2,4-二氯氟苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4‑二氯氟苯的制备方法，包括如下步骤：（1）利用2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮为原料，将上述原料放入溶剂中，溶剂选自以下的一种：环丁砜、甲酸和乙酸，溶剂的用量1g:1～5mL；在铜盐的催化下氧气氧化反应得到2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸；（2）将步骤（1）得到的2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮在催化剂DBU和铜盐存在下，经脱羧得到2,4‑二氯氟苯。本发明专利技术可解决如何回收2,4‑二氯氟苯的方法。

【技术实现步骤摘要】
2,4-二氯氟苯的制备方法
本专利技术公开了一种2,4-二氯氟苯的制备方法，属于化学药物中间体制备方法
，利用工业生产2,4-二氯-5-氟苯乙酮副产物的副产物2,6-二氯-3-氟苯乙酮为原料，在铜盐的催化下氧气氧化得到2,6-二氯-3-氟苯甲酸；然后将得到的2,6-二氯-3-氟苯甲酸在DBU催化剂存在下温和脱羧得到2,4-二氯氟苯。本专利技术方法，氧化反应步骤利用空气中的氧气作氧化剂，绿色环保，成本低；脱羧反应步骤DBU作为催化剂，反应条件相对比较温和，工艺简单，操作方便；本专利技术适用于工业化生产，并且可以多次循环利用，提高了产品的市场竞争力。
技术介绍
2,4-二氯氟苯（CAS号：1435-48-9），结构如式（Ⅰ）所示，是一种重要的化学药物中间体，可用于生产喹诺酮类抗菌剂氟罗沙星、培氟沙星、环丙沙星和诺氟沙星等药物关键中间体，也可用于液晶产品原料。国内外公开的有关2,4-二氯氟苯的制备方法，主要有以下几种：（1）以氟苯为原料，经硝化、氯化两步制得2,4-二氯氟苯，该路线工艺较稳定，收率高，但氟苯原料价高。（2）以对硝基氯苯为原料，经氯化、氟化、重氯化三步制得2,4-二氯氟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.2,4‑二氯氟苯的制备方法，包括如下步骤：其特征在于：（1）利用2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮为原料，将上述原料放入溶剂中，溶剂选自以下的一种：环丁砜、甲酸和乙酸，溶剂的用量1g : 1～5mL；在铜盐的催化下氧气氧化反应得到2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸；（2）将步骤（1）得到的2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮在催化剂DBU和铜盐存在下，经脱羧得到2,4‑二氯氟苯，其反应路线如下：

【技术特征摘要】
1.2,4-二氯氟苯的制备方法，包括如下步骤：其特征在于：（1）利用2,6-二氯-3-氟苯乙酮为原料，将上述原料放入溶剂中，溶剂选自以下的一种：环丁砜、甲酸和乙酸，溶剂的用量1g:1～5mL；在铜盐的催化下氧气氧化反应得到2,6-二氯-3-氟苯甲酸；（2）将步骤（1）得到的2,6-二氯-3-氟苯乙酮在催化剂DBU和铜盐存在下，经脱羧得到2,4-二氯氟苯，其反应路线如下：。2.根据权利要求1中所述的2,4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述的反应温度为50～80℃，反应时间为1～3h。3.根据权利要求1中所述的2,4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述的铜盐催化剂选自下一种或者几种：硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜、乙酸铜、三氟乙酸铜和三氟甲磺酸铜，催化剂的用量为2,6-二氯-3-氟苯乙酮的质量的1%～20%。4.根据权利要求1中所述的2,4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述的氧化反应结束后，过滤出固体...

【专利技术属性】
技术研发人员：方标，许萌，柯军梁，王哲，
申请(专利权)人：浙江工业大学上虞研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33