一种铝熔体过滤专用泡沫陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铝熔体过滤专用泡沫陶瓷的制备方法，属于金属加工技术领域。本发明专利技术先将稻壳和水混合后陈腐，制得陈腐料；再将陈腐料加热灭菌，冷冻研磨，洗涤，并干燥至含水率为6～8%，得微纳米稻壳粉；随后先将微纳米稻壳粉和有机溶剂加入反应釜中，用氮气置换出反应釜中空气，向反应釜中缓慢滴加三甲基铝，待三甲基铝滴加结束，继续搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得前驱体；再将前驱体、高分子粘合剂和合金粉球磨混合，压制成型，得坯体；随后将坯体于惰性气体保护下烧结，得烧结料，最终将烧结料和冰水浴混合，再经洗涤和干燥，即得铝熔体过滤专用泡沫陶瓷。本发明专利技术所得铝熔体过滤专用泡沫陶瓷具有优异的通孔率和孔隙率且具有优异的过滤效果。

【技术实现步骤摘要】
一种铝熔体过滤专用泡沫陶瓷的制备方法
本专利技术公开了一种铝熔体过滤专用泡沫陶瓷的制备方法，属于金属加工

技术介绍
铝是一种活泼金属，在熔炼过程中易于氧化形成氧化铝膜，同时也容易与空气中微量的水气发生化学反应，生成氧化铝夹杂。铝液中携带的氧化铝膜在紊流作用下，相互折叠和缠结，当铝液凝固后，在铸件内就形成弯弯曲曲的裂纹路径。当这种裂纹路径贯穿铸件的两个表面时，必然导致铸件的渗漏。玻璃纤维网和泡沫陶瓷过滤器难以除去尺寸在20μm以下的夹杂物，不能生产出高质量的铝。陶瓷过滤管过滤铝熔体，也是依靠滤饼机理截留夹杂物，从而限制过滤的产量。对于熔剂过滤法，由于化学反应动力学条件的限制，难以去除铝熔体中的夹杂物。依靠铝熔体自身重力的深床过滤，陶瓷过滤介质的尺寸不能够过小，否则无法克服毛细管引起的阻力。因此现有的过滤技术难以除去尺寸在15μm以下的夹杂物。对应用于包装工业的铝箔、高速挤压成型的铝压力罐及其配件、电子工业、航空工业、建材工业、汽车工业等的铝合金，均要求铝熔体中的夹杂物含量尽可能的少，这些都对铝熔体过滤技术提出越来越高的要求。目前传统的泡沫陶瓷难以去除铝熔体中的氧化物夹杂，导致铸件中存在氧化铝夹杂而性能下降，且传统泡沫陶瓷制备时通孔率不高，导致过滤效果无法进一步提升，因此还需对其进行研究。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统泡沫陶瓷难以去除铝熔体中的氧化物夹杂，导致铸件中存在氧化铝夹杂而性能下降，且传统泡沫陶瓷制备时通孔率不高，导致过滤效果无法进一步提升的弊端，提供了一种铝熔体过滤专用泡沫陶瓷的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）将稻壳和水按质量比为1：2～1：5搅拌混合后，保温陈腐，得陈腐料；（2）将陈腐料加热灭菌后，冷冻研磨，洗涤，干燥至含水率为6～8%，得微纳米稻壳粉；（3）按重量份数计，依次取40～60份微纳米稻壳粉，20～30份三甲基铝，80～100份有机溶剂，先将微纳米稻壳粉和有机溶剂加入反应釜中，用氮气置换出反应釜中空气后，于温度为4～6℃条件下，向反应釜中缓慢滴加三甲基铝，待三甲基铝滴加结束，继续搅拌反应2～3h，过滤，洗涤，干燥，得前驱体；（4）按重量份数计，依次取20～30份高分子粘合剂，80～120份前驱体，8～10份合金粉，球磨混合后，压制成型，得坯体；（5）将坯体转入烧结炉，于惰性气体保护状态下，缓慢升温至660～680℃，保温预烧2～4h后，继续升温至1400～1480℃，保温烧结3～5h后，随炉冷却至室温，得烧结料；（6）将烧结料于冰水混合浴中超声浸渍后，洗涤，干燥，即得铝熔体过滤专用泡沫陶瓷。步骤（1）所述保温陈腐为：陈腐温度为30～35℃，陈腐时间为8～15天。步骤（2）所述微纳米稻壳粉的粒径分布范围为100～8000nm。步骤（3）所述有机溶剂为无水乙醚、正己烷或正庚烷中的任意一种。步骤（3）所述缓慢滴加为：以3～5mL/min速率进行滴加。步骤（4）所述高分子粘合剂为羧甲基纤维素钠、桃胶、聚碳酸酯或聚醋酸乙烯酯中的任意一种。步骤（4）所述合金粉是由铝、镁和钙按质量比为1：2：1组成。步骤（5）所述惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。步骤（5）所述缓慢升温为：以0.3～0.5℃/min速率进行程序升温。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术技术方案首先限定采用稻壳作为原料，稻壳中不仅含有生物有机质，还含有天然角质化的二氧化硅，通过采用冷冻研磨将稻壳进行细化，细化后的稻壳表面性质得以改变，其吸附性能得以提高，在后续三甲基铝滴加过程中，与微纳米稻壳粉中残留水分接触后发生反应，生成氢氧化铝和甲烷气体，甲烷气体的产生可使反应釜内部产生压力，从而有利于三甲基铝的进一步渗透进入稻壳粉孔隙内部，从而有利于氢氧化铝有效分散于稻壳粉表面及孔隙结构内部，形成以氢氧化铝和角质化的二氧化硅为壳层，生物大分子有机质为核层的壳核结构；在后续烧结过程中，通过控制升温速率，使内部生物大分子首先发生脱水和有机质分解，而外部壳层则作为支撑结构，从而形成空心结构，水分和有机质分解产生的挥发份在溢出过程中，使空心结构在预烧过程中形成丰富的孔隙；另外，随着温度的进一步升高，使内部产生的应力沿着剪切方向释放，从而使空心结构发生扭曲收缩而形成褶皱结构，褶皱结构的产生使产品内部比表面积进一步提升，且褶皱的存在可在铝熔体过滤过程中对铝熔体中的氧化物起到良好的拦截作用，提升过滤效果；（2）本专利技术技术方案通过添加由铝、镁和钙组成的三元合金粉，在预烧过程中，合金粉开始发生熔融，从而提高陶瓷烧结过程中内部的流动性，有利于烧结过程中内部的传质和传热，另外，随着温度的进一步升高，镁达到沸点后挥发，在挥发过程中，进一步起到致孔剂的作用，再者，镁蒸气在扩散过程中，使体系内部熔融相在内部通孔结构中扩散，使内部孔隙发生重新分布，在最终冰水浴浸泡过程中，钙和水发生反应而溶出，且生成的氢氧化钙颗粒粒径较细，可顺利溶出，溶出后分散在水中使水呈碱性，而碱性环境的存在有利于进一步对陶瓷体内部分散的铝进行侵蚀，从而使内部闭孔结构转变为通孔结构，有效提升产品的通孔率，从而有利于铝熔体的顺利过滤，避免堵塞；（3）本专利技术技术方案利用稻壳中的二氧化硅和炭质在高温条件下生成的碳化硅和氧化铝共同构建碳化硅-氧化铝陶瓷体系，氧化铝的添加可起到良好的增韧效果，而碳化硅具有一定的还原性，可保障铝熔体在高温过滤时周围处于还原性环境，减少在过滤过程中氧化物的形成，提升过滤效果。具体实施方式将稻壳和水按质量比为1：2～1：5混合倒入烧杯中，用搅拌器以400～500r/min转速搅拌混合30～45min后，于温度为30～35℃条件下，保温静置陈腐8～15天，得陈腐料；将所得陈腐料转入灭菌锅中，于温度为121℃条件下，加热灭菌10～20min，再将灭菌后的陈腐料用液氮冷冻40～60s后，转入冷冻研磨机中，以液氮为研磨介质，冷冻研磨40～60min后，出料，得研磨料，再将研磨料用去离子水洗涤2～4次，并将洗涤后的研磨料干燥至含水率为6～8%，得微纳米稻壳粉；按重量份数计，依次取40～60份微纳米稻壳粉，20～30份三甲基铝，80～100份有机溶剂，先将微纳米稻壳粉和有机溶剂加入反应釜中，用氮气置换出反应釜中空气后，于温度为4～6℃，搅拌转速为300～600r/min条件下，通过滴液漏斗以3～5mL/min速率向反应釜中缓慢滴加三甲基铝，待三甲基铝滴加完毕后，将反应釜密闭，继续搅拌反应2～3h后，开启反应釜，过滤，得滤饼，并用正己烷洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥4～6h，得前驱体；按重量份数计，依次取20～30份高分子粘合剂，80～120份前驱体，8～10份合金粉，混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为20：1～30：1加入氧化锆球磨珠，随后于氮气保护状态下，球磨混合4～6h，出料，得球磨料，再将所得球磨料倒入模具中，压制成型，脱模，得坯体；将坯体移入烧结炉中，以400～500mL/min速率向烧结炉中通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.3～0.5℃/min速率缓慢程序升温至660～680℃，保温预烧2～4h后，继续以4～6℃/min速率程序升温至1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝熔体过滤专用泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将稻壳和水按质量比为1：2～1：5搅拌混合后，保温陈腐，得陈腐料；（2）将陈腐料加热灭菌后，冷冻研磨，洗涤，干燥至含水率为6～8%，得微纳米稻壳粉；（3）按重量份数计，依次取40～60份微纳米稻壳粉，20～30份三甲基铝，80～100份有机溶剂，先将微纳米稻壳粉和有机溶剂加入反应釜中，用氮气置换出反应釜中空气后，于温度为4～6℃条件下，向反应釜中缓慢滴加三甲基铝，待三甲基铝滴加结束，继续搅拌反应2～3h，过滤，洗涤，干燥，得前驱体；（4）按重量份数计，依次取20～30份高分子粘合剂，80～120份前驱体，8～10份合金粉，球磨混合后，压制成型，得坯体；（5）将坯体转入烧结炉，于惰性气体保护状态下，缓慢升温至660～680℃，保温预烧2～4h后，继续升温至1400～1480℃，保温烧结3～5h后，随炉冷却至室温，得烧结料；（6）将烧结料于冰水混合浴中超声浸渍后，洗涤，干燥，即得铝熔体过滤专用泡沫陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种铝熔体过滤专用泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将稻壳和水按质量比为1：2～1：5搅拌混合后，保温陈腐，得陈腐料；（2）将陈腐料加热灭菌后，冷冻研磨，洗涤，干燥至含水率为6～8%，得微纳米稻壳粉；（3）按重量份数计，依次取40～60份微纳米稻壳粉，20～30份三甲基铝，80～100份有机溶剂，先将微纳米稻壳粉和有机溶剂加入反应釜中，用氮气置换出反应釜中空气后，于温度为4～6℃条件下，向反应釜中缓慢滴加三甲基铝，待三甲基铝滴加结束，继续搅拌反应2～3h，过滤，洗涤，干燥，得前驱体；（4）按重量份数计，依次取20～30份高分子粘合剂，80～120份前驱体，8～10份合金粉，球磨混合后，压制成型，得坯体；（5）将坯体转入烧结炉，于惰性气体保护状态下，缓慢升温至660～680℃，保温预烧2～4h后，继续升温至1400～1480℃，保温烧结3～5h后，随炉冷却至室温，得烧结料；（6）将烧结料于冰水混合浴中超声浸渍后，洗涤，干燥，即得铝熔体过滤专用泡沫陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种铝熔体过滤专用泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于步骤（1）所述保温陈腐为：陈腐温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：裘友玖，马俊杰，朱东东，
申请(专利权)人：佛山陵朝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44