一种钇掺杂氧化锆粉体及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钇掺杂氧化锆粉体及其制备方法。一种钇掺杂氧化锆粉体的制备方法，包括下列步骤：步骤A：将乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液加热至42‑50℃后，进行减压蒸馏，得到凝胶；步骤B：在260～350℃氧气环境下将所述凝胶进行热解，得到钇掺杂氧化锆的前驱体；步骤C：在水蒸气环境中煅烧所述钇掺杂氧化锆的前驱体。本发明专利技术采用制凝胶——热解——水蒸气环境下反应的路线制得钇掺杂氧化锆粉体，解决了除盐难、废水排量大等技术问题，具有工艺过程易控制、操作简单、节能减排、粉体质量高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种钇掺杂氧化锆粉体及其制备方法
本专利技术涉及无机材料领域，尤其是涉及一种钇掺杂氧化锆粉体及其制备方法。
技术介绍
钇掺杂氧化锆陶瓷因具有耐磨、相变增韧及良好的生物相容性等优异性能，成为骨植入假体的理想材料，目前用于制备骨植入假体的钇掺杂氧化锆粉料主要依赖于进口，价格较高，严重限制了我国高纯氧化锆陶瓷行业的发展，故寻求一种高质量钇掺杂氧化锆粉体的制备方法至关重要。目前合成钇掺杂氧化锆粉体的方法主要分为固相法及液相法。固相法即将粉体原料进行湿法混磨，混磨后的粉体经过干燥、压制成一定形状的块体，然后煅烧得到一定晶体结构的粉体。此方法中为了防止沉降需要采用一定的设备对其进行压滤、喷雾或冷冻法干燥，增加了设备成本，且煅烧过程中易造成组份的挥发、密度不均、局部烧结结块；液相法中目前应用较广的为化学共沉淀法及水热法。化学共沉淀法需要进行过滤、清洗除盐，工艺过度繁杂、耗时、耗水量极大，每生产1吨粉体耗水上百吨，水洗过程可能会造成部分组份的流失，且其废水处理也大大增加了生产成本，同时可能会对环境造成较大污染。水热法一般需要在高温反应釜中进行，且保温时间较长，不仅增加了危险性且严重降低了制粉的效率，同时仍旧需要进行除盐。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种钇掺杂氧化锆粉体的制备方法，该方法采用制凝胶——热解——水蒸气环境下反应的路线制得钇掺杂氧化锆粉体，解决了除盐难、废水排量大等技术问题，具有工艺过程易控制、操作简单、节能减排、粉体质量高等优点。本专利技术的第二目的在于提供上述方法制得的钇掺杂氧化锆粉体，该产品具有纯度高、粒度均匀等优点。为了解决以上技术问题，本专利技术提供了以下技术方案：一种钇掺杂氧化锆粉体的制备方法，包括下列步骤：步骤A：将乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液加热至42-50℃后，进行减压蒸馏，得到凝胶；步骤B：在260～350℃氧气环境下将所述凝胶进行热解，得到钇掺杂氧化锆的前驱体；步骤C：在水蒸气环境中煅烧所述钇掺杂氧化锆的前驱体。如上文所述，本专利技术的制备路线是制凝胶——热解——水蒸气环境下反应，该路线不会产生难处理的盐，并且用水量少。因此相比现有的液相共沉淀工艺，本专利技术经济效益更高，并且绿色环保，具有更广阔的应用前景。本专利技术上述制备方法的化学反应过程如下式(一)至(三)。M(CH3COO)n(M＝Y、Zr)+CF3COOH→M(CF3COO)n(M＝Y、Zr)+CH3COOH式(一)M(CF3COO)n(M＝Y、Zr)+XO2→Y-Zr-O-F(无定形体)+yCO2式(二)Y-Zr-O-F(无定形体)+H2O(蒸汽)→Y-ZrO2+HF式(三)如上文所述，本专利技术步骤A、B、C分别发生式(一)、式(二)、式(三)的过程。从反应机理可看出，本专利技术产生的副产物有CH3COOH、CO2、HF，这些无需后处理，CH3COOH可直接回收利用，减少了以锆盐为原料后续除盐的麻烦。另外，三步反应不存在副反应，因此组分以及工艺更易控制，得到的粉体纯度更高，粒径更均一。三步反应所用的温度可在上述范围内任意选择。例如，步骤A的加热温度为42-50℃范围内的任意值，例如42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃等。步骤B热解温度相比煅烧为低温下进行，可选用260～350℃范围内的任意值，例如260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃等。乙酸锆、乙酸钇的配比以钇掺杂量为依据，三氟乙酸的用量以反应完全为宜。以上制备方法的原料用量以及工艺条件还可进一步优化，具体如下。优选地，所述煅烧的温度为500～900℃，优选500～800℃，优选600～800℃。考虑本专利技术的制备路线，经考察，煅烧温度以500～900℃范围内为宜，例如500℃、600℃、700℃、800℃、900℃等。优选地，所述热解的温度为260～340℃，优选270～340℃。优选地，所述步骤A的加热温度为45-50℃，优选46-50℃。优选地，所述煅烧之后还包括：造粒，优选研磨造粒。在实际生产中也可采用其他造粒手段，例如加压造粒。优选地，所述煅烧之后自然冷却，并且所述冷却过程中停止通入水蒸气。优选地，所述煅烧的时间为2～7h，优选2～5h，优选2～4h。优选地，所述的乙酸钇、乙酸锆、三氟乙酸的摩尔比为1:(13～19):(22～30)，优选1:(16～19):(22～30)，优选1:(16～19):(24～30)。优选地，所述乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液所用的溶剂为水、甲醇和乙醇中的一种。综上，与现有技术相比，本专利技术达到了以下技术效果：(1)无需处理盐等副产物，即节省了处理所需的成本，又提高生产效率，避免了对环境的污染，更加节能减耗；(2)路线简单，操作简单，无副反应，因此过程易控制；(3)工艺涉及的生产设备均为常规设备，因此推广至市场时工艺升级成本较低；(4)得到的钇掺杂氧化锆粉体纯度高，粒径均一。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。以下所有实施例的制备路线为：步骤A：将乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液加热至42-50℃后，进行减压蒸馏，得到凝胶；步骤B：在260～350℃氧气环境下将所述凝胶进行热解，得到钇掺杂氧化锆的前驱体；步骤C：在水蒸气环境中煅烧所述钇掺杂氧化锆的前驱体。本专利技术步骤A、B、C分别发生式(一)、式(二)、式(三)的过程。不同实施例的原料用量以及工艺条件不同，主要从以下方面改进。优选地，所述煅烧的温度为500～900℃，优选500～800℃，优选600～800℃。考虑本专利技术的制备路线，经考察，煅烧温度以500～900℃范围内为宜，例如500℃、600℃、700℃、800℃、900℃等。优选地，所述氧化的温度为260～340℃，优选270～340℃。优选地，所述步骤A的加热温度为45-50℃，优选46-50℃。优选地，所述煅烧之后还包括：造粒，优选研磨造粒。在实际生产中也可采用其他造粒手段，例如加压造粒。优选地，所述煅烧之后自然冷却，并且所述冷却过程中停止通入水蒸气。优选地，所述煅烧的时间为2～7h，优选2～5h，优选2～4h。优选地，所述的乙酸钇、乙酸锆、三氟乙酸的摩尔比为1:(13～19):(22～30)，优选1:(16～19):(22～30)，优选1:(16～19):(24～30)。优选地，所述乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液所用的溶剂为水、甲醇和乙醇中的一种。实施例1将300ml纯化水加到500ml锥形瓶中，依次称取乙酸锆、乙酸钇、三氟乙酸加入锥形瓶中，用少量纯化水清洗称取三氟乙酸的烧杯，清洗后的液体倒入锥形瓶中，将锥形瓶置于磁力搅拌器上充分反应后将溶液倒入三口烧瓶中，用纯化水清洗锥形瓶并将清洗后的液体倒入三口烧瓶中，缓慢升温至46℃开始减压蒸馏，得到凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钇掺杂氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤A：将乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液加热至42‑50℃后，进行减压蒸馏，得到凝胶；步骤B：在260～350℃氧气环境下将所述凝胶进行热解，得到钇掺杂氧化锆的前驱体；步骤C：在水蒸气环境中煅烧所述钇掺杂氧化锆的前驱体。

【技术特征摘要】
1.一种钇掺杂氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤A：将乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液加热至42-50℃后，进行减压蒸馏，得到凝胶；步骤B：在260～350℃氧气环境下将所述凝胶进行热解，得到钇掺杂氧化锆的前驱体；步骤C：在水蒸气环境中煅烧所述钇掺杂氧化锆的前驱体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500～900℃，优选500～800℃，优选600～800℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解的温度为260～340℃，优选270～340℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A的加热温度为45-50℃，优选46-50℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云龙，李敏杰，吴梦飞，曹玉超，梁涛，张纪锋，
申请(专利权)人：北京安颂科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11