一种银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银‑壳聚糖复合抗菌材料的制备方法，包括：(1)将壳聚糖溶于质量分数为5～15％的乙酸中，磁力搅拌1～2h，调节溶液的pH值为6～7，再加入柠檬酸钠溶液，于50～60℃水浴条件下搅拌1～3h，得到壳聚糖溶胶；(2)将单宁酸与碳酸钠溶液于60℃水浴条件下搅拌均匀，以20～40滴/min的滴加速度加入硝酸银溶液，至混合物为橙红色时停止滴加，得到银溶胶，其中，所述硝酸银溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；(3)在搅拌条件下，向上述壳聚糖溶胶中加入上述新制备的银溶胶，静置5～15min后倒入模具中，静置陈化48～96h，真空过滤，干燥12～24h，冷却，研磨，得到银‑壳聚糖复合抗菌材料。本发明专利技术中制备方法简单，采用该方法制得的银‑壳聚糖抗菌材料具有良好的抗菌性能，且抗菌作用持久。

Preparation of Ag-Chitosan Composite Antibacterial Material

The invention discloses a preparation method of silver chitosan composite antimicrobial material, which includes: (1) dissolving chitosan in acetic acid with 5-15% mass fraction, magnetic stirring for 1-2 hours, adjusting the pH value of the solution to 6-7, adding sodium citrate solution, stirring for 1-3 hours at 50-60 (?) to obtain chitosan sol; (2) stirring for 1-3 hours at 50-60 (?) The tannic acid and sodium carbonate solution were stirred uniformly in a water bath at 60 ~C, and silver nitrate solution was added at a drop acceleration of 20-40 drops/min. When the mixture was orange-red, the silver sol was obtained, in which the concentration of the silver nitrate solution was 0.001-0.01 mol/L; (3) Under the stirring condition, the silver nitrate solution was added to the above-mentioned chitosan sol. Ag-chitosan composite antimicrobial material was prepared by adding the newly prepared silver sol and putting it into the mould after 5-15 minutes, aging 48-96 hours, vacuum filtration, drying 12-24 hours, cooling and grinding. The preparation method of the invention is simple, and the silver chitosan antimicrobial material prepared by the method has good antimicrobial performance and lasting antimicrobial effect.

【技术实现步骤摘要】
一种银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法
本专利技术涉及材料
，特别是涉及一种银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法。
技术介绍
日常生活中所用的各种纺织品，如床单、被褥、内衣裤、鞋垫、袜子、毛巾、坐垫等，均是微生物滋生繁衍的适宜场所，在高温多湿的环境中，这些微生物可以迅速的生长繁殖，不仅会使纤维制品发霉、变质、变色甚至分解，还会通过这些纺织品传染各种病菌。天然生物抗菌剂壳聚糖是天然储量丰富的甲壳质的脱乙酰产物，有很强的生物相容性和可生物降解性，壳聚糖分子链通常含1～2％的乙酰胺基，分子中的氨基能和细菌细胞壁表面的阴离子结合，阻碍其生物合成而起到抗菌作用，但效果不如银或有机抗菌剂。随着纳米分子易团聚，以及银易硫化和氧化、光稳定性差等问题的解决，具有安全性好和抗菌时效长等优点的纳米银无机抗菌剂，越来越受到关注。用壳聚糖和银离子进行络合处理，得到银/壳聚糖复合x型抗菌整理剂，兼具两者优点，可有效提高抗菌性能。为此，有必要针对上述问题，提出一种银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法，包括：(1)将壳聚糖溶于质量分数为5～15％的乙酸中，磁力搅拌1～2h，调节溶液的pH值为6～7，再加入柠檬酸钠溶液，于50～60℃水浴条件下搅拌1～3h，得到壳聚糖溶胶；(2)将单宁酸与碳酸钠溶液于60℃水浴条件下搅拌均匀，以20～40滴/min的滴加速度加入硝酸银溶液，至混合物为橙红色时停止滴加，得到银溶胶，其中，所述硝酸银溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；(3)在搅拌条件下，向上述壳聚糖溶胶中加入上述新制备的银溶胶，静置5～15min后倒入模具中，静置陈化48～96h，真空过滤，干燥12～24h，冷却，研磨，得到银-壳聚糖复合抗菌材料。优选的，步骤(1)中，所述壳聚糖溶胶的粘度为40～50mpa.S。优选的，步骤(1)中，搅拌速度为200～300r/min。优选的，步骤(2)中，所述单宁酸的浓度为0.001～0.01mol/L。优选的，步骤(2)中，所述碳酸钠溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。优选的，步骤(2)中，所述银溶胶中银的粒径为10～30nm。优选的，步骤(3)中，所述壳聚糖溶胶与所述银溶胶的的重量比为2～10:1。优选的，步骤(3)中，干燥温度为50～60℃。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术中制备方法简单，采用该方法制得的银-壳聚糖抗菌材料具有良好的抗菌性能，且抗菌作用持久。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。本专利技术公开一种银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法，包括：(1)将壳聚糖溶于质量分数为5～15％的乙酸中，磁力搅拌1～2h，调节溶液的pH值为6～7，再加入柠檬酸钠溶液，于50～60℃水浴条件下搅拌1～3h，得到壳聚糖溶胶；(2)将单宁酸与碳酸钠溶液于60℃水浴条件下搅拌均匀，以20～40滴/min的滴加速度加入硝酸银溶液，至混合物为橙红色时停止滴加，得到银溶胶，其中，所述硝酸银溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；(3)在搅拌条件下，向上述壳聚糖溶胶中加入上述新制备的银溶胶，静置5～15min后倒入模具中，静置陈化48～96h，真空过滤，干燥12～24h，冷却，研磨，得到银-壳聚糖复合抗菌材料。其中，步骤(1)中，所述壳聚糖溶胶的粘度为40～50mpa.S；搅拌速度为200～300r/min，优选的，搅拌速度为250r/min。其中，步骤(2)中，所述单宁酸的浓度为0.001～0.01mol/L，优选的，所述单宁酸的浓度为0.003mol/L；所述碳酸钠溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，优选的，所述碳酸钠溶液的浓度为0.3mol/L；所述银溶胶中银的粒径为10～30nm，优选的，所述银溶胶中银的粒径为20nm。其中，步骤(3)中，所述壳聚糖溶胶与所述银溶胶的的重量比为2～10:1，优选的，所述壳聚糖溶胶与所述银溶胶的的重量比为4:1；干燥温度为50～60℃，优选的，干燥温度为55℃。下述以具体地实施例进行说明本专利技术中银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法。实施例1(1)将壳聚糖溶于质量分数为5％的乙酸中，磁力搅拌1h，调节溶液的pH值为6，再加入柠檬酸钠溶液，于50℃水浴条件下，以200r/min的速度搅拌1h，得到壳聚糖溶胶；(2)将0.001mol/L单宁酸与0.1mol/L碳酸钠溶液于60℃水浴条件下搅拌均匀，以20滴/min的滴加速度加入硝酸银溶液，至混合物为橙红色时停止滴加，得到粒径为10nm银溶胶，其中，所述硝酸银溶液的浓度为0.001mol/L；(3)在搅拌条件下，向2重量份上述壳聚糖溶胶中加入1重量份上述新制备的银溶胶，静置5min后倒入模具中，静置陈化48h，真空过滤，于50℃条件下干燥12h，冷却，研磨，得到银-壳聚糖复合抗菌材料。实施例2(1)将壳聚糖溶于质量分数为10％的乙酸中，磁力搅拌1.5h，调节溶液的pH值为6.5，再加入柠檬酸钠溶液，于55℃水浴条件下，以250r/min的速度搅拌1～3h，得到壳聚糖溶胶；(2)将0.003mol/L单宁酸与0.3mol/L碳酸钠溶液于60℃水浴条件下搅拌均匀，以30滴/min的滴加速度加入硝酸银溶液，至混合物为橙红色时停止滴加，得到粒径为20nm银溶胶，其中，所述硝酸银溶液的浓度为0.003mol/L；(3)在搅拌条件下，向4重量份上述壳聚糖溶胶中加入1重量份上述新制备的银溶胶，静置10min后倒入模具中，静置陈化72h，真空过滤，于55℃条件下干燥18h，冷却，研磨，得到银-壳聚糖复合抗菌材料。实施例3(1)将壳聚糖溶于质量分数为15％的乙酸中，磁力搅拌2h，调节溶液的pH值为7，再加入柠檬酸钠溶液，于60℃水浴条件下，以300r/min的速度搅拌3h，得到壳聚糖溶胶；(2)将0.01mol/L单宁酸与0.5mol/L碳酸钠溶液于60℃水浴条件下搅拌均匀，以40滴/min的滴加速度加入硝酸银溶液，至混合物为橙红色时停止滴加，得到粒径为30nm银溶胶，其中，所述硝酸银溶液的浓度为0.01mol/L；(3)在搅拌条件下，向10重量份上述壳聚糖溶胶中加入1重量份上述新制备的银溶胶，静置15min后倒入模具中，静置陈化96h，真空过滤，于60℃条件下干燥24h，冷却，研磨，得到银-壳聚糖复合抗菌材料。通过本专利技术中的方法制备得到的银-壳聚糖复合抗菌材料，有良好的抗菌性能，且抗菌作用持久。采用本专利技术中的方法制备得到的银-壳聚糖复合抗菌材料来处理大肠杆菌或金黄色葡萄球菌，可使得大肠杆菌或金黄色葡萄球菌减少90％以上，经过多次使用后仍然具有良好的抗菌效果。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银‑壳聚糖复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括：(1)将壳聚糖溶于质量分数为5～15％的乙酸中，磁力搅拌1～2h，调节溶液的pH值为6～7，再加入柠檬酸钠溶液，于50～60℃水浴条件下搅拌1～3h，得到壳聚糖溶胶；(2)将单宁酸与碳酸钠溶液于60℃水浴条件下搅拌均匀，以20～40滴/min的滴加速度加入硝酸银溶液，至混合物为橙红色时停止滴加，得到银溶胶，其中，所述硝酸银溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；(3)在搅拌条件下，向上述壳聚糖溶胶中加入上述新制备的银溶胶，静置5～15min后倒入模具中，静置陈化48～96h，真空过滤，干燥12～24h，冷却，研磨，得到银‑壳聚糖复合抗菌材料。

【技术特征摘要】
1.一种银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括：(1)将壳聚糖溶于质量分数为5～15％的乙酸中，磁力搅拌1～2h，调节溶液的pH值为6～7，再加入柠檬酸钠溶液，于50～60℃水浴条件下搅拌1～3h，得到壳聚糖溶胶；(2)将单宁酸与碳酸钠溶液于60℃水浴条件下搅拌均匀，以20～40滴/min的滴加速度加入硝酸银溶液，至混合物为橙红色时停止滴加，得到银溶胶，其中，所述硝酸银溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；(3)在搅拌条件下，向上述壳聚糖溶胶中加入上述新制备的银溶胶，静置5～15min后倒入模具中，静置陈化48～96h，真空过滤，干燥12～24h，冷却，研磨，得到银-壳聚糖复合抗菌材料。2.根据权利要求1所述的银-壳聚糖复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述壳聚糖溶胶的粘度为40～50mpa.S。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆伟，
申请(专利权)人：张家港市汇鼎新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32