一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1)苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B具有以下结构式：R1＇‑S‑R2＇；所述苯氧羧酸酯具有式Ⅰ～式Ⅳ任一结构；S2)氯代苯氧羧酸酯和醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到长链氯代苯氧羧酸酯；所述醇的分子式为R2OH，所述R2为C4～20的烷基或环烷基。本发明专利技术通过对工艺路线的重新设计，对催化剂和氯化剂的精细筛选，提高了氯代苯氧羧酸酯的收率和纯度，所得氯代苯氧羧酸酯的含量可达98.5％以上，收率可达98.5％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法
本专利技术涉及除草剂制备
，尤其涉及一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法。
技术介绍
目前，氯代苯氧羧酸酯的制备方法主要包括以下几步：1)以酚为主要原料，经氯化制得氯代酚。此步产出的氯代酚具有极难闻的刺激性气味，导致生产现场环境极差，而且氯化选择性较差。2)氯代酚在碱性条件下与氯代羧酸缩合，反应液经过酸化、过滤得到氯代苯氧羧酸湿料，烘干后得氯代苯氧羧酸。此步氯代酚中的二氯酚或多氯酚在缩合过程中，会发生两分子间的缩合，产生极难降解的剧毒物质--二噁英，而且生产的氯代苯氧羧酸中也含有二噁英，给环境和生产人员的健康带来了极大的风险。3)以氯代苯氧羧酸、醇为原料，在催化剂作用下进行酯化反应，反应过程中使用有机溶剂共沸脱水，反应完毕经过水洗、脱溶得到氯代苯氧羧酸酯。在此步氯代苯氧羧酸中含有的二噁英会进入氯代苯氧羧酸酯，并随着氯代苯氧羧酸酯的使用进入植物体、空气、土壤和水源，并随着食物链富集，进而造成更加严重的环境危害。上述方法氯化选择性差、后处理工艺会造成有效成分损失，产品的收率偏低。同时在使用酚为原料经氯化、缩合合成氯代苯氧羧酸时，会产出大量的含有羟基羧酸和废盐的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1)苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B具有以下结构式：R1＇‑S‑R2＇；其中，R1＇和R2＇独立的选自H、C1～C4烷基、苯基或取代苯基，所述取代苯基的取代基选自C1～C4烷基、卤素、羟基、硝基、氨基和氰基中的一个或多个；所述R1＇和R2＇的总碳原子数为4～22个；所述苯氧羧酸酯具有式Ⅰ～式Ⅳ任一结构：

【技术特征摘要】
1.一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1)苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B具有以下结构式：R1＇-S-R2＇；其中，R1＇和R2＇独立的选自H、C1～C4烷基、苯基或取代苯基，所述取代苯基的取代基选自C1～C4烷基、卤素、羟基、硝基、氨基和氰基中的一个或多个；所述R1＇和R2＇的总碳原子数为4～22个；所述苯氧羧酸酯具有式Ⅰ～式Ⅳ任一结构：其中，R1为C1～C3的亚烷基；R为C1～C3的烷基或环丙基；S2)氯代苯氧羧酸酯和醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到长链氯代苯氧羧酸酯；所述醇的分子式为R2OH，所述R2为C4～C20的烷基或环烷基。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂A为SnCl4、MgCl2、FeCl3、AlCl3、BF3、ZnCl2、TiCl4、SbF5、Al2O3、Fe2O3、TiO2、Pb(OAc)2、Zn(OAc)2和Al2O(OAc)4中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂B为2-甲硫基-2-甲基丙烷、二叔丁基硫、2-巯基-2-甲基丙烷、二苯硫、4,4’-...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，张利国，迟志龙，胡义山，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37