【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于烟用香精香料生产制备，具体涉及一种烟草源烟用香料的制备方法。
技术介绍
1、烟草提取物是卷烟调香的重要香原料之一，能彰显烟叶的内在质量，强化烟草的特征香气，有利于提升卷烟的抽吸品质。烟草中含有的挥发性成分对卷烟香味有重要贡献，对卷烟产品感官风格特征起重要作用，是抽吸时香气品质形成的主要来源之一。
2、旋转锥技术(scc)是天然香料提取浓缩中使用的一种前沿技术，特别适用于从大量水溶液中富集香味物质，通常该技术在更低的进料温度下操作，是一种理想的浓缩富集香料的方式；可以处理高粘度样品或固体悬浮物高达50％的浆料或粘性原浆样品；停留时间短，温度低，且分离效果高，有效避免香气或加工物料的热分解，使提取所得组分香气更加自然逼真，原生态化。
3、连续逆流萃取指物料和溶剂连续相反运动，利用不同溶剂相似相溶及其极性大小特征对成分进行萃取富集，使物料中不同特性成分均能被富集提取。动态轴向压缩色谱(dac)具有高效、快速、自动化程度高，重现性好等特点；克服了传统硅胶柱色谱洗脱时间长、有机溶剂用量大、得率低等缺点，并且制备量大；将动态轴向分离技术用于烟草提取物，能够有效地解决烟草挥发性香味活性组分的分离。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种烟草源烟用香料的制备方法及应用，该制备方式得到的挥发性烟草源香料按照烟丝质量的万分之一应用于卷烟后，可使卷烟香气质量显著提高，烟气厚实感、甜润感增强且绵展性较好，烟香突出，协调性和舒适性改善。
2、为实现上
3、一种烟草源烟用香料的制备方法，采用如下步骤：
4、步骤1、将烟草提取物经旋转锥体柱蒸馏设备处理后，得到挥发性油露混合物轻组分；
5、步骤2、采用不同极性有机物溶剂对步骤1的油露混合物轻组分进行连续逆流萃取，获得n个有机相组分，其中，n为自然数，并分别对n个有机相组分进行减压浓缩；
6、步骤3、将步骤2获得的n个有机相组分分别添加于卷烟中，以感官质量评价为导向结合化学成分分析选择最佳有机相组分；
7、步骤4、采用动态轴向压缩色谱对步骤3的最佳有机相组分进行精细化精制分离富集，得到m个精制组分，其中m为自然数；
8、步骤5、将步骤4得到的m个精制组分分别添加于卷烟中，进行感官质量评价，获得感官作用效果明显的一个精制组分；
9、步骤6、对步骤5获得的该精制组分挥发性化学成分进行分析，明确其对感官质量起显著作用的基础化学物质。
10、进一步的，步骤1中，还包括对烟草提取物加纯净水混合制备原料液的过程，纯净水与烟草提取物的质量比为4：1。
11、进一步的，步骤1中，原料液预加热温度为90℃，主塔底温度99℃，主塔顶温度100℃；主塔内效率为8％，物料供给流量500l/h，旋转锥体柱蒸馏塔内部真空度为9.5kpa。
12、进一步的，步骤2中，不同极性有机物溶剂为正己烷、二氯甲烷及乙酸乙酯。
13、进一步的，步骤3中，有机相组分添加量为烟丝质量的万分之一。
14、进一步的，步骤3中，化学成分分析时：
15、正己烷和二氯甲烷相色谱条件：agilent 19091s-436db-5ms毛细管柱60m×250μm×0.25μm；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0ml/min；不分流进样，进样量为1.0μl。升温程序：初始温度为40℃，保持5min，然后以5℃/min的升温速度升至190℃，保持15min，以2℃/min升至270℃结束；
16、乙酸乙酯相色谱条件：agilent 122-7062db-max毛细管柱(60m×250μm×0.25μm)；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0ml/min；不分流进样，进样量为1.0μl。升温程序：初始温度为50℃，保持0min，然后以4℃/min的升温速度升至120℃，保持5min；以2℃/min升至240℃，保持10min结束；
17、质谱条件：采用scan模式，传输线温度280℃；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；离子源为xtr-ei源，电子能量为70ev；溶剂延迟时间为10min；扫描范围：10～550amu；
18、nist 20谱库检索及保留指数的计算进行化合物定性分析，基于归一化法计算各个组分的相对百分比含量。
19、进一步的，步骤4中，以200-300目硅胶为固定相，依次以流动相石油醚：乙酸乙酯为100:1；50:1；20:1；10:1；5:1；0:1；乙酸乙酯：甲醇5:1和纯甲醇进行梯度洗脱。
20、进一步的，步骤5中，精制组分添加量为烟丝质量的万分之一。
21、进一步的，步骤6中，挥发性化学成分进行分析时：
22、色谱条件：agilent 122-5562db-5ms毛细管柱60m×250μm×0.25μm；进行口温度：280℃；载气：99.999％高纯度氦气，流速：1.0ml/min；不分流进样，进样量为1.0μl。升温程序：初始温度为40℃，保持0min；以3℃/min的升温速度升至170℃，保持20min；以1℃/min升至200℃，保持10min；以4℃/min升至280℃结束；
23、质谱条件：采用scan模式，传输线温度280℃；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；离子源为xtr-ei源，电子能量为70ev；溶剂延迟时间为10min；扫描范围：10～550amu；
24、nist 20谱库检索及保留指数的计算进行化合物定性分析，基于归一化法计算各个组分的相对百分比含量。
25、本专利技术的有益效果是：
26、通过本技术方案制备方式得到的挥发性烟草源香料按照烟丝质量的万分之一应用于卷烟后，可使卷烟香气质量显著提高，烟气厚实感、甜润感增强且绵展性较好，烟香突出，协调性和舒适性改善。
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1.一种烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
2.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤1中，还包括对烟草提取物加纯净水混合制备原料液的过程，纯净水与烟草提取物的质量比为4：1。
3.根据权利要求2所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤1中，原料液预加热温度为90℃，主塔底温度99℃，主塔顶温度100℃；主塔内效率为8％，物料供给流量500L/h，旋转锥体柱蒸馏塔内部真空度为9.5Kpa。
4.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤2中，不同极性有机物溶剂为正己烷、二氯甲烷及乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤3中，有机相组分添加量为烟丝质量的万分之一。
6.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤3中，化学成分分析时：
7.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤4中，以200-300目硅胶为固定相，依次以流动相石油醚：乙酸乙酯为100:1；50:1
8.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤5中，精制组分添加量为烟丝质量的万分之一。
9.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤6中，挥发性化学成分进行分析时：
...【技术特征摘要】
1.一种烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
2.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤1中，还包括对烟草提取物加纯净水混合制备原料液的过程，纯净水与烟草提取物的质量比为4：1。
3.根据权利要求2所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤1中，原料液预加热温度为90℃，主塔底温度99℃，主塔顶温度100℃；主塔内效率为8％，物料供给流量500l/h，旋转锥体柱蒸馏塔内部真空度为9.5kpa。
4.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的制备方法，其特征在于，步骤2中，不同极性有机物溶剂为正己烷、二氯甲烷及乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的烟草源烟用香料的...
【专利技术属性】
技术研发人员：席高磊，陈芝飞，芦昶彤，王清福，赵永振，王泽宁，李蕾，宁一博，曹雪颖，张榴可，程腾飞，刘旭，
申请(专利权)人：河南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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