一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明专利技术采用纳米陶瓷对铁镍软磁体进行表面处理，使铁镍软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法
本专利技术涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法。
技术介绍
铁基纳米晶软磁合金材料自问世以来，因具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等特点而得到极大的重视和深入的研究，并广泛应用于开关电源和电磁传感器等领域。NiFe2O4型铁氧体是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于互感器件、软磁体基体轴承、转换开关以及磁记录等方面。目前，制备NiFe2O4纳米粉末的方法很多，如机械合金法可以制备铁酸镍纳米晶,但需长时间的研磨，耗时长，能耗高，因而成本高。由于软磁合金性质活泼，因而使整个合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了软磁合金的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。当软磁合金发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。
技术实现思路
本专利技术提供一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本专利技术采用纳米陶瓷对铁镍软磁体进行表面处理，使铁镍软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。为了实现上述目的，实现上述目的，本专利技术提供了一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；（2）制备软磁体基体将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30-40K的温度下，等温退火1-1.5h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体；（3）称取15-25重量份异丁基烯酸甲酯、18-20重量份丙酮、20-30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45-55℃温度下搅拌反应4-5h后，加入5-8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；（4）对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1-2μm，涂15-20道，涂完后在370-395℃下烘干得到产品。本专利技术制备的软磁材料具备如下优点：（1）采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；（2）本专利技术采用纳米陶瓷对铁镍软磁体进行表面处理，使铁镍软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。具体实施方式实施例一取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3:2:1，盐酸的摩尔浓度为1.6mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1：3。待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1:1：6；用氨水调节pH至2，最后将混合溶液加热60℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体。将凝胶体置于恒温干燥箱中110℃下干燥7h，然后置于高温炉中于430℃保温50min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于750℃下烧结1h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒。将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30K的温度下，等温退火1h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体。称取15重量份异丁基烯酸甲酯、18重量份丙酮、20重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45℃温度下搅拌反应4h后，加入5重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液。对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1μm，涂20道，涂完后在370℃下烘干得到产品。实施例二取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为5:4:2，盐酸的摩尔浓度为1.9mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为3：10。待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为2:1：8；用氨水调节pH至3，最后将混合溶液加热80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体。将凝胶体置于恒温干燥箱中120℃下干燥9h，然后置于高温炉中于460℃保温70min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于800℃下烧结2h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒。将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度40K的温度下，等温退火1.5h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体。称取25重量份异丁基烯酸甲酯、20重量份丙酮、30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在55℃温度下搅拌反应5h后，加入8重量份过氧化乙酸叔丁脂和12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液。对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚2μm，涂15道，涂完后在395℃下烘干得到产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：(1) 制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3‑5:2‑4:1‑2，盐酸的摩尔浓度为1.6‑1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1‑3：3‑10；待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1‑2:1：6‑8；用氨水调节pH至2‑3，最后将混合溶液加热60‑80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；将凝胶体置于恒温干燥箱中110‑120℃下干燥7‑9 h，然后置于高温炉中于430‑460℃保温50‑70min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于750‑800℃下烧结1‑2 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；（2）制备软磁体基体将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30‑40K的温度下，等温退火1‑1.5h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体；（3）称取15‑25重量份异丁基烯酸甲酯、18‑20重量份丙酮、20‑30重量份异丁烯酸‑1‑甲基硅氧烷丙酯和35‑45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45‑55℃温度下搅拌反应4‑5h后，加入5‑8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10‑12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；（4）对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1‑2μm，涂15‑20道，涂完后在370‑395℃下烘干得到产品。...

【技术特征摘要】
1.一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州诺弘添恒材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32