氧化铁掺杂生物质多孔碳材料及其制备方法和作为磁性材料的应用技术

本发明专利技术提供一种氧化铁掺杂生物质多孔碳材料，其以我国东部海域夏季泛滥藻类浒苔为碳源，通过脱色处理、硝酸铁溶液浸渍和惰性气体氛围下煅烧碳化制备获得。该氧化铁掺杂生物质多孔碳材料（γ‑Fe2O3@MSBC）具网状结构、具有丰富的孔道结构、较高的比表面积和饱和磁强度，可用作磁性材料并在其它领域有着良好的应用前景。此外，该多孔碳材料制备过程简单便捷，成本低廉，且易于实现吨位级工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
氧化铁掺杂生物质多孔碳材料及其制备方法和作为磁性材料的应用
本专利技术属于多孔碳材料
，具体涉及一种新型氧化铁掺杂生物质多孔碳材料及其制备方法和作为磁性材料的应用。
技术介绍
多孔碳材料因其具有发达的孔隙结构、良好的化学稳定性、较大的比表面积、优越的耐酸碱及独特的电子传导特性等，在电极材料、吸附、分离、传感、气体储存及催化剂载体等领域均有着潜在的应用价值，是碳纳米材料家族中被高度且广泛关注的一类多孔材料。多孔碳材料制备中，前驱体的选择多集中于化学试剂，如酚醛树脂、呋喃甲醛、芳香化合物等。为了获得更为廉价的制备成本，采用低成本的生物质或生物质废弃物取代传统的化学试剂用于制备多功能碳材料已成为研究热点。多孔碳比表面积大，是应用较为广泛的吸附材料，为了使多孔碳材料操作更加便捷，分离回收更为容易，可以将其与磁性纳米粒子相结合，制得磁性多孔碳复合材料。现有磁性多孔复合材料中碳材料的来源主要是葡萄糖、壳聚糖和活性炭等，未来的发展趋势是将自然界中可再生且价格低廉的资源，如木屑、秸秆、牲畜粪便等变废成宝，使之成为碳材料的主要来源。近年来，由于全球气候变化、水体富营养化等原因，造成海洋大型海洋藻类（浒苔）绿潮暴发。大量浒苔漂浮聚集到岸边，阻塞航道，同时破坏海洋生态系统，严重威胁沿海渔业、旅游业的发展。本专利技术采用浒苔作为原材料制备新型多孔碳材料，能实现浒苔的资源化，将为它的污染防治开辟蹊径。制备得到的氧化铁掺杂生物质多孔碳材料具有丰富的孔道结构、较高的比表面积和饱和磁强度，具有较高的应用价值。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种新型氧化铁掺杂生物质多孔碳材料，其具有丰富的孔道结构、较高的比表面积和饱和磁强度，可用作磁性材料并在其它领域有着良好的应用前景。本专利技术另一目的在于提供了上述氧化铁掺杂生物质多孔碳材料的制备方法，以及其作为磁性材料的应用。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种氧化铁掺杂生物质多孔碳材料的制备方法，其将经过脱色处理的浒苔，浸渍于硝酸铁溶液中，然后在惰性气体氛围下煅烧碳化，即得到氧化铁掺杂生物质多孔碳材料。上述氧化铁掺杂生物质多孔碳材料的制备方法，其具体包括如下步骤：1）将洁净、干燥的浒苔浸泡在脱色剂中于65－85℃脱色处理至浒苔变成乳白色凝胶状，脱色处理结束后经清洗、干燥获得浒苔前驱体（APEP）；其中，脱色剂为含次氯酸钠和冰醋酸的混合水溶液，脱色剂中次氯酸钠的浓度为0.10－0.15molL-1，次氯酸钠和冰醋酸的摩尔比为1:1；2）将浒苔前驱体置于浓度0.2－0.5molL-1的硝酸铁溶液中浸渍12－36h，浸渍结束后经清洗、干燥得到铁掺杂的浸渍浒苔（Fe3+@APEP）；3）将铁掺杂的浸渍浒苔于真空管式炉中在惰性气体氛围下550－650℃煅烧碳化2－5h，即得到氧化铁掺杂生物质多孔碳材料（γ-Fe2O3@MSBC）。该氧化铁掺杂生物质多孔碳材料具有网状多孔结构的生物质碳骨架，表面分布有氧化铁γ-Fe2O3纳米粒子。具体的，为了获得较好的脱色处理效果，步骤1）中，将洁净、干燥的浒苔浸泡在脱色剂中，搅拌均匀后，置于鼓风干燥箱中于75℃恒温脱色处理1h；重复前述操作直至浒苔变成乳白色凝胶状。进一步优选的，步骤1）中，脱色剂中次氯酸钠的浓度以0.13molL-1为宜。进一步的，为了获得较好的浸渍效果，步骤2）中，以将浒苔前驱体置于浓度0.2molL-1的硝酸铁溶液中浸渍24h为宜。进一步优选的，步骤3）中，以将铁掺杂的浸渍浒苔在惰性气体氛围下于600℃煅烧碳化2h为宜。本专利技术提供了采用上述制备方法制备得到的氧化铁掺杂生物质多孔碳材料。本专利技术还提供了上述氧化铁掺杂生物质多孔碳材料作为磁性材料的应用。为有效利用可再生资源，本专利技术以我国东部沿海夏季泛滥的海洋藻类浒苔为碳源，经脱色、金属盐溶液浸渍、煅烧碳化，制备获得磁性氧化铁掺杂且具有网状结构的新型生物质多孔碳材料（γ-Fe2O3@MSBC），其制备工艺路线如图5所示。和现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术首次以浒苔为原料，通过简单的脱色处理、金属盐溶液浸渍和煅烧碳化制备得到磁性氧化铁掺杂生物质多孔碳材料。本专利技术方法原料廉价易得，制备过程操作便捷，易于实现吨位级工业化生产，且制备得到的生物质多孔碳材料具有丰富的孔道结构、较高的比表面积和较高的磁强度，可用作磁性材料并在其它领域有着良好的应用前景。附图说明图1为实施例1制备所得γ-Fe2O3@MSBC的扫描电镜照片；图2为实施例1制备所得γ-Fe2O3@MSBC的氮气吸附/脱附等温线图；图3为实施例1制备所得γ-Fe2O3@MSBC的X射线衍射图谱；图4为实施例1制备所得γ-Fe2O3@MSBC的磁滞回线图；图5为本专利技术制备工艺路线图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步地详细介绍，但本专利技术的保护范围并不局限于此。下述实施例中，用到的主要实验试剂和仪器列举如下：次氯酸钠，冰醋酸，硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O），GZX-9030MBE型数显鼓风干燥箱，BSA22AS型单盘电子天平，真空管式炉，ZeissUltraPlus场发射扫描电子显微镜，D8Advance衍射仪（CuKα，λ=1.54Å），MicromeriticsTristar3000吸附仪。实施例1一种氧化铁掺杂生物质多孔碳材料的制备方法，其具体包括如下步骤：1）于沿海收集浒苔，洗净后烘干备用；2）取1.5mL冰醋酸，称取2g次氯酸钠，加入195mL蒸馏水配成脱色剂。随后将浒苔浸泡在脱色剂中，充分搅拌后置于75℃鼓风干燥箱中恒温脱色1小时；然后重复上述操作直至浒苔完全变成乳白色凝胶状（一般两到三次即可）。用蒸馏水清洗3~4次，此时大部分淀粉、果胶被除去，得到脱色后的浒苔，再经真空干燥获得浒苔前驱体（APEP），备用；3）将浒苔前驱体置于浓度0.2molL-1的硝酸铁Fe(NO3)3溶液中浸渍36h，浸渍结束后用蒸馏水清洗以除去未吸附的金属离子，再经真空干燥后即得到铁掺杂的浸渍浒苔（Fe3+@APEP）；4）将铁掺杂的浸渍浒苔置于瓷方舟中，然后于真空管式炉中在氮气氛围下600℃煅烧碳化2小时，最终得到氧化铁掺杂生物质多孔碳材料γ-Fe2O3@MSBC。表征实验对上述制备得到的氧化铁掺杂生物质多孔碳材料γ-Fe2O3@MSBC的结构与性能进行表征，具体如下。（1）扫描电镜表征：扫描电镜照片如图1所示，制备所得γ-Fe2O3@MSBC具有网状结构，表面分布着氧化铁纳米粒子。该氧化铁掺杂生物质多孔碳材料的内部孔道错综复杂，孔径大小不一，可大大提高材料的比表面积。（2）氮气吸附/脱附等温线：图2的氮气吸附/脱附等温线图显示了典型的IV型曲线，且伴随有明显的H2型滞后环。根据曲线的吸附分支，由BET和BJH公式计算得出材料的比表面积和孔体积分别为595.3m2g-1和0.76cm3g-1，由此说明γ-Fe2O3@MSBC具有较高的比表面积和孔体积，有利于为客体分子提供较多的反应位点与大的荷载容量。（3）X射线衍射图谱：图3为γ-Fe2O3@MSBC的广角X射线衍射图，其中6个衍射峰分别对应磁赤铁矿相的220、311、400、422、511和440面（JCPDS卡片：89-5892）。该结果表明：在多孔碳结构中成功生长出了本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铁掺杂生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将经过脱色处理的浒苔，浸渍于硝酸铁溶液中，然后在惰性气体氛围下煅烧碳化，即得到氧化铁掺杂生物质多孔碳材料。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铁掺杂生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将经过脱色处理的浒苔，浸渍于硝酸铁溶液中，然后在惰性气体氛围下煅烧碳化，即得到氧化铁掺杂生物质多孔碳材料。2.根据权利要求1所述氧化铁掺杂生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将洁净、干燥的浒苔浸泡在脱色剂中于65－85℃脱色处理至浒苔变成乳白色凝胶状，脱色处理结束后经清洗、干燥获得浒苔前驱体；其中，脱色剂为含次氯酸钠和冰醋酸的混合水溶液，脱色剂中次氯酸钠的浓度为0.10－0.15molL-1，次氯酸钠和冰醋酸的摩尔比为1:1；2）将浒苔前驱体置于浓度0.2－0.5molL-1的硝酸铁溶液中浸渍12－36h，浸渍结束后经清洗、干燥得到铁掺杂的浸渍浒苔；3）将铁掺杂的浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩路，许克静，杜佳，许佩，李明伟，
申请(专利权)人：河南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41