利技术提供了一种(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸盐的制备方法,该(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸盐,其结构通式式为其中R=Na,K。一种(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种(5‑三氟甲基‑吡啶‑2‑基)‑乙酸盐的制备方法,其特征在于,合成路线如下:

【技术特征摘要】
1.一种(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸盐的制备方法,其特征在于,合成路线如下:(1)将2-溴-5-三氟甲基吡啶、丙二酸二乙酯、催化剂A和催化剂B溶于第一有机溶剂,加入第一无机碱反应得到2-(5-三氟甲基-吡啶-2-基)丙二酸二乙酯;(2)将第二无机碱溶于第二溶剂,加入2-(5-三氟甲基-吡啶-2-基)丙二酸二乙酯,反应得到(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸;(3)将第二无机碱溶于第二溶剂,加入(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸,反应得到终产物,其中2-溴-5-三氟甲基吡啶的分子式为其中R=Na,K。2.根据权利要求1所述的一种(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸钠的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为DMF,第二溶剂为水,第一无机碱为碳酸铯,第二无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。3.根据权利要求1或2所述的一种(5-三氟甲基-吡啶-2-基)-乙酸钠的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的催化剂A为2...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈闽
申请(专利权)人:湖南华腾制药有限公司
类型:发明
国别省市:湖南,43

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