一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用技术

技术编号:19766767 阅读:25 留言:0更新日期:2018-12-15 04:58
本发明专利技术属于洗消领域,本发明专利技术提供了一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁‑纳米纤维复合毡及其制备方法和应用。本发明专利技术提供的制备方法能够制备得到粒径较小且粒径均一的纳米氧化镁,有利于提高纳米氧化镁降解对氧磷的效果。本发明专利技术提供的纳米氧化镁‑纳米纤维复合毡,包括纳米氧化镁和纳米纤维膜,所述纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部。本发明专利技术采用纳米纤维膜为基体,有利于将纳米氧化镁充分分散在基体上,且不发生团聚,在保留了纳米氧化镁良好的降解性能的同时,使纳米氧化镁的使用更加方便。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用
本专利技术涉及洗消领域,尤其涉及一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用。
技术介绍
洗消是对染有毒剂、生物战剂、放射性物质的人员、装备、物资、工事、道路等进行消毒和消除沾染的措施。纳米氧化镁由于超细粒径、大比表面积、特殊的表面缺陷态,使纳米氧化镁在非光照条件下仍然具有很好的氧化降解效果,进而使得纳米氧化镁在洗消领域具有一定的应用前景。纳米氧化镁的颗粒越小,表面不饱和键、棱、角、结缺陷和离子化基团越多,与有机毒物的降解作用力也越强。但是,纳米氧化镁颗粒越小,越容易发生聚集,在使用上存在一定的不便之处。
技术实现思路
本专利技术提供了一种纳米氧化镁的制备方法以及一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡及其制备方法和应用。本专利技术提供的纳米氧化镁的制备方法能够制备得到粒径较小且粒径分布均匀的纳米氧化镁;本专利技术提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡降解对氧磷效果较好,使用方便,避免了纳米氧化镁容易团聚,使用不方便的问题。本专利技术提供了一种纳米氧化镁的制备方法,包括以下步骤:(1)将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液,得到溶胶;所述滴加的温度为-10℃~4℃;(2)将所述步骤(1)得到的溶胶依次经静置陈化、过滤、滤渣洗涤和干燥处理,得到干凝胶;(3)将所述步骤(2)得到的干凝胶进行烧结处理,得到纳米氧化镁;所述烧结的温度为310~510℃,所述烧结的时间为1~5h。优选的,制备得到的纳米氧化镁的粒径为2~22nm。本专利技术提供了一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡,包括纳米纤维膜和纳米氧化镁,所述纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部;所述纳米氧化镁为上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氧化镁。优选的,纳米氧化镁和纳米纤维膜的质量比为1:2~10。优选的,所述纳米纤维膜的厚度为5~100μm;所述纳米纤维膜中纳米纤维的长径比为100~1000;所述纳米纤维膜中纳米纤维的直径为100~500nm。优选的,所述纳米纤维膜为氨基修饰的尼龙-6静电纺丝纳米纤维膜。本专利技术提供了上述技术方案所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡的制备方法,包括以下步骤:将纳米氧化镁醇溶液滴加到纳米纤维膜表面后,真空干燥,得到纳米氧化镁-纳米纤维复合毡。优选的,所述纳米氧化镁醇溶液中纳米氧化镁的浓度为0.1~5mg/mL。本专利技术还提供了上述技术方案所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡或者上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解对氧磷中应用。优选的,所述纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在洗消领域中的应用包括纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解对氧磷中的应用、纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解苯酚中的应用或者纳米氧化镁-纳米纤维复合毡在降解石油污染物中的应用。本专利技术提供了一种纳米氧化镁的制备方法,本专利技术提供的纳米氧化镁的制备方法包括以下步骤:将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液,得到溶胶;所述滴加的温度为-10℃~4℃;将溶胶依次经静置陈化、过滤、滤渣洗涤和干燥处理,得到干凝胶;将干凝胶进行烧结处理,得到纳米氧化镁;所述烧结的温度为310~510℃,所述烧结的时间为1~5h。本专利技术通过将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液中,使碳酸钠和硝酸镁能够充分反应,生成碳酸镁,再通过静置陈化,使碳酸镁继续生长,再通过烧结处理,并将烧结的温度控制在310~510℃,烧结时间控制在1~5h,有利于得到粒径较小且粒径均一的纳米氧化镁,进而有利于提高纳米氧化镁对对氧磷的降解效果。本专利技术提供了一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡,包括纳米纤维膜和上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氧化镁,所述纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部。本专利技术采用纳米纤维膜为基体,有利于将纳米氧化镁充分分散在基体上,且不发生团聚,在保留了纳米氧化镁良好的降解性能的同时,使纳米氧化镁的使用更加方便,解决了现有技术中因纳米氧化镁聚集带来的使用不方便的问题。实施例的结果表明,本专利技术提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡降解对氧磷效果较好,降解60min后,降解率可达80.7%~93.1%,而且本专利技术提供的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡使用方便,避免了纳米氧化镁使用不方便的问题。附图说明图1为本专利技术实施例1制备得到的纳米氧化镁透射电镜图;图2为本专利技术实施例1采用的原料尼龙-6静电纺丝纤维膜的扫描电镜图;图3为本专利技术实施例1制备得到的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡的扫描电镜图。具体实施方式本专利技术提供了一种纳米氧化镁的制备方法,包括以下步骤:(1)将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液,得到溶胶;(2)将所述步骤(1)得到的溶胶依次经静置陈化、过滤、洗涤和干燥处理,得到干凝胶;(3)将所述步骤(2)得到的干凝胶进行烧结处理,得到纳米氧化镁。本专利技术将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液,得到溶胶。在本专利技术中,所述滴加的温度优选为-10℃~4℃,进一步优选为-8℃~2℃,更优选为-6℃~0℃,更进一步优选为-4℃~-2℃。本专利技术优选在上述温度下将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液中,有利于形成碳酸镁溶胶且不易团聚,利于后续制得更小粒径的纳米MgO。在本专利技术中,所述碳酸钠水溶液的浓度优选为0.1~0.3g/mL,进一步优选为0.15~0.25g/mL,更优选为0.18g/mL。在本专利技术中,所述硝酸镁醇溶液的浓度优选为0.2~0.8g/mL,进一步优选为0.4~0.5g/mL,更优选为0.48g/mL。在本专利技术中,所述硝酸镁醇溶液中的醇溶剂优选包括一元低碳醇、二元低碳醇和三元低碳醇中的一种或多种;所述醇溶剂进一步优选为乙二醇和/或无水乙醇。本专利技术优选将碳酸钠水溶液的浓度和硝酸镁醇溶液的浓度控制在上述范围内,有利于碳酸钠和硝酸镁充分反应,生成碳酸镁沉淀。在本专利技术中,所述碳酸钠水溶液和硝酸镁醇溶液的体积比优选为1:1.5~2.5,进一步优选为1:2。本专利技术优选将碳酸钠水溶液和硝酸镁醇溶液的体积比控制在上述范围,有利于碳酸钠和硝酸镁充分反应,生成碳酸镁沉淀。本专利技术将所述碳酸钠水溶液滴加至所述硝酸镁醇溶液中,有利于使生成的碳酸镁溶胶分散性好,进而有利于制备得到分散性好且粒径小的纳米氧化镁。在本专利技术中,所述滴加的速度优选为0.5~1.5mL/min,进一步优选为1.0mL/min,本专利技术优选将滴加速度控制在上述范围内,有利于使碳酸钠和硝酸镁充分反应,生成碳酸镁沉淀。本专利技术优选在将碳酸钠水溶液滴加到硝酸镁醇溶液的同时,对碳酸钠水溶液和硝酸镁醇溶液的混合溶液进行超声处理。在本专利技术中,所述超声的功率优选为200~600W,进一步优选为300~500W,更优选为350~450W。本专利技术优选在滴加的同时进行超声处理,使碳酸钠与硝酸镁反应更为充分和均匀,有利于获得颗粒更小的凝胶,进一步有利于制备得到粒径更小的纳米氧化镁。得到溶胶后,本专利技术将所述溶胶依次经静置陈化、过滤、洗涤和干燥处理,得到干凝胶。本专利技术将所述溶胶进行静置陈化处理,得到凝胶前驱体。在本专利技术中,所述静置陈化的温度优选为20~30℃,进一步优选为25℃;所述静置陈化的时间优选为2~12h,进一步优选为5~10h,更优选为6~8h。本专利技术优选在上述条件下进行静置陈化处理,有利于使碳酸钠和硝酸镁继续反应,使得反应更为充分。本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化镁的制备方法,包括以下步骤:(1)将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液,得到溶胶;所述滴加的温度为‑10℃~4℃;(2)将所述步骤(1)得到的溶胶依次经静置陈化、过滤、滤渣洗涤和干燥处理,得到干凝胶;(3)将所述步骤(2)得到的干凝胶进行烧结处理,得到纳米氧化镁;所述烧结的温度为310~510℃,所述烧结的时间为1~5h。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化镁的制备方法,包括以下步骤:(1)将碳酸钠水溶液滴加至硝酸镁醇溶液,得到溶胶;所述滴加的温度为-10℃~4℃;(2)将所述步骤(1)得到的溶胶依次经静置陈化、过滤、滤渣洗涤和干燥处理,得到干凝胶;(3)将所述步骤(2)得到的干凝胶进行烧结处理,得到纳米氧化镁;所述烧结的温度为310~510℃,所述烧结的时间为1~5h。2.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法,其特征在于,制备得到的纳米氧化镁的粒径为2~22nm。3.一种纳米氧化镁-纳米纤维复合毡,包括纳米纤维膜和纳米氧化镁,所述纳米氧化镁分散在纳米纤维膜的表面和内部;所述纳米氧化镁为权利要求1或2所述制备方法制备得到的纳米氧化镁。4.根据权利要求3所述的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡,其特征在于,纳米氧化镁和纳米纤维膜的质量比为1:2~10。5.根据权利要求1所述的纳米氧化镁-纳米纤维复合毡,其特征在于,所述纳米纤维膜的厚度为5~100μm;所述纳米纤维膜中纳米纤维的长径比为...

【专利技术属性】
技术研发人员:林松魏晓慧
申请(专利权)人:军事科学院系统工程研究院卫勤保障技术研究所
类型:发明
国别省市:天津,12

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