一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法，采用了提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ti、Cr、Co、Al、P和C，制备得到的铁基软磁软磁体基体，本发明专利技术采用纳米陶瓷对铁基软磁体进行表面处理，使铁基软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

Preparation method of iron based soft magnet with nano coating

The invention discloses a preparation method of iron-based soft magnet with nano-coatings. The iron-based soft magnet matrix is prepared by using multiple elements Ti, Cr, Co, Al, P and C which are advantageous for improving the comprehensive properties of Fe-based amorphous soft magnetic alloy. The iron-based soft magnet matrix is prepared by using nano-ceramics to surface treat the iron-based soft magnet so as to make the iron-based soft magnet. The soft magnet has excellent corrosion resistance, ultra-low magnetic reduction and impact resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法
本专利技术涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法。
技术介绍
当前电力电子器件向节能化、小型化和高精度化方向发展，具备高饱和磁感应强度(BS)、低损耗和高磁导率(μ)的软磁材料成为磁性材料领域研究开发的重要方向。非晶、纳米晶软磁合金由于具有上述软磁性特点，近年来逐渐成为各个相关企业和研究机构开发的热点。纳米晶软磁合金是由单辊熔体快淬法制备成的Fe基非晶态合金，经热处理工艺，从非晶态合金中析出均匀分布的10nm左右的α-Fe晶粒制备而成。由于α-Fe相的饱和磁感应强度高达2.2T，所以α-Fe晶粒的析出，可使热处理后制得的纳米晶合金的饱和磁感应强度比热处理前获得大幅提升，矫顽力显著下降，综合软磁性能获得明显提高。但是，非晶态合金还存在明显的缺点：饱和磁感应强度不高，相比于其他高饱和磁感应强度的软磁材料，在相同的工作条件下该合金材料需要更大体积，这极大地限制了它的应用范围。由于软磁合金性质活泼，因而使整个合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了软磁合金的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。当软磁合金发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。
技术实现思路
本专利技术提供一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法，采用了提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ti、Cr、Co、Al、P和C，制备得到的铁基软磁软磁体基体，本专利技术采用纳米陶瓷对铁基软磁体进行表面处理，使铁基软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。为了实现上述目的，实现上述目的，本专利技术提供了一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法，该铁基软磁软磁体基体主体由以下原子配比的合金制成：Fe100-a-b-c-d-e-f-gCaSibCocPdCreAlfTig，其中a=0.05-0.1，b=0.5-1，c=9.5-10，d=0.01-0.03，e=3-3.5,f=12-15，g=6-8；该方法包括如下步骤：(1)按照上述原子配比称取各元素进行配料；(2)将配料成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到母合金锭；将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；(3)将非晶合金进行退火晶化处理，将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50-100目的粉末；将上述粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700-800Mpa，成型压制总时间为5-8s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8-10s后不再加压，进行保压3-5s，产品再脱模，得到坯件；在氩气保护下，在低于晶化温度30-40K的温度下，等温退火1-1.5h，得到软磁体基体；(4)在室温下，将5-8重量份FeCl3、8-10重量份NiCl2和12-16重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25-35重量份浓度为0.25-0.5mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶；将透明溶胶在75-80℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155-165℃下干燥10-15h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末；称取15-25重量份异丁基烯酸甲酯、18-20重量份丙酮、20-30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45-55℃温度下搅拌反应4-5h后，加入5-8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；（5）对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1-2μm，涂15-20道，涂完后在370-395℃下烘干得到产品。本专利技术制备的铁基软磁体具备以下优点：（1）采用了提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ti、Cr、Co、Al、P和C，制备得到的铁基软磁软磁体基体；（2）本专利技术采用纳米陶瓷对铁基软磁体进行表面处理，使铁基软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。具体实施方式实施例一本实施例的该铁基软磁软磁体基体主体由以下原子配比的合金制成：Fe68.94C0.05Si0.5Co9.5P0.01Cr3Al12Ti6。按照上述原子配比称取各元素进行配料；将配料成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到母合金锭。将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；非晶合金为条带状，条带宽度为1mm，厚度为20μm。将非晶合金进行退火晶化处理，将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50目的粉末备用；退火晶化处理过程为：将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理，退火温度为600℃，退火时间为1分钟，然后淬火至室温。将上述粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700Mpa，成型压制总时间为5s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8s后不再加压，进行保压3s，产品再脱模，得到坯件，在氩气保护下，在低于晶化温度30K的温度下，等温退火1h，得到软磁体基体。在室温下，将5重量份FeCl3、8重量份NiCl2和12重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25重量份浓度为0.25mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶。将透明溶胶在75℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155℃下干燥10h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末。称取15重量份异丁基烯酸甲酯、18重量份丙酮、20重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45℃温度下搅拌反应4h后，加入5重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液。对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1μm，涂20道，涂完后在370℃下烘干得到产品。实施例二本实施例的该铁基软磁软磁体基体主体由以下原本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法，该铁基软磁软磁体基体主体由以下原子配比的合金制成：Fe100‑a‑b‑c‑d‑e‑f‑gCaSibCocPdCreAlfTig，其中a=0.05‑0.1，b=0.5‑1， c=9.5‑10，d=0.01‑0.03，e=3‑3.5, f=12‑15，g=6‑8；该方法包括如下步骤：(1)按照上述原子配比称取各元素进行配料；(2) 将配料成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10‑3 Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体；然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到母合金锭；将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；(3)将非晶合金进行退火晶化处理，将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50‑100目的粉末；将上述粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700‑800Mpa，成型压制总时间为5‑8s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8‑10s后不再加压，进行保压3‑5s，产品再脱模，得到坯件；在氩气保护下，在低于晶化温度30‑40K的温度下，等温退火1‑1.5h，得到软磁体基体；(4)在室温下，将5‑8重量份FeCl3、8‑10重量份NiCl2和12‑16重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25‑35重量份浓度为0.25‑0.5 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4‑5，得到透明溶胶；将透明溶胶在75‑80 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155‑165℃下干燥10‑15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末；称取15‑25重量份异丁基烯酸甲酯、18‑20重量份丙酮、20‑30重量份异丁烯酸‑1‑甲基硅氧烷丙酯和35‑45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45‑55℃温度下搅拌反应4‑5h后，加入5‑8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10‑12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；（5）对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1‑2μm，涂15‑20道，涂完后在370‑395℃下烘干得到产品。...

【技术特征摘要】
1.一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法，该铁基软磁软磁体基体主体由以下原子配比的合金制成：Fe100-a-b-c-d-e-f-gCaSibCocPdCreAlfTig，其中a=0.05-0.1，b=0.5-1，c=9.5-10，d=0.01-0.03，e=3-3.5,f=12-15，g=6-8；该方法包括如下步骤：(1)按照上述原子配比称取各元素进行配料；(2)将配料成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体；然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到母合金锭；将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；(3)将非晶合金进行退火晶化处理，将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50-100目的粉末；将上述粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700-800Mpa，成...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州诺弘添恒材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32