利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法技术

本发明专利技术涉及锂离子电池领域和微纳米技术领域，特别是涉及一种利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法。利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、表面多孔结构硅粉的制备；步骤二、碳包覆的多孔硅复合材料的制备。本发明专利技术利用光伏厂生产的金刚线切割废硅粉作为硅原料，采用金属催化刻蚀方法制备多孔结构的硅粉，使其表面具有纳米结构的孔道，在在表面包覆碳，使碳层可以深入到硅粉表面的空隙里，使复合结构更加深入，这种碳硅复合结构的协同效应限制硅的体积膨胀，使其锂电性能得到提高。

【技术实现步骤摘要】
利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法
本专利技术涉及锂离子电池领域和微纳米
，特别是涉及一种利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法。
技术介绍
金刚线切割硅锭将是最新的发展趋势，在切割过程形成硅粉可达总质量的40％，而硅粉的再利用成为当今研究的热点。锂离子电池以其工作电压高、能量密度大、环境污染小等优点，成为目前新能源领域的研究热点。当前商业化锂离子电池的负极材料普遍是体积效应较低的碳材料，其但是应为其理论比容量为372mAh/g，所以限制了其作为高能量密度电源的应用。而硅的理论比容量高达4200mAh/g。由于硅材料存在严重的体积效应，限制硅在锂电领域内的应用。因此，在保证硅材料高比容量的同时，降低其体积效应是当今研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，采用本方法制备锂离子负极材料可以大大提高废硅粉的再生价值，也可以解决锂离子电池的碳负极材料理论比容量低和硅作为负极材料体积效应的问题。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、表面多孔结构硅粉的制备；步骤二、碳包覆的多孔硅复合材料的制备。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤一中，表面多孔结构硅粉的制备方法包括以下步骤：步骤1、取硅粉，将硅粉置于浓度为0.5-6mol/L的HF水溶液中，100-400s后进行离心分离，离心分离后采用蒸馏水对硅粉进行清洗，清洗后备用；步骤2、取0.5-10mol/L的HF水溶液和0.02-0.5mol/L的AgNO3水溶液，混合均匀后，得混合溶液A；将步骤1中清洗后的硅粉溶于混合溶液A中，放置10-150s后取出，得到表面吸附有Ag纳米颗粒的硅粉；步骤3、取浓度为0.5-10mol/LHF水溶液和浓度为0.1-1.0mol/L的KMnO4水溶液，混合均匀后，得混合溶液B；将步骤2中得到的表面吸附有Ag纳米颗粒的硅粉置于混合溶液B中，磁力搅拌均匀后离心分离，离心分离后采用蒸馏水对硅粉进行洗涤，洗涤后进行真空干燥，干燥后置于无氧干燥室内常温保存，得到表面多孔结构硅粉，备用。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤1中，HF水溶液的优选浓度为1-5mol/L。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述混合溶液B中，浓度为0.1-1.0mol/L的KMnO4水溶液可采用浓度为0.1-1.0mol/L的H2O2溶液替换。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤3中，磁力搅拌的时间为100-500s，磁力搅拌速度为100-500转/s。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤3中，真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤二中，碳包覆的多孔结构硅粉的制备方法包括以下步骤：步骤1、配制0.1-3mol/L的多巴胺溶液，将步骤一制备的表面多孔结构硅粉置于多巴胺溶液中后，加入pH＝8.5的Tris-HCl缓冲溶液作为溶剂，在25-60℃的温度条件下反应1-12h后，反应后进行离心分离，分离后得到固体的复合材料，然后采用蒸馏水对复合材料进行清洗，清洗后将复合材料进行真空干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为4h，复合材料干燥后，备用；步骤2、取干燥后的复合材料置于管式炉中，在氩气气氛下加热至400-1000℃，碳化1-5h；待温度冷却到室温后，制得碳包覆的多孔硅复合材料，碳包覆的多孔硅复合材料即为锂离子负极材料。利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，还包括利用碳包覆的多孔硅复合材料制备的硅负极锂离子电池。本专利技术的有益效果：一种利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，利用废硅粉与碳复合制备成锂离子负极材料可以大大提高废硅粉的再生价值，也可以解决锂离子电池的碳负极材料理论比容量低和硅作为负极材料体积效应的问题。本专利技术利用光伏厂生产的金刚线切割废硅粉作为硅原料，采用金属催化刻蚀方法制备多孔结构的硅粉，使其表面具有纳米结构的孔道，在在表面包覆碳，使碳层可以深入到硅粉表面的空隙里，使复合结构更加深入，这种碳硅复合结构的协同效应限制硅的体积膨胀，使其锂电性能得到提高。本专利技术主要采用金属催化制备多孔硅粉、通过化学气相沉积制备碳包覆的硅粉，通过制备硅负极锂离子电池，在电化学性能方面展示了优异的循环稳定性和较高的比容量，最重要的是在制备过程中环境友好，成本低廉，安全性高、产量大等优势。通过对金刚线切割废硅粉再次回收利用，使废变宝提升了产品市场经济价值。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。具体实施方式：利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、表面多孔结构硅粉的制备；步骤二、碳包覆的多孔硅复合材料的制备。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤一中，表面多孔结构硅粉的制备方法包括以下步骤：步骤1、取硅粉，将硅粉置于浓度为0.5-6mol/L的HF水溶液中，100-400s后进行离心分离，离心分离后采用蒸馏水对硅粉进行清洗，清洗后备用；本步骤的主要目的是去除硅粉表面的SiO2层；步骤2、取0.5-10mol/L的HF水溶液和0.02-0.5mol/L的AgNO3水溶液，混合均匀后，得混合溶液A；将步骤1中清洗后的硅粉溶于混合溶液A中，放置10-150s后取出，得到表面吸附有Ag纳米颗粒的硅粉；所述Ag+离子作为具有控制硅粉表面反应活性的作用；步骤3、取浓度为0.5-10mol/LHF水溶液和浓度为0.1-1.0mol/L的KMnO4水溶液，混合均匀后，得混合溶液B；将步骤2中得到的表面吸附有Ag纳米颗粒的硅粉置于混合溶液B中，磁力搅拌均匀后离心分离，离心分离后采用蒸馏水对硅粉进行洗涤，洗涤后进行真空干燥，干燥后置于无氧干燥室内常温保存，得到表面多孔结构硅粉，备用，此步骤的目的是提高硅粉的比表面积。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤1中，HF水溶液的优选浓度为1-5mol/L。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述混合溶液B中，浓度为0.1-1.0mol/L的KMnO4水溶液可采用浓度为0.1-1.0mol/L的H2O2溶液替换。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤3中，磁力搅拌的时间为100-500s，磁力搅拌速度为100-500转/s。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤3中，真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h。所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，所述步骤二中，碳包覆的多孔结构硅粉的制备方法包括以下步骤：步骤1、配制0.1-3mol/L的多巴胺溶液，将步骤一制备的表面多孔结构硅粉置于多巴胺溶液中后，加入pH＝8.5的Tris-HCl缓冲溶液作为溶剂，在25-60℃的温度条件下反应1-12h后，反应后进行离心分离，分离后得到固体的复合材料，然后采用蒸馏水对复合材料进行清洗，清洗后将复合材料进行真空干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为4h，复合材料干燥后，备用；步骤2、取干燥后的复合材料置于管式炉中，在氩气气氛下加热至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、表面多孔结构硅粉的制备；步骤二、碳包覆的多孔硅复合材料的制备。

【技术特征摘要】
1.利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、表面多孔结构硅粉的制备；步骤二、碳包覆的多孔硅复合材料的制备。2.根据权利要求1所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，其特征在于，所述步骤一中，表面多孔结构硅粉的制备方法包括以下步骤：步骤1、取硅粉，将硅粉置于浓度为0.5-6mol/L的HF水溶液中，100-400s后进行离心分离，离心分离后采用蒸馏水对硅粉进行清洗，清洗后备用；步骤2、取0.5-10mol/L的HF水溶液和0.02-0.5mol/L的AgNO3水溶液，混合均匀后，得混合溶液A；将步骤1中清洗后的硅粉溶于混合溶液A中，放置10-150s后取出，得到表面吸附有Ag纳米颗粒的硅粉；步骤3、取浓度为0.5-10mol/LHF水溶液和浓度为0.1-1.0mol/L的KMnO4水溶液，混合均匀后，得混合溶液B；将步骤2中得到的表面吸附有Ag纳米颗粒的硅粉置于混合溶液B中，磁力搅拌均匀后离心分离，离心分离后采用蒸馏水对硅粉进行洗涤，洗涤后进行真空干燥，干燥后置于无氧干燥室内常温保存，得到表面多孔结构硅粉，备用。3.根据权利要求2所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，其特征在于，所述步骤1中，HF水溶液的优选浓度为1-5mol/L。4.根据权利要求2所述利用废硅粉与碳复合制备锂离子负极材料的方法，其特征在于，所述混合溶液B中，浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘肖杰，王惠，马生华，王刚，王贝贝，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61