一种采用微反应法合成99%α-氯代丙酸甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用微反应法合成99％α‑氯代丙酸甲酯的方法，在储罐I中加入由丙酸、硫酸、三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入甲醇；在氯气罐中加入氯气；开启微反应器加热装置，升温至110℃～120℃，将储罐I中丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液送入微反应器；同时向微反应器中通入氯气；经过3块板～4块板反应后，将甲醇送入微反应器中，进行酯化反应；从第5～6板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α‑氯代丙酸甲酯。本发明专利技术工艺简单，生产安全，对环境友好，效率高，因为使用微反应器大大的降低了β‑氯丙酸甲酯、二氯丙酸甲酯等杂质的生成，把收率从釜式反应时候的75％提高到了94％以上。

A method of synthesizing 99% alpha Chloropropionic acid methyl ester by micro reaction method

The invention discloses a method for synthesizing 99% methyl alpha chloropropionate by micro-reaction method, in which propionic acid, sulphuric acid and phosphorus trichloride are mixed into tank I, methanol is added into tank II, chlorine gas is added into chlorine tank, heating device of micro-reactor is opened, and the temperature is raised to 110 ~120 C, propionic acid in tank I is added. The mixture of sulfuric acid and phosphorus trichloride is fed into the microreactor; chlorine gas is fed into the microreactor at the same time; methanol is fed into the microreactor for esterification after three or four plate reactions; the material received from the outlet of the fifth or sixth plate is fed for sample analysis, and then 99% alpha chloropropionate is obtained by distillation in the de-distillation column. Ester. The invention has the advantages of simple process, safe production, environmental friendliness and high efficiency, because the formation of impurities such as methyl beta chloropropionate and methyl dichloropropionate is greatly reduced by using a microreactor, and the yield is increased from 75% in the autoclave reaction to over 94%.

【技术实现步骤摘要】
一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法
本专利技术涉及领域，具体涉及一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法。
技术介绍
α-氯代丙酸甲酯，又叫2-氯丙酸甲酯，是丙酸甲酯的一个α-H被氯取代的产物，是一种无色澄清透明液体，有类似醚的气味，工业上常利用其α-氯和羰基的活性，用于医药、农药和香料的合成。α-氯代丙酸甲酯是杀菌剂甲霜灵、苯霜灵和腐霉利、除草剂禾草灵、丙草胺等的中间体。传统工艺生产99％α-氯代丙酸甲酯都用反应釜，合成路线为：而该合成路线存在以下问题无法解决:反应釜生产α-氯丙酸过程中氯气持续通入，容易生产β-氯丙酸、二氯丙酸等杂质，导致收率过低。因此，针对上述问题，需要提供一种反应快、返混少、收率高的α-氯代丙酸甲酯的合成方法，具有工艺简单、生产安全、成本较低的优点。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，提供一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是：一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤A1，在储罐I中加入由354.7重量份丙酸、6.7重量份硫酸、6.2重量份三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入285.5重量份甲醇；在氯气罐中加入346.9重量份氯气；步骤A2，开启微反应器加热装置，升温至110℃～120℃，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液送入微反应器；同时向微反应器中通入所述重量份的氯气；经过3块板～4块板反应后，将所述重量份的甲醇送入微反应器中，进行酯化反应；步骤A3，从第5～6板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α-氯代丙酸甲酯。进一步地，步骤A1，储罐I通过物料输送通道I与微反应器连接，由液体台输送泵I提供输送动力。进一步地，步骤A1，储罐II通过物料输送通道II与微反应器连接，由液体台输送泵II提供输送动力。进一步地，步骤A1中，氯气罐通过氯气输送装置与微反应器连接。更进一步地，步骤A2中，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液送入微反应器具体为：开启液体台输送泵I，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液通过物料输送通道I，以流速I送入微反应器。更进一步地，流速I为24重量份/min～25重量份/min。更进一步地，步骤A2中，同时向微反应器中通入所述重量份的氯气具体为：同时开启氯气输送装置，以流速II向微反应器中通入所述重量份的氯气。更进一步地，流速II为23重量份/min～24重量份/min。更进一步地，步骤A2中，将所述重量份的甲醇送入微反应器中具体为：开启液体台输送泵II，将所述重量份的甲醇通过物料输送通道II，在第4～5板块以流速III送入微反应器中。更进一步地，流速III为19重量份/min～20重量份/min。本专利技术的优点是：1.本专利技术采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯，微反应器是微通道，高通量，反应快，返混少，收率和含量大大提高，所得产品质量高，颜色清透；2.本专利技术工艺简单，生产安全，对环境友好，效率高，因为使用微反应器大大的降低了β-氯丙酸甲酯、二氯丙酸甲酯等杂质的生成，把收率从釜式反应时候的75％提高到了94％以上。附图说明构成本说明书的一部分、用于进一步理解本专利技术的附图示出了本专利技术的实施方案，并与说明书一起用来说明本专利技术的制备流程。在附图中：图1是本专利技术采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法工艺流程图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明，但是本专利技术可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。实施例1一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤A1，在储罐I中加入由354.7kg丙酸、6.7kg硫酸、6.2kg三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入285.5kg甲醇；在氯气罐中加入346.9kg氯气；储罐I通过物料输送通道I与微反应器连接，由液体台输送泵I提供输送动力；储罐II通过物料输送通道II与微反应器连接，由液体台输送泵II提供输送动力；氯气罐通过氯气输送装置与微反应器连接；步骤A2，开启微反应器加热装置，升温至110℃，开启液体台输送泵I，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液通过物料输送通道I，以24重量份/min的流速送入微反应器；同时开启氯气输送装置，以23重量份/min的流速向微反应器中通入所述重量份的氯气；经过3块板反应后，开启液体台输送泵II，将所述重量份的甲醇通过物料输送通道II，在第4板块以19重量份/min的流速送入微反应器中，进行酯化反应；步骤A3，从第5板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α-氯代丙酸甲酯。实施例2一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤A1，在储罐I中加入由354.7kg丙酸、6.7kg硫酸、6.2kg三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入285.5kg甲醇；在氯气罐中加入346.9kg氯气；储罐I通过物料输送通道I与微反应器连接，由液体台输送泵I提供输送动力；储罐II通过物料输送通道II与微反应器连接，由液体台输送泵II提供输送动力；氯气罐通过氯气输送装置与微反应器连接；步骤A2，开启微反应器加热装置，升温至120℃，开启液体台输送泵I，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液通过物料输送通道I，以25重量份/min的流速送入微反应器；同时开启氯气输送装置，以24重量份/min的流速向微反应器中通入所述重量份的氯气；经过4块板反应后，开启液体台输送泵II，将所述重量份的甲醇通过物料输送通道II，在第5板块以20重量份/min的流速送入微反应器中，进行酯化反应；步骤A3，从第6板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α-氯代丙酸甲酯。实施例3一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤A1，在储罐I中加入由354.7kg丙酸、6.7kg硫酸、6.2kg三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入285.5kg甲醇；在氯气罐中加入346.9kg氯气；储罐I通过物料输送通道I与微反应器连接，由液体台输送泵I提供输送动力；储罐II通过物料输送通道II与微反应器连接，由液体台输送泵II提供输送动力；氯气罐通过氯气输送装置与微反应器连接；步骤A2，开启微反应器加热装置，升温至115℃，开启液体台输送泵I，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液通过物料输送通道I，以24.5重量份/min的流速送入微反应器；同时开启氯气输送装置，以23.1重量份/min的流速向微反应器中通入所述重量份的氯气；经过3块板反应后，开启液体台输送泵II，将所述重量份的甲醇通过物料输送通道II，在第4板块以19重量份/min的流速送入微反应器中，进行酯化反应；步骤A3，从第5板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α-氯代丙酸甲酯。实施例4一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤A1，在储罐I中加入由354.7kg丙酸、6.7kg硫酸、6.2kg三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入285.5kg甲醇；在氯气罐中加入346.9kg氯气；储罐I通过物料输送通道I与微反应器连接，由本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用微反应法合成99％α‑氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A1，在储罐I中加入由354.7重量份丙酸、6.7重量份硫酸、6.2重量份三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入285.5重量份甲醇；在氯气罐中加入346.9重量份氯气；步骤A2，开启微反应器加热装置，升温至110℃～120℃，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液送入微反应器；同时向微反应器中通入所述重量份的氯气；经过3块板～4块板反应后，将所述重量份的甲醇送入微反应器中，进行酯化反应；步骤A3，从第5～6板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α‑氯代丙酸甲酯。

【技术特征摘要】
1.一种采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A1，在储罐I中加入由354.7重量份丙酸、6.7重量份硫酸、6.2重量份三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入285.5重量份甲醇；在氯气罐中加入346.9重量份氯气；步骤A2，开启微反应器加热装置，升温至110℃～120℃，将储罐I中所述重量份的丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液送入微反应器；同时向微反应器中通入所述重量份的氯气；经过3块板～4块板反应后，将所述重量份的甲醇送入微反应器中，进行酯化反应；步骤A3，从第5～6板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α-氯代丙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，步骤A1，所述储罐I通过物料输送通道I与微反应器连接，由液体台输送泵I提供输送动力。3.根据权利要求1所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，步骤A1，所述储罐II通过物料输送通道II与微反应器连接，由液体台输送泵II提供输送动力。4.根据权利要求1所述的采用微反应法合成99％α-氯代丙酸甲酯的方法，其特征在于，步骤A1中，所述氯气罐通过氯气输送装置与微反应器连接。5.根据权利要求1或2所述的采用微反应法合成9...

【专利技术属性】
技术研发人员：王进，李冬良，潘光飞，李成斌，
申请(专利权)人：浙江禾本科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33