一种氧化铂粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，得分散液；步骤2，将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；步骤3，将过碳酸钠加入氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得混合产物；步骤4，将混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应，得到混合悬浊液；步骤5，将盐酸滴加至混合悬浊液中直至气泡不在产生，过滤得到沉淀物；将沉淀物加入纯水中搅拌洗涤，过滤后烘干得到氧化铂粉体。本制备方法解决了现有氧化铂粉体在制备过程中工艺复杂、成本较高且反应过程易出现团聚的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铂粉体的制备方法
本专利技术属于氧化铂制备工艺
，具体涉及一种氧化铂粉体的制备方法。
技术介绍
二氧化铂(PtO2)是著名的多相催化剂，具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点，它能氢化多种基团，常用于烯键、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。二氧化铂目前的合成工艺是以50ml烧杯中放入硝酸钠，再加入10％的氯铂酸溶液，蒸发至干，同时不断搅拌以避免混合物局部熔融；另在蒸发皿中将硝酸钠加热520℃，然后将蒸发残渣一次加入到硝酸钠中，停止加热，此时生成棕黑色氧化铂，通过洗涤、抽干、干燥得到催化剂材料二氧化铂。此合成方法工艺较为复杂，制备的二氧化铂产品纯度较低。1922年Adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂，1999年Reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂，将PtCl4的碱性溶液在50℃下水解7d，制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体，并用于催化还原胺化反应，结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4-5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂，将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸，反应一段时间得氧化铂胶体，粒径达到51.7nm，但伴随有白色絮状物。目前，大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产，成本较高，容易团聚。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氧化铂粉体的制备方法，解决了现有氧化铂粉体在制备过程中工艺复杂、成本较高且反应过程易出现团聚的问题。本专利技术所采用的技术方案是：一种氧化铂粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备分散液将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系pH9-10，滴加完成后继续恒温低速超声30-60min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；步骤3，制备混合产物将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应2-4h，反应结束后得到混合悬浊液；步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌20-30min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤20-40min，过滤后烘干得到氧化铂粉体。本专利技术的特点还在于，步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为40-100g/L。步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为60-100g/L，滴加速度为30-50g/min，恒温低速超声反应的温度为30-50℃，超声频率为20-30kHz，过滤后的洗涤晾干的温度为20-40℃。步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.1-1.3，低温混合的温度为5-10℃。步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为20-40g/L，蒸馏水加入量是无水乙醇体积的2-6％，滴加速度为30-100mL/min，密封回流曝气的气体采用空气，曝气气体流速为30-50mL/min，体系温度为50-60℃。步骤5中的盐酸滴加速度为30-50mL/min，恒温搅拌的温度为40-50℃，搅拌速度为100-150r/min，所述烘干温度为70-90℃。本专利技术的有益效果是：(1)控制可逆反应，形成稳定的氢氧化亚铂，并辅以聚乙烯吡咯烷酮来对粒子进行分散，达到粒径可控的效果；(2)控制氧化还原反应条件来实现亚铂转化为铂的过程，形成粒径均一且结构稳定的氧化铂粒子；(3)对悬浊液进行酸化解决碳酸钠在整体结构内的掺杂，起到良好的纯化效果。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供了一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，制备分散液将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为40-100g/L；步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系pH9-10，滴加完成后继续恒温低速超声30-60min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；氯亚铂酸钠的氯亚铂酸会在水中发生水解反应，形成氢氧化亚铂的同时会释放氯离子，形成氯化氢或者氯化钠。此反应为可逆反应，通过恒温低俗超声的方式可以将氯离子形成氯化氢逸出，或者与氢氧化钠反应生成氯化钠，聚乙烯吡咯烷酮能够快速作用至氢氧化亚铂表面形成分散体系，形成粒径可控的氢氧化亚铂粒子，化学反应式如下：Na2PtCl4+2H2O→Pt(OH)2↓+2HCl+2NaCl步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为60-100g/L，滴加速度为30-50g/min，恒温低速超声反应的温度为30-50℃，超声频率为20-30kHz，过滤后的洗涤晾干的温度为20-40℃；步骤3，制备混合产物将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.1-1.3，低温混合的温度为5-10℃；步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应2-4h，反应结束后得到混合悬浊液；涉及的化学反应式如下：2Na2CO3·3H2O2+Pt(OH)2→PtO2+2Na2CO3+4H2O+O2↑步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为20-40g/L，蒸馏水加入量是无水乙醇体积的2-6％，滴加速度为30-100mL/min，密封回流曝气的气体采用空气，曝气气体流速为30-50mL/min，体系温度为50-60℃；步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌20-30min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤20-40min，过滤后烘干得到氧化铂粉体；步骤5中的盐酸滴加速度为30-50mL/min，恒温搅拌的温度为40-50℃，搅拌速度为100-150r/min，所述烘干温度为70-90℃。实施例1一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，制备分散液将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为40g/L；步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系pH9，滴加完成后继续恒温低速超声30min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为60g/L，滴加速度为30g/min，恒温低速超声反应的温度为30℃，超声频率为20kHz，过滤后的洗涤晾干的温度为20℃；步骤3，制备混合产物将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.1，低温混合的温度为5℃；步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应2h，反应结束后得到混合悬浊液；步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为20g/L，蒸馏水加入量是无水乙醇体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铂粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备分散液将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系pH9‑10，滴加完成后继续恒温低速超声30‑60min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；步骤3，制备混合产物将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应2‑4h，反应结束后得到混合悬浊液；步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌20‑30min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤20‑40min，过滤后烘干得到氧化铂粉体。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铂粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备分散液将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系pH9-10，滴加完成后继续恒温低速超声30-60min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；步骤3，制备混合产物将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应2-4h，反应结束后得到混合悬浊液；步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌20-30min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤20-40min，过滤后烘干得到氧化铂粉体。2.根据权利要求1所述的一种氧化铂粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为40-100g/L。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟峰，蔡万煜，王小菊，
申请(专利权)人：陕西瑞科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61