制备苯甲醛类中间体的连续化装置及其应用制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种制备苯甲醛类中间体的连续化装置及其应用。该连续化装置包括连续锂化反应装置和连续甲酰化装置。连续锂化反应装置设置有第一进料口和第一出料口，第一进料口用于加入反应原料和有机锂试剂，第一出料口用于将连续锂化反应的产物体系连续排出；连续甲酰化装置设置有第二进料口、甲酰化试剂入口和第二出料口，第二进料口与第一出料口相连通，以使连续锂化反应的产物体系连续地输送至连续甲酰化装置中，甲酰化试剂入口用于加入甲酰化试剂，第二出料口用于将连续甲酰化反应的产物体系连续排出。采用上述装置有利于提高反应选择性，降低能耗，同时还便于进行工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
制备苯甲醛类中间体的连续化装置及其应用
本专利技术涉及医药中间体的合成领域，具体而言，涉及一种制备苯甲醛类中间体的连续化装置及其应用。
技术介绍
苯甲醛类中间体是一类常见且非常重要的医药中间体。其合成方法有很多，主要包括甲苯氧化法、芳环的维尔斯迈尔反应甲酰化法、苯环上直接插羰法及低温锂化上醛基法等等。其中低温锂化上醛基是一种非常经典的合成方法，可与其它合成方法形成非常好的互补。使用传统的批次反应工艺，低温锂化上醛基法的过程如下：将原料及溶剂加入到反应器中，在氮气保护下进行搅拌溶解。然后再惰性气体的保护下，将原料溶液降温至-78℃。同时控温在-78℃，向反应体系中滴加二异丙基氨基锂溶液。滴加完毕后，将反应体系保温搅拌0.5～1.5h。将反应体系的温度继续控至在-78℃，并将反应体系中滴加N,N-二甲基甲酰胺。滴加完毕后，体系保温搅拌10min。然后滴加酸溶液对体系进行淬灭。使用传统的批次反应工艺进行低温锂化反应时，通常存在以下缺点：1.需要非常低的反应温度，能耗较大，成本高。如现有文献中公开的批次反应的低温锂化工艺中，反应温度通常需要控制到-70℃以下。2.批次反应为全混流反应方式，这本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备苯甲醛类中间体的连续化装置，其特征在于，所述连续化装置包括：连续锂化反应装置(10)，所述连续锂化反应装置(10)设置有第一进料口(101)和第一出料口(102)，所述第一进料口(101)用于加入反应原料和有机锂试剂，所述第一出料口(102)用于将连续锂化反应的产物体系连续排出；连续甲酰化装置(20)，所述连续甲酰化装置(20)设置有第二进料口(201)、甲酰化试剂入口(202)和第二出料口(203)，所述第二进料口(201)与所述第一出料口(102)相连通，以使所述连续锂化反应的产物体系连续地输送至所述连续甲酰化装置(20)中，所述甲酰化试剂入口(202)用于加入甲酰化试剂，所述...

【技术特征摘要】
1.一种制备苯甲醛类中间体的连续化装置，其特征在于，所述连续化装置包括：连续锂化反应装置(10)，所述连续锂化反应装置(10)设置有第一进料口(101)和第一出料口(102)，所述第一进料口(101)用于加入反应原料和有机锂试剂，所述第一出料口(102)用于将连续锂化反应的产物体系连续排出；连续甲酰化装置(20)，所述连续甲酰化装置(20)设置有第二进料口(201)、甲酰化试剂入口(202)和第二出料口(203)，所述第二进料口(201)与所述第一出料口(102)相连通，以使所述连续锂化反应的产物体系连续地输送至所述连续甲酰化装置(20)中，所述甲酰化试剂入口(202)用于加入甲酰化试剂，所述第二出料口(203)用于将连续甲酰化反应的产物体系连续排出。2.根据权利要求1所述的连续化装置，其特征在于，所述连续化装置还包括连续淬灭装置(30)，所述连续淬灭装置(30)设置有第三进料口(301)和淬灭剂入口(302)，所述第三进料口(301)与所述第二出料口(203)相连通并用于将所述连续甲酰化反应的产物体系连续地输送至所述连续淬灭装置(30)，所述淬灭剂入口(302)用于加入淬灭剂。3.根据权利要求2所述的连续化装置，其特征在于，所述连续锂化反应装置(10)、所述连续甲酰化装置(20)和所述连续淬灭装置(30)分别独立地选自连续盘管反应装置或连续搅拌釜式反应装置。4.根据权利要求2或3所述的连续化装置，其特征在于，所述连续化装置还包括：第一预冷装置(40)，所述第一预冷装置(40)设置有反应原料入口(401)和预冷原料液出口(402)；第二预冷装置(50)，所述第二预冷装置(50)设置有有机锂试剂入口(501)和预冷有机锂试剂出口(502)；第一夹套外浴控温装置(41)，所述第一夹套外浴控温装置(41)用于控制所述第一预冷装置(40)和所述第二预冷装置(50)的温度；所述预冷原料液出口(402)和所述预冷有机锂试剂出口(502)均与所述第一进料口(101)相连通，以使预冷原料液和预冷有机锂试剂连续地输送至所述连续锂化反应装置(10)。5.根据权利要求4所述的连续化装置，其特征在于，所述连续化装置还包括：甲酰化试剂供应装置(21)，所述甲酰化试剂供应装置(21)设置有甲酰化试剂供应口，所述甲酰化试剂供应口与所述甲酰化试剂入口(202)相连通，用于将所述甲酰化试剂连续输送至所述连续甲酰化装置(20)中；第一输送泵(22)，所述第一输送泵(22)设置在所述甲酰化试剂供应口与所述甲酰化试剂入口(202)之间的流路上。6.根据权利要求5所述的连续化装置，其特征在于，所述连续化装置还包括：第三预冷装置(60)，沿所述甲酰化试剂的流动方向，所述第三预冷装置(60)设置在所述第一输送泵(22)的下游；及第二夹套外浴控温装置(61)，所述第二夹套外浴控温装置(61)用于控制所述第三预冷装置(60)中的温度。7.根据权利要求6所述的连续化装置，其特征在于，所述连续化装...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪浩，卢江平，丰惜春，张欣，颜博，
申请(专利权)人：凯莱英生命科学技术天津有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12