一种分等级结构钴基金属有机框架的制备方法及应用技术

本发明专利技术属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种分等级结构钴基金属有机框架的制备及应用。本发明专利技术将硝酸钴、对苯二甲酸，十六烷基三甲基溴化铵溶于水和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌30分钟，加辛胺，移入反应釜中，置于100‑150℃的烘箱中，反应2‑10小时，将所得产品用乙醇洗涤数次，烘干，即可得到分等级结构钴基金属有机框架。本发明专利技术通过加入辛胺快速制备分等级结构钴基金属有机框架微米花(Co‑MOF)，将其应用于锂离子电池负极材料中，该分等级结构Co‑MOF材料作锂电池负极具有很高的比容量和循环稳定性，在较大的电流密度2A/g时充放电700圈，容量稳定在828mAh/g。

【技术实现步骤摘要】
一种分等级结构钴基金属有机框架的制备方法及应用
本专利技术属于锂离子电池材料
，具体涉及一种分等级结构钴基金属有机框架的制备及应用。
技术介绍
上世纪九十年代锂离子电池开发成功以来，锂离子电池已经得到了广泛的应用，但是要得到循环性能好，比容量高，大电流充放电性能好的锂离子电池负极材料一直以来是科学家的研究重点。金属有机框架材料作为一种有机-无机杂化材料，因其较高的表面积、可调控的结构和孔径，丰富的不饱和金属位点和氧化还原活性等优点受到科研工作者的关注。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种分等级结构Co-MOF制备方法，该方法工艺简单，成本廉价，电池循环性能较好，有良好的发展前景。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：所述分等级结构钴基金属有机框架，具体的制备方法如下，将0.5克的硝酸钴，0.2克的对苯二甲酸，0.7克的十六烷基三甲基溴化铵溶于15毫升水和15毫升N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌30分钟，加入1.0毫升辛胺，移入50毫升的反应釜中，置于100-150℃的烘箱中，反应2-10小时，将所得产品用乙醇洗涤数次，烘干，即可得到分等级结构钴基金属有机框架。锂电池组装：按质量比分等级结构Co-MOF：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝70：20：10混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1MLiPF6的EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC=1/1/1v/v)溶液。所有组装均在手套箱里进行。所制备的分等级结构钴基金属有机框架作为锂电池负极具有很高的比容量和循环稳定性，在较大的电流密度2A/g时充放电700圈，容量稳定在828mAh/g。本专利技术的显著优点在于：本专利技术通过加入引发剂辛胺快速制备分等级结构钴基金属有机框架微米花(Co-MOF)，将其应用于锂离子电池负极材料中，该分等级结构Co-MOF材料作锂电池负极具有很高的比容量和循环稳定性，在较大的电流密度2A/g时充放电700圈，容量稳定在828mAh/g。附图说明图1是分等级结构Co-MOF的X射线衍射图；图2是分等级结构Co-MOF的扫描电镜图和透射电镜图；图3是分等级结构Co-MOF在电压范围为0.01-3V(vs.Li/Li+)的循环性能。具体实施方式为进一步公开而不是限制本专利技术，以下结合实例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1所述分等级结构钴基金属有机框架，具体的制备方法如下，将0.5克的硝酸钴，0.2克的对苯二甲酸，0.7克的十六烷基三甲基溴化铵溶于15毫升水和15毫升N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌30分钟，加入1.0毫升辛胺，移入50毫升的反应釜中，置于100-150℃的烘箱中，反应2-10小时，将所得产品用乙醇洗涤数次，烘干，得到分等级结构钴基金属有机框架。锂电池组装：按质量比分等级结构Co-MOF：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝70：20：10混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1MLiPF6的EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC=1/1/1v/v)溶液。所有组装均在手套箱里进行。所制备的分等级结构钴基金属有机框架作为锂电池负极具有很高的比容量和循环稳定性，在较大的电流密度2A/g时充放电700圈，容量稳定在828mAh/g。图1是分等级结构Co-MOF的X射线衍射图，从图中可以看出所有的衍射峰都归属于单晶Co2(OH)2BDC(CCDC卡号：153067)。另外，从其衍射图中，没有发现杂峰。这说明用本专利技术的方法制备的分等级结构Co-MOF为纯相的Co-MOF。图2是分等级结构Co-MOF的扫描电镜图和透射电镜图。从图2中的a图和b图可以看出合成的样品是由大概30纳米厚的纳米片组成，并且这些纳米片交叉形成微米花分等级结构。图2中的d图是高分辨透视图，从中可以出纳米片是由尺寸50-70纳米之间更小的纳米片堆叠形成的。以上结果说明该钴基金属有机框架是分等级结构。图3是分等级结构Co-MOF在电压范围为0.01-3V(vs.Li/Li+)的循环性能。在电流密度为电流密度2A/g时，该材料的首次放电比容量为1516mAh/g，循环700圈之后，放电比容量仍有828mAh/g，且首圈库伦效率高达70%，表现出较高的比容量和稳定的循环性能。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分等级结构钴基金属有机框架的制备方法，其特征在于：具体的制备方法如下：将0.5克的硝酸钴，0.2克的对苯二甲酸，0.7克的十六烷基三甲基溴化铵溶于15毫升水和15毫升N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌30分钟，加入1.0 毫升辛胺，移入50毫升的反应釜中，置于烘箱中反应，将所得产品用乙醇洗涤数次，烘干，得到分等级结构钴基金属有机框架。

【技术特征摘要】
1.一种分等级结构钴基金属有机框架的制备方法，其特征在于：具体的制备方法如下：将0.5克的硝酸钴，0.2克的对苯二甲酸，0.7克的十六烷基三甲基溴化铵溶于15毫升水和15毫升N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌30分钟，加入1.0毫升辛胺，移入50毫升的反应釜中，置于烘箱中反应，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏明灯，陈琳，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35