一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，属于环保涂料制备技术领域。本发明专利技术首先利用钛酸异丙酯、乙醇和乙酸制取纳米二氧化钛材料，然后用氢氟酸和硝酸按一定比例混合腐蚀硅片，可以使二氧化钛均匀分散于涂料中，提高对光的反射吸收效果，从而有效提高抗热老化效果，光在射入涂料表层时，可以反射、散射多次，提高抗热老化效果；本发明专利技术利用氢氟酸和硝酸制得强腐蚀酸对硅片表面进行酸腐蚀修饰，制得多孔硅薄膜，再将甲基三乙氧基硅烷和多孔硅薄膜混合利用溶胶凝胶法制得一种超疏水凝胶，这种凝胶在涂料涂抹干燥后会在涂料表层形成薄膜，可以使水的接触角大于150°，使水分子无法透过涂料从而进一步提高疏水效果，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法
本专利技术涉及一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，属于环保涂料制备

技术介绍
氟碳涂料又称氟碳漆、氟涂料、氟树脂涂料等，是指以氟树脂为主要成膜物质的涂料。在各种涂料之中，氟树脂涂料由于引入的氟元素电负性大，碳氟键能强，具有特别优越的各项性能，而且具有独特的不粘性和低磨擦性。成为继丙烯酸涂料、聚氨酯涂料、有机硅涂料等高性能涂料之后，综合性能最高的涂料品牌。经过几十年的快速发展，氟涂料在建筑、化学工业、电器电子工业、机械工业、航空航天产业、家庭用品的各个领域得到广泛应用。目前，应用比较广泛的氟树脂涂料主要有PTFE、PVDF、PEVE三大类型。需要注意的是氟碳漆应置于干燥、防水、防漏、防晒、防高温、远离火源的地方。氟碳涂料在钢材领域的应用最早出现在彩钢板上，安装在厂房和仓库的顶部，由于它经久耐用，安装方便，色彩绚丽，很快在全球流行开来。全球钢结构建筑及产品领域的巨头——巴特勒，她所承接的彩钢板业务和建筑桥梁钢结构业务几乎都采用氟碳涂料涂层。上海浦东国际机场屋顶就采用氟碳涂料涂装的彩钢板。过去，国内铝合金、铝塑板的涂装都依赖国外进口的PVDF氟碳涂料，随着国内科技的进步，国产PVDF、中低温、常温氟碳涂料已逐渐替代进口涂料。氟碳涂料在混凝土上的应用主要体现在建筑外墙上。发达国家的建筑外墙已经逐步摒弃了瓷砖、马赛克等装饰材料，80%以上使用涂料进行装饰。但是目前的氟碳涂料普遍存在抗热老化性能差，容易脱落、附着力下降，限制使用范围。太阳能电池背板作为太阳能电池背面的支撑和保护材料，其阻水性能逐渐受到业界重视，若其表面具有高疏水性，则可减少背板表面水分的富集，在一定程度上降低组件内部由背板渗入的水分，从可以更有效的保护组件内部免受水汽的影响。目前涂覆型背板主要以氟碳树脂为主体，然而其本征疏水角为90°～110°，与疏水的要求相比尚有一定的差距。因此，专利技术一种抗热老化性能好且超疏水的氟碳涂料对环保涂料制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前氟碳涂料抗热老化性能差、疏水效果差的缺陷，提供了一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌5～8min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中搅拌混合至溶液透明，再搅拌得到反应溶液；（2）将上述烧杯转入干燥箱中，干燥得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体3～5次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热，高温煅烧得到煅烧产物，备用；（3）称取500～600g厚度为1～3mm的硅片，将氢氟酸和硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片6～8天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗3～5次后得到腐蚀硅片；（4）按重量份数计，称取5～7份上述腐蚀硅片、15～18份甲基三乙氧基硅烷和25～28份去离子水混合投入烧杯中，搅拌后静置14～16h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，旋转蒸发3～4h得到凝胶；（5）将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合4～5h得到聚合液，按重量份数计，称取20～25份聚合液、5～7份备用的煅烧产物、3～6份上述凝胶、1～2份乙烯基三胺和10～13份球磨珠放入球磨罐中，将球磨罐装入行星球磨机中高速球磨后取出球磨珠，将涂料装罐密封，即得超疏水抗热老化氟碳涂料。步骤（1）中所述的乙酸的质量分数为50～60%，搅拌转速为300～400r/min，搅拌时间为20～30min。步骤（2）中所述的干燥温度为160～170℃，干燥时间为16～18h，马弗炉中加热温度至550～600℃，高温煅烧时间为2～3h。步骤（3）中所述的氢氟酸质量分数为50～52%，硝酸的质量分数为70～72%。步骤（4）中所述的搅拌转速为400～450r/min，搅拌时间为40～50min，旋转蒸发仪中温度为70～80℃。步骤（5）中所述的高速球磨机的球磨时间为2.0～2.3h。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先利用钛酸异丙酯、乙醇和乙酸制取纳米二氧化钛材料，然后用氢氟酸和硝酸按一定比例混合腐蚀硅片，将腐蚀后的硅片与甲基三乙氧基硅烷混合反应生成凝胶，最后制得氟碳聚合物，并将凝胶，二氧化钛放入行星球磨机中球磨混合制得超疏水抗热老化氟碳涂料，本专利技术利用水解缩聚的方法制备出纳米二氧化钛，纳米二氧化钛可以吸收、反射、散射紫外线，同时能够降解大气中的甲醛、二氧化硫以及其他有毒物质，从而防止环境对涂料的腐蚀，也能起到环保的作用，将二氧化钛制备成纳米状，可以使二氧化钛均匀分散于涂料中，提高对光的反射吸收效果，从而有效提高抗热老化效果，也使涂料微观表层程凹凸状，凹凸状的结构使得水分和漆层的接触角变大，因此疏水性变强，另外这层凹凸结构可以使光在射入涂料表层时，反射、散射多次，提高抗热老化效果；（2）本专利技术利用氢氟酸和硝酸制得强腐蚀酸对硅片表面进行酸腐蚀修饰，制得多孔硅薄膜，再将甲基三乙氧基硅烷和多孔硅薄膜混合利用溶胶凝胶法制得超疏水凝胶，这种凝胶在涂料涂抹干燥后会在涂料表层形成薄膜，这种薄膜可以使水的接触角大于150°，使水滴在接触涂料时能够快速滑落，从而形成超疏水层，同时涂料中具有Si-C键、Si-O键使涂料内部结构致密，使水分子无法透过涂料从而进一步提高疏水效果，具有广阔的应用前景。具体实施方式将质量分数为50～60%的乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌5～8min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中以300～400r/min的转速搅拌混合至溶液透明，再搅拌20～30min后，得到反应溶液；将上述烧杯转入干燥箱中，在温度为160～170℃的条件下干燥16～18h得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体3～5次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热至550～600℃高温煅烧2～3h得到煅烧产物，备用；称取500～600g厚度为1～3mm的硅片，将质量分数为50～52%的氢氟酸和质量分数为70～72%硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片6～8天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗3～5次后得到腐蚀硅片；按重量份数计，称取5～7份上述腐蚀硅片、15～18份甲基三乙氧基硅烷和25～28份去离子水混合投入烧杯中，以400～450r/min的转速搅拌40～50min后静置14～16h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，设置温度为70～80℃，旋转蒸发3～4h得到凝胶；将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合4～5h得到聚合液，按重量份数计，称取20～25份聚合液、5～7份备用的煅烧产物、3～6份上述凝胶、1～2份乙烯基三胺和10～13份球磨珠放入球磨罐中，将球磨罐装入行星球磨机中高速球磨2.0～2.3h后取出球磨珠，将涂料装罐密封，即得超疏水抗热老化氟碳涂料。将质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌5～8min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中搅拌混合至溶液透明，再搅拌得到反应溶液；（2）将上述烧杯转入干燥箱中，干燥得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体3～5次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热，高温煅烧得到煅烧产物，备用；（3）称取500～600g厚度为1～3mm的硅片，将氢氟酸和硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片6～8天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗3～5次后得到腐蚀硅片；（4）按重量份数计，称取5～7份上述腐蚀硅片、15～18份甲基三乙氧基硅烷和25～28份去离子水混合投入烧杯中，搅拌后静置14～16h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，旋转蒸发3～4h得到凝胶；（5）将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合4～5h得到聚合液，按重量份数计，称取20～25份聚合液、5～7份备用的煅烧产物、3～6份上述凝胶、1～2份乙烯基三胺和10～13份球磨珠放入球磨罐中，将球磨罐装入行星球磨机中高速球磨后取出球磨珠，将涂料装罐密封，即得超疏水抗热老化氟碳涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌5～8min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中搅拌混合至溶液透明，再搅拌得到反应溶液；（2）将上述烧杯转入干燥箱中，干燥得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体3～5次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热，高温煅烧得到煅烧产物，备用；（3）称取500～600g厚度为1～3mm的硅片，将氢氟酸和硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片6～8天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗3～5次后得到腐蚀硅片；（4）按重量份数计，称取5～7份上述腐蚀硅片、15～18份甲基三乙氧基硅烷和25～28份去离子水混合投入烧杯中，搅拌后静置14～16h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，旋转蒸发3～4h得到凝胶；（5）将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合4～5h得到聚合液，按重量份数计，称取20～25份聚合液、5～7份备用的煅烧产物、3～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：裘友玖，蒋梦成，朱彩娣，
申请(专利权)人：佛山陵朝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44