一种三氟乙酸乙酯的合成方法技术

技术编号:19708512 阅读:93 留言:0更新日期:2018-12-08 16:46
本发明专利技术涉及一种三氟乙酸乙酯的合成方法,合成方法中的原料为三氟乙酸与无水乙醇,催化剂为固体酸催化剂。本发明专利技术工艺简单,设备要求简单,反应彻底,纯度为99.5%以上,摩尔收率为98.0%以上,固体酸催化剂经干燥后可循环使用,且活性没有明显下降,催化剂的用量少;本发明专利技术总体成本控制比较低,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟乙酸乙酯的合成方法
本专利技术涉及一种三氟乙酸乙酯的合成方法,属于化学合成

技术介绍
三氟乙酸乙酯,F3CCOOCH2CH3是一种重要的有机化工原料,主要用于合成有机氟化合物及制备农药,医药,染料,液晶等工业化学品,用途广泛。在医药上用于制造治疗类风湿性关节炎和骨关节炎的抗炎药和用于治疗结、直肠癌的抗肿瘤药。农药上用于制造胞分裂抑制剂,用于棉花,花生地除禾本科杀草禾阔叶杂草。开发应用前景广阔,市场供不应求。现有技术中,三氟乙酸乙酯的合成方法主要有以下几种。(1)以浓硫酸催化三氟乙酸与无水乙醇反应而得,但是该方法环境污染大,生产设备腐蚀严重,催化后的硫酸很难循环使用。(2)以对甲苯磺酸催化三氟乙酸与无水乙醇反应,回流2小时,再经过干燥蒸馏得三氟乙酸乙酯,收率只有75.9%。(3)以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过滴加,酯化,冷却过滤催化剂,硅胶干燥,蒸馏主要步骤制得所期望的产品。然后该方法以酸性阳离子交换树脂为催化剂,虽然处理后可循环使用,但是每使用一次活性就会大幅下降,必须补加新的阳离子交换树脂才能达到理想的酯化效果。另有三氟乙酰氟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氟乙酸乙酯的合成方法,其特征在于,合成方法中的原料为三氟乙酸与无水乙醇,催化剂为固体酸催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酸乙酯的合成方法,其特征在于,合成方法中的原料为三氟乙酸与无水乙醇,催化剂为固体酸催化剂。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固体催化剂为磷酸和磺酸+SiO2,其中,即磷酸和磺酸的混合物负载于二氧化硅。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固体催化剂的酸载值为0.8mmol/g。4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于,步骤如下:三氟乙酸与无水乙醇按摩尔比为1:1.05-1.1比例混合,加入固体酸催化酯化,三氟乙酸与固体酸催化剂的摩尔比1:0.002-0.008;在20-50℃条件下反应生成三氟乙酸乙酯;其反应方程式如下:5.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员:倪政
申请(专利权)人:山东沾化永浩医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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