一种用于合成四氧化三铁纳米粉体的微反应装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于合成四氧化三铁纳米粉体的微反应装置及方法。该微反应装置包括上盖板、下底板以及依次密封在两板之间的微换热板‑1，微通道反应器，微换热板‑2。上盖板、微换热板‑1、微通道反应器、微换热板‑2以及下底板通过溶融焊接方式密封连接。两股反应分散相溶液经微量注射泵注入微反应装置，在载体连续相中完成界面沉淀反应，得到高纯度、粒径可控、窄尺寸分布的理想四氧化三铁纳米粉体。采用分散相和连续相三股并行进料方式，每股进料独立控制，使操作弹性增大，整体操作过程更易控。同时采用各反应阶段分割匹配换热模式，使反应各阶段所需温度更加精确、均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种用于合成四氧化三铁纳米粉体的微反应装置及方法
本专利技术属于无机纳米材料领域的合成以及微化工领域，尤其涉及一种合成无机纳米粉体的微反应装置及方法，采用微通道反应器在液-液相界面间进行直接沉淀反应，并利用微反应装置达到灵活控制粒子形态、大小、尺寸分布的目的，最终获得高纯度、粒径可控、尺寸分布理想的四氧化三铁纳米粉体。
技术介绍
随着当代电气化、信息化社会的发展，四氧化三铁纳米粉体，作为一种多功能的磁性纳米材料，在化学催化、生物医药、磁流体等方面已有广泛的应用。由于其不同的应用领域取决于其粒径尺寸、形貌、大小分布等物理特性，因此为获得特定物理、化学特性的纳米材料，必须灵活的控制其合成过程。然而采用大批量快速合成方法很难保证没有任何温度梯度、浓度梯度以获得理想特性的纳米材料。相比之下，微通道反应器在纳米材料工业合成方面有着广阔的发展前景。自20世纪90年代以来，微流控技术使得工程技术向微型化迈进，其高效的传质传热、并行放大等特性使小尺度、快速反应过程研究得到进一步发展。对于快速沉淀反应合成纳米材料来说，微反应器的尺寸小，比表面积大，微观混合效果好，大大降低了反应中的温度、浓度梯度，有利于很好的控制晶体的成核生长，获得结构、形态特定的纳米材料。虽然微反应器对于灵活控制合成纳米材料的优势极为可观，近年来利用微流控系统制备纳米材料的方法层出不穷，但由于大多数产品或中间产品为固体，使得该方法用于可控合成四氧化三铁纳米粉体面临严峻的挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于合成四氧化三铁纳米粉体的微反应装置及方法，通过微反应器系统的微型化进行灵活控制液液相界面间的沉淀反应，同时通过沉淀反应影响因素的选择，从而得到结构理想的四氧化三铁纳米粉体，实现对纳米粉体合成过程的可控化。试验效果显示：此装置与目前现有装置方法相比，极大地避免了纳米材料生长导致的壁面沉积及微管堵塞等问题，为市面提供了一种新型的高通量连续合成纳米四氧化三铁纳米粉体的微反应装置，得到了高纯度、窄粒径分布、分散均匀的四氧化三铁纳米粉体，发展了可控合成纳米粉体的实验技术。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：所述微反应装置包括上盖板、下底板以及依次密封在两板之间的微换热板-1、微通道反应器、微换热板-2；上盖板、微换热板-1、微通道反应器、微换热板-2以及下底板间均通过溶融焊接方式密封连接；所述微反应装置上盖板上设有载体连续相的入口通孔、碱性溶液的入口通孔以及二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液的入口通孔；所述微反应换热板-1上设有原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔，微反应换热板-1上设置有与上盖板上对应的载体连续相入口通孔、与上盖板上对应的碱性溶液入口通孔、与上盖板上对应的二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液入口通孔，以及侧面一端与原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔对应的供换热线输入的入口通孔或换热管输入输出的入口通孔、出口通孔；所述微通道反应器由一块或三块微通道反应板组成，微通道反应板上设有碱性溶液、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液与载体连续相的进料分支通道以及微反应主通道；微反应通道板上设置有与微换热板-1对应的载体连续相入口凹槽、与微换热板-1上对应的碱性溶液入口凹槽、与微换热板-1上对应的二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液入口凹槽以及四氧化三铁产品出料通孔；微反应通道板上微反应主通道与碱性溶液、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液进料分支通道呈T型分布连接，包括稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔、液滴组合通道腔以及液滴反应通道腔，并与碱性溶液入口凹槽、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液入口凹槽、载体连续相入口凹槽以及四氧化三铁纳米粉体出料通孔相通；所述微反应换热板-2上设有原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔，微反应换热板-2上设置有与微通道反应器对应的四氧化三铁纳米粉体出料通孔，以及侧面一端供换热线或换热管输入输出的入口通孔、出口通孔；所述微反应装置下底板上设有与微换热板-2对应的四氧化三铁纳米粉体出料通孔。优选，所述微通道反应器-1中，微反应通道板-1上设有直线型单行的微反应主通道以及与主通道呈“T”型连接的碱性溶液分支通道、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液分支通道；载体连续相以分散相载体的形式注入微反应主通道；微反应主通道的稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔以及液滴组合通道腔、液滴反应通道腔分别对应微换热板-1、微换热板-2的原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔；所述微通道反应器-2中，微反应通道板-2上设有曲线型单行的微反应主通道以及与主通道呈“T”型连接的碱性溶液分支通道、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液分支通道；载体连续相以分散相载体的形式注入微反应主通道；微反应主通道的稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔以及液滴组合通道腔、液滴反应通道腔分别对应微换热板-1、微换热板-2的原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔；所述微通道反应器-3中，微反应通道板-3上设有环型两道并行的微反应主通道以及与主通道呈“T”型连接的碱性溶液分支通道、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液分支通道；载体连续相以分散相载体的形式注入微反应主通道；微反应主通道的稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔以及液滴组合通道腔、液滴反应通道腔分别对应微换热板-1、微换热板-2的原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔；所述微通道反应器-4中，微反应通道板-4上设有螺旋型四道并行的微反应主通道以及与主通道呈“T”型连接的碱性溶液分支通道、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液分支通道；载体连续相以分散相载体的形式注入微反应主通道；微反应主通道的稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔以及液滴组合通道腔、液滴反应通道腔分别对应微换热板-1、微换热板-2的原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔。优选，所述微反应换热板-1中，微换热板上设置有由原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔组成的并行换热凹槽，分别对应微反应通道板的三股进料分支通道以及微反应主通道的液滴碰撞、反应通道腔；所述微反应换热板-2中，微换热板上设置有由原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔组成的并行换热凹槽，分别对应微反应通道板的三股进料分支通道以及微反应主通道的液滴碰撞、反应通道腔。优选，所述微反应装置各板间除通道和通孔外均采用溶融密封焊接方式，通孔采用不锈钢两通螺栓连通。优选，所述微反应通道板-1设置有由直线型单通道组成的载体连续相主通道以及两反应分散相分支通道，主通道长60-100mm，分支通道长10-20mm，两T型接口相距15-20mm；所述微反应通道板-2设置有由曲线型单通道组成的载体连续相主通道以及两反应分散相分支通道，主通道长80-120mm，分支通道长10-20mm，两T型接口相距15-20mm；所述微反应通道板-3设置有由环型两道并行通道组成的载体连续相主通道以及两反应分散相分支通道，主通道长200-300mm，分支通道长10-20mm，两T型接口相距10-20mm，内层环型曲率低于0.85；所述微反应通道板-4设置有由螺旋型四道并行通道组成的载体连续相主通道以及两反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于合成四氧化三铁纳米粉体的微反应装置，其特征在于：所述微反应装置包括上盖板、下底板以及依次密封在两板之间的微换热板‑1、微通道反应器、微换热板‑2；上盖板、微换热板‑1、微通道反应器、微换热板‑2以及下底板间均通过溶融焊接方式密封连接；所述微反应装置上盖板上设有载体连续相的入口通孔、碱性溶液的入口通孔以及二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液的入口通孔；所述微反应换热板‑1上设有原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔，微反应换热板‑1上设置有与上盖板上对应的载体连续相入口通孔、与上盖板上对应的碱性溶液入口通孔、与上盖板上对应的二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液入口通孔，以及侧面一端与原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔对应的供换热线输入的入口通孔或换热管输入输出的入口通孔、出口通孔；所述微通道反应器由一块或三块微通道反应板组成，微通道反应板上设有碱性溶液、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液与载体连续相的进料分支通道以及微反应主通道；微反应通道板上设置有与微换热板‑1对应的载体连续相入口凹槽、与微换热板‑1上对应的碱性溶液入口凹槽、与微换热板‑1上对应的二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液入口凹槽以及四氧化三铁产品出料通孔；微反应通道板上微反应主通道与碱性溶液、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液进料分支通道呈T型分布连接，包括稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔、液滴组合通道腔以及液滴反应通道腔，并与碱性溶液入口凹槽、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液入口凹槽、载体连续相入口凹槽以及四氧化三铁纳米粉体出料通孔相通；所述微反应换热板‑2上设有原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔，微反应换热板‑2上设置有与微通道反应器对应的四氧化三铁纳米粉体出料通孔，以及侧面一端供换热线或换热管输入输出的入口通孔、出口通孔；所述微反应装置下底板上设有与微换热板‑2对应的四氧化三铁纳米粉体出料通孔。...

【技术特征摘要】
1.一种用于合成四氧化三铁纳米粉体的微反应装置，其特征在于：所述微反应装置包括上盖板、下底板以及依次密封在两板之间的微换热板-1、微通道反应器、微换热板-2；上盖板、微换热板-1、微通道反应器、微换热板-2以及下底板间均通过溶融焊接方式密封连接；所述微反应装置上盖板上设有载体连续相的入口通孔、碱性溶液的入口通孔以及二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液的入口通孔；所述微反应换热板-1上设有原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔，微反应换热板-1上设置有与上盖板上对应的载体连续相入口通孔、与上盖板上对应的碱性溶液入口通孔、与上盖板上对应的二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液入口通孔，以及侧面一端与原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔对应的供换热线输入的入口通孔或换热管输入输出的入口通孔、出口通孔；所述微通道反应器由一块或三块微通道反应板组成，微通道反应板上设有碱性溶液、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液与载体连续相的进料分支通道以及微反应主通道；微反应通道板上设置有与微换热板-1对应的载体连续相入口凹槽、与微换热板-1上对应的碱性溶液入口凹槽、与微换热板-1上对应的二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液入口凹槽以及四氧化三铁产品出料通孔；微反应通道板上微反应主通道与碱性溶液、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液进料分支通道呈T型分布连接，包括稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔、液滴组合通道腔以及液滴反应通道腔，并与碱性溶液入口凹槽、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液入口凹槽、载体连续相入口凹槽以及四氧化三铁纳米粉体出料通孔相通；所述微反应换热板-2上设有原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔，微反应换热板-2上设置有与微通道反应器对应的四氧化三铁纳米粉体出料通孔，以及侧面一端供换热线或换热管输入输出的入口通孔、出口通孔；所述微反应装置下底板上设有与微换热板-2对应的四氧化三铁纳米粉体出料通孔。2.根据权利要求1所述的一种用于合成四氧化三铁纳米粉体的微反应装置，其特征在于：所述微通道反应器-1中，微反应通道板-1上设有直线型单行的微反应主通道以及与主通道呈“T”型连接的碱性溶液分支通道、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液分支通道；载体连续相以分散相载体的形式注入微反应主通道；微反应主通道的稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔以及液滴组合通道腔、液滴反应通道腔分别对应微换热板-1、微换热板-2的原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔；所述微通道反应器-2中，微反应通道板-2上设有曲线型单行的微反应主通道以及与主通道呈“T”型连接的碱性溶液分支通道、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液分支通道；载体连续相以分散相载体的形式注入微反应主通道；微反应主通道的稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔以及液滴组合通道腔、液滴反应通道腔分别对应微换热板-1、微换热板-2的原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔；所述微通道反应器-3中，微反应通道板-3上设有环型两道并行的微反应主通道以及与主通道呈“T”型连接的碱性溶液分支通道、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液分支通道；载体连续相以分散相载体的形式注入微反应主通道；微反应主通道的稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔以及液滴组合通道腔、液滴反应通道腔分别对应微换热板-1、微换热板-2的原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔；所述微通道反应器-4中，微反应通道板-4上设有螺旋型四道并行的微反应主通道以及与主通道呈“T”型连接的碱性溶液分支通道、二价铁（Fe2+）/三价铁（Fe3+）混合溶液分支通道；载体连续相以分散相载体的形式注入微反应主通道；微反应主通道的稳定分散通道腔、液滴碰撞通道腔以及液滴组合通道腔、液滴反应通道腔分别对应微换热板-1、微换热板-2的原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔。3.根据权利要求1或2所述的一种用于合成四氧化三铁纳米粉体的微反应装置，其特征在于：所述微反应换热板-1中，微换热板上设置有由原料预热腔、微反应换热腔以及微混合换热腔组成的并行换热凹槽，分别对应微反应通道板的三股进料分支通道以及微反应主通道的液滴碰撞、反应通道...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉潮，马海云，金楠，张鹏，张保卫，冯咏梅，任万忠，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：山东,37