本发明专利技术涉及一种富集化去除多环芳烃的方法。包括以下步骤：步骤1：合成多环芳烃吸附剂；所述合成多环芳烃吸附剂是利用水热法合成Fe3O4磁性微球，采用多巴胺包裹Fe3O4磁性微球，并用双巯基化合物进行修饰，制得多环芳烃吸附剂；步骤2：多环芳烃吸附剂富集多环芳烃。通过巯基‑烯点击化学法合成多环芳烃吸附剂，用于吸附多环芳烃，吸附效率高，易于分离，仅需磁铁即可分离吸附剂。
【技术实现步骤摘要】
一种富集化去除多环芳烃的方法本案是以申请日为2016-08-01，申请号为201610621741.0，名称为“一种除去多环芳烃的方法”的专利技术专利为母案而进行的分案申请。
本专利技术涉及一种富集化去除多环芳烃的方法。
技术介绍
多环芳烃是一类含有两个或两个以上苯环或杂环以线状、角状或者簇状排列的中性或非极性有机化合物，存在烟草烟雾、汽车尾气、石化产品、以及不完全燃烧的煤炭、木材、油等有机化合物中。可通过食物链和呼吸进入人体，会在人体中富集，从而影响基因表达，并导致诱发癌症、致突变、致畸和其他疾病，已被世界各国列为优先控制污染物。螺旋藻具有抗衰老、抗缺氧、抗疲劳、抗辐射、降血脂、降血压、养肝护胃增强免疫系统的作用，从2005年至2010年始我国的螺旋藻产业进入高速发展期，产量从5000多吨发展至2万吨，在追求高速发展的同时，部分厂家为降低成本，对质量的要求降低，由于螺旋藻主要生长在各种淡水、海水中，容易受水体环境的污染，水体中的多环芳烃被螺旋藻吸收后容易富集，从而对人体构成威胁。吸附螺旋藻中的多环芳烃需要吸附能力强，易于分离的吸附剂；目前报道的吸附多环芳烃的方法多用于吸附土壤、大气中的多环芳烃，而适用于吸附螺旋藻中多环芳烃的方法还未见报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种富集化去除多环芳烃的方法，解决多环芳烃对人体构成威胁的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：提供一种富集化去除多环芳烃的方法，包括以下步骤：步骤1：合成多环芳烃吸附剂；所述合成多环芳烃吸附剂方法如下：利用水热法合成Fe3O4磁性微球，然后在pH8.0-9.0的缓冲液中加入Fe3O4磁性微球和盐酸多巴胺，搅拌20-28h后制得多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球，35-45℃真空干燥10-14h后，将多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于含有10mM三乙胺的甲醇溶液中，加入双巯基化合物在25℃下搅拌16-20h进行修饰，将经过修饰的多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于乙腈中，加入1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐，再加入偶氮二乙丁腈，在65-75℃条件和氮气保护下，机械搅拌反应16-20h，再用乙醇冲洗2-5次，55-65℃真空干燥过夜，即制得多环芳烃吸附剂；所述利用水热法合成Fe3O4磁性微球的方法如下：称取0.675gFeCl3·6H2O溶于20mL乙二醇中，磁力搅拌，待完全溶解后，再加入1.8gNaAc·3H2O，0.5g聚乙二醇，继续搅拌30min后，移入50ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，200℃反应10h后，冷却至室温，通过外加磁铁分离沉淀物，得到的磁性微球分别用大量去离子水和无水乙醇洗涤至中性，40℃真空干燥12h；步骤2：多环芳烃吸附剂富集多环芳烃；所述多环芳烃吸附剂富集多环芳烃的方法如下：称取30mg多环芳烃吸附剂于烧杯中，用乙腈活化2次，再用水活化2次，加入50mL待去除多环芳烃的样品，超声10min，使多环芳烃吸附剂充分富集多环烷烃；将磁铁置于烧杯底部，使多环芳烃吸附剂吸附于磁铁上，上清液即为除去多环芳烃的样品。本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过巯基-烯点击化学法合成多环芳烃吸附剂，巯基-烯点击化学是点击化学模块中的一种，不仅具有点击化学反应原料丰富、反应条件温和、产物立体选择性好、产率高、反应后处理及产物分离简单，且反应副产物对环境友好；该类反应无需金属催化剂，通过光引发和热引发便可产生自由基，反应简单、高效；目前，通过巯基-烯点击化学法将咪唑类离子液体修饰到磁纳米粒子表面的报道还比较少，特别是用于制得多环芳烃吸附剂还未见报道。采用制得的多环芳烃吸附剂吸附多环芳烃，吸附效率高，由于制得的多环芳烃吸附剂具有磁性，仅需磁铁即可分离吸附剂；对15种多环芳烃的富集及洗脱条件进行优化，考察其方法学参数，数据显示：，该方法线性关系及精密度良好；用于螺旋藻中多环芳烃的检测，方法定量限为0.031-0.49μg/L；除了萘(NAP)的回收率较低(52.9％～66.7％)外，其他14种多环芳烃的回收率为78.4％-107.1％。附图说明图1为Fe3O4、Fe3O4@DA和Fe3O4@DA-IL的XRD图；图2为Fe3O4@DA及Fe3O4@DA-IL的FT-IR图；图3为Fe3O4和Fe3O4@DA-IL的SEM图；图4为Fe3O4和Fe3O4@DA-IL的TEM图；图5为不同剂量的Fe3O4@DA-IL的多环芳烃吸附量；图6为Fe3O4@DA-IL在不同浓度的多环芳烃溶液中的回收率；图7为Fe3O4@DA-IL吸附多环芳烃的时间对吸附效率的影响。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。本专利技术提供一种富集化去除多环芳烃的方法，包括以下步骤：步骤1：合成多环芳烃吸附剂；所述合成多环芳烃吸附剂是利用水热法合成Fe3O4磁性微球，采用多巴胺包裹Fe3O4磁性微球，并用双巯基化合物进行修饰，制得多环芳烃吸附剂；步骤2：多环芳烃吸附剂富集多环芳烃。从上述描述可知，本专利技术通过巯基-烯点击化学法合成多环芳烃吸附剂，巯基-烯点击化学是点击化学模块中的一种，不仅具有点击化学反应原料丰富、反应条件温和、产物立体选择性好、产率高、反应后处理及产物分离简单，且反应副产物对环境友好；该类反应无需金属催化剂，通过光引发和热引发便可产生自由基，反应简单、高效；目前，通过巯基-烯点击化学法将咪唑类离子液体修饰到磁纳米粒子表面的报道还比较少，特别是用于制得多环芳烃吸附剂还未见报道。采用制得的多环芳烃吸附剂吸附多环芳烃，吸附效率高，由于制得的多环芳烃吸附剂具有磁性，仅需磁铁即可分离吸附剂；对15种多环芳烃的富集及洗脱条件进行优化，考察其方法学参数，数据显示：，该方法线性关系及精密度良好；用于螺旋藻中多环芳烃的检测，方法定量限为0.031-0.49μg/L；除了萘(NAP)的回收率较低(52.9％～66.7％)外，其他14种多环芳烃的回收率为78.4％-107.1％。进一步的，所述步骤1中合成多环芳烃吸附剂方法如下：利用水热法合成Fe3O4磁性微球，然后在pH8.0-9.0的缓冲液中加入Fe3O4磁性微球和盐酸多巴胺，搅拌20-28h后制得多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球，35-45℃真空干燥10-14h后，将多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于含有10mM三乙胺的甲醇溶液中，加入双巯基化合物在25℃下搅拌16-20h进行修饰，将经过修饰的多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于乙腈中，加入1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐，再加入偶氮二乙丁腈，在65-75℃条件和氮气保护下，机械搅拌反应16-20h，所得多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球再用乙醇冲洗2-5次，55-65℃真空干燥过夜，即制得多环芳烃吸附剂。由上述描述可知，采用多巴胺包裹Fe3O4磁性微球，并用双巯基化合物进行修饰，得到的产物对螺旋藻中多环芳烃有很强的吸附能力。进一步的，所述步骤1中优选的合成多环芳烃吸附剂的方法如下：利用水热法合成Fe3O4磁性微球，然后在pH8.5的缓冲液中加入Fe3O4磁性微球和盐酸多巴胺，搅拌24h后制得多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球，40℃真空干燥12h后，将多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种富集化去除多环芳烃的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：合成多环芳烃吸附剂；所述合成多环芳烃吸附剂方法如下：利用水热法合成Fe3O4磁性微球，然后在pH8.0‑9.0的缓冲液中加入Fe3O4磁性微球和盐酸多巴胺，搅拌20‑28h后制得多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球，35‑45℃真空干燥10‑14h后，将多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于含有10mM三乙胺的甲醇溶液中，加入双巯基化合物在25℃下搅拌16‑20h进行修饰，将经过修饰的多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于乙腈中，加入1‑乙烯基‑3‑十八烷基咪唑溴盐，再加入偶氮二乙丁腈，在65‑75℃条件和氮气保护下，机械搅拌反应16‑20h，再用乙醇冲洗，真空干燥，即制得多环芳烃吸附剂；所述利用水热法合成Fe3O4磁性微球的方法如下：称取0.675gFeCl3·6H2O溶于20mL乙二醇中，磁力搅拌，待完全溶解后，再加入1.8gNaAc·3H2O，0.5g聚乙二醇，继续搅拌30min后，移入50ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，200℃反应10h后，冷却至室温，通过外加磁铁分离沉淀物，得到的磁性微球分别用大量去离子水和无水乙醇洗涤至中性，40℃真空干燥12h；步骤2：多环芳烃吸附剂富集多环芳烃；所述多环芳烃吸附剂富集多环芳烃的方法如下：称取30mg多环芳烃吸附剂于烧杯中，用乙腈活化2次，再用水活化2次，加入50mL待去除多环芳烃的样品，超声10min，使多环芳烃吸附剂充分富集多环烷烃；将磁铁置于烧杯底部，使多环芳烃吸附剂吸附于磁铁上，上清液即为除去多环芳烃的样品。...
【技术特征摘要】
1.一种富集化去除多环芳烃的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：合成多环芳烃吸附剂；所述合成多环芳烃吸附剂方法如下：利用水热法合成Fe3O4磁性微球，然后在pH8.0-9.0的缓冲液中加入Fe3O4磁性微球和盐酸多巴胺，搅拌20-28h后制得多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球，35-45℃真空干燥10-14h后，将多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于含有10mM三乙胺的甲醇溶液中，加入双巯基化合物在25℃下搅拌16-20h进行修饰，将经过修饰的多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于乙腈中，加入1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐，再加入偶氮二乙丁腈，在65-75℃条件和氮气保护下，机械搅拌反应16-20h，再用乙醇冲洗，真空干燥，即制得多环芳烃吸附剂；所述利用水热法合成Fe3O4磁性微球的方法如下：称取0.675gFeCl3·6H2O溶于20mL乙二醇中，磁力搅拌，待完全溶解后，再加入1.8gNaAc·3H2O，0.5g聚乙二醇，继续搅拌30min后，移入50ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，200℃反应10h后，冷却至室温，通过外加磁铁分离沉淀物，得到的磁性微球分别用大量去离子水和无水乙醇洗涤至中性，40℃真空干燥12h；步骤2：多环芳烃吸附剂富集多环芳烃；所述多环芳烃吸附剂富集多...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈祥明，张聪，王丹红，李捷，谢白璐，
申请(专利权)人：福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：福建,35
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