一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及金属及其合金材料制备领域，具体的说是一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺。包括两步法水热反应以及将两步法水热反应中制备的CuO‑WO3经过滤、干燥以及焙烧形成CuO‑WO3混合粉末，最后，将CuO‑WO3混合粉末先在350‑450℃氢气还原反应2‑3.5h，再在700‑750℃氢气还原反应3.5‑5.8h，即制得钨掺杂铜基超细纳米复合粉末。本发明专利技术可用于制备出铜元素含量达到50‑95%且纯度高、粒度小的高铜型钨铜复合粉末。

Preparation of Tungsten-doped Copper-based Ultrafine Nanocomposite Powders

The invention relates to the preparation field of metals and their alloy materials, in particular to a preparation process of tungsten doped copper-based ultrafine nanocomposite powder. It includes two-step hydrothermal reaction and two-step hydrothermal reaction in which CuO WO3 is filtered, dried and roasted to form CuO WO3 mixed powders. Finally, the CuO WO3 mixed powders are first reduced by hydrogen at 350 450 C for 2 3.5 h and then by hydrogen reduction at 700 750 C for 3.5 5.8 h, which means that tungsten-doped copper-based ultrafine powders are prepared. Nanocomposite powder. The invention can be used to prepare high copper W-Cu composite powder with copper content up to 50 95% and high purity and small particle size.

【技术实现步骤摘要】
一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺
本专利技术涉及金属及其合金材料制备领域，具体的说是一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺。
技术介绍
钨铜合金兼具金属钨的高熔点、高密度、高强度和金属铜的高导电导热、优异的耐电弧烧蚀等特点，从而在军工、电子、航空航天、机械等工程领域得到了广泛应用。随着科技发展日新月异，对钨铜合金使用要求越来越高，而用来制备钨铜合金的原始钨铜复合粉末的纯度、粒度、均匀度等性能，均对钨铜合金材料的性能具有重要的影响。这就对钨铜复合粉末的性能及制备工艺提出了非常高的要求，也使钨铜纳米复合粉的性能成为研究热点之一。在钨铜复合粉的制作工艺上，通过高温高压水热反应用来制备钨铜复合粉末具有技术上的优势，制得的钨铜复合粉体超细均匀。但也存在局限性，由于铜离子易溶于水，部分不能与钨元素形成衬垫造成了铜离子的流失，故很难制备高铜型钨铜复合粉末，通过高温高压水热反应制备出的钨铜粉末中铜元素所占重量分数一般不超过30%。然而，高铜低钨复合粉体应用空间越来越大，现有技术中的高铜低钨复合粉体的制备一般采用机械法制备，通过机械法制备出的钨铜复合粉末又存在粉体团聚、均匀度不够或颗粒较大等缺陷。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺，用于制备出铜元素含量达到50-95%且纯度高、粒度小的高铜型钨铜复合粉末。为了解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺，包括以下步骤：1）、首先，分别称取钨酸钠和硫酸铜，并使硫酸铜中铜元素重量为硫酸铜中铜元素和钨酸钠中钨元素总重量的50-95%，将称取到的钨酸钠加入蒸馏水并通过搅拌制得钨酸钠水溶液，将称取到的硫酸铜分为两份，第一份硫酸铜中的铜元素重量为称取到的钨酸钠中钨元素和第一份硫酸铜中铜元素总重量的20-30%，将第一份硫酸铜加入蒸馏水并通过搅拌制得第一硫酸铜水溶液，第二份硫酸铜备用；其次，将制得的钨酸钠水溶液倒入第一硫酸铜水溶液中并持续搅拌，搅拌结束后制得第一混合液，采用氨水调整制得的第一混合液的pH至5.0-5.5后向第一混合液中加入占第一混合液体积分数3-5%的无水乙醇作为分散剂；最后，将调整过pH并加入分散剂的第一混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15-20h，反应结束后取出并冷却至室温备用；2）、首先，称取氢氧化钠，并使氢氧化钠与步骤1）中第二份硫酸铜的重量比为1:3.8-1:4.2，将称取到的氢氧化钠和第二份硫酸铜分别加入蒸馏水并通过搅拌制得氢氧化钠水溶液和第二硫酸铜水溶液；其次，将制得的氢氧化钠水溶液倒入第二硫酸铜水溶液中并持续搅拌，搅拌结束后制得第二混合液，向第二混合液中加入占第二混合液体积分数3-5%的无水乙醇作为分散剂；最后将第二混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15-20h，反应结束后取出并冷却至室温备用；3）、首先，将步骤1）和步骤2）中分别冷却至常温后的水热反应产物倒入同一个容器中进行持续搅拌制得悬浊液；其次，将制得的悬浊液中的固态物质滤出，将滤出的固态物质经干燥和焙烧后得到CuO-WO3混合粉末；最后，将CuO-WO3混合粉末先在350-450℃氢气还原反应2-3.5h，再在700-750℃氢气还原反应3.5-5.8h，即制得钨掺杂铜基超细纳米复合粉末。优选的，步骤1）中，将称取到的硫酸铜分为两份，第一份硫酸铜中的铜元素重量为称取到的钨酸钠中钨元素和第一份硫酸铜中铜元素总重量的30%。优选的，步骤3）中，采用电磁搅拌器对步骤1）和步骤2）中的水热反应产物进行均匀搅拌。优选的，步骤3）中，将制得的悬浊液中的固态物质采用慢速滤纸并以真空过滤的方式滤出。优选的，步骤3）中，滤出的固态物质的干燥和焙烧方式为：将滤出的固态物质在真空干燥箱内进行干燥20-25h，然后在烘箱中500-600℃进行焙烧2-3h。有益效果本专利技术通过两步法来制备高铜型钨铜复合粉末。其中的第一步采用常规高温高压水热反应，并将其中的铜元素控制在30%以内，避免了铜离子流失。高铜型钨铜复合粉末中其它的铜元素在第二步中加入，且第二步中所加铜元素均匀包覆并紧密结合在第一步中的铜元素和钨元素上，使得本专利技术工艺简单可控，与现有制备技术相比，本专利技术的产品不仅铜元素含量高，且钨铜纯度高（超过99.999%），成分均匀，颗粒超细，粒度低至1-3.5nm。可广泛用于制备高性能钨铜合金，具有广阔工业应用前景。具体实施方式下面以四个实施例对本专利技术的制备工艺、生产原料以及产品特性进行详细说明。实施例一的钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺包括以下步骤：1）、首先，分别称取钨酸钠和硫酸铜，并使硫酸铜中铜元素重量为硫酸铜中铜元素和钨酸钠中钨元素总重量的95%，将称取到的钨酸钠加入蒸馏水并通过电磁搅拌器搅拌制得钨酸钠水溶液，将称取到的硫酸铜分为两份，第一份硫酸铜中的铜元素重量为称取到的钨酸钠中钨元素和第一份硫酸铜中铜元素总重量的30%，将第一份硫酸铜加入蒸馏水并通过电磁搅拌器搅拌制得第一硫酸铜水溶液，第二份硫酸铜备用；其次，将制得的钨酸钠水溶液倒入第一硫酸铜水溶液中并通过电磁搅拌器持续搅拌，搅拌结束后制得第一混合液，采用氨水调整制得的第一混合液的pH至5.0后向第一混合液中加入占第一混合液体积分数3%的无水乙醇作为分散剂；最后，将调整过pH并加入分散剂的第一混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15-20h，反应结束后取出并冷却至室温备用；2）、首先，称取氢氧化钠，并使氢氧化钠与步骤1）中第二份硫酸铜的重量比为1:3.8，将称取到的氢氧化钠和第二份硫酸铜分别加入蒸馏水并通过电磁搅拌器搅拌制得氢氧化钠水溶液和第二硫酸铜水溶液；其次，将制得的氢氧化钠水溶液倒入第二硫酸铜水溶液中并通过电磁搅拌器持续搅拌，搅拌结束后制得第二混合液，向第二混合液中加入占第二混合液体积分数3%的无水乙醇作为分散剂；最后将第二混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15h，反应结束后取出并冷却至室温备用；3）、首先，将步骤1）和步骤2）中分别冷却至常温后的水热反应产物倒入同一个容器中通过电磁搅拌器进行持续搅拌制得悬浊液；其次，将制得的悬浊液中的固态物质采用慢速滤纸并以真空过滤的方式滤出，将滤出的固态物质经干燥和焙烧后得到CuO-WO3混合粉末，干燥和焙烧的方式为：将滤出的固态物质在真空干燥箱内进行干燥20h，然后在烘箱中500℃进行焙烧2h；最后，将CuO-WO3混合粉末先在350℃氢气还原反应2h，再在700℃氢气还原反应3.5h，即制实施例一的得钨掺杂铜基超细纳米复合粉末。经检测，实施例一的钨掺杂铜基超细纳米复合粉末中，钨铜纯度超过99.999%，平均粒度为1nm，其中铜元素的重量占95%。实施例二的钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺包括以下步骤：1）、首先，分别称取钨酸钠和硫酸铜，并使硫酸铜中铜元素重量为硫酸铜中铜元素和钨酸钠中钨元素总重量的60%，将称取到的钨酸钠加入蒸馏水并通过电磁搅拌器搅拌制得钨酸钠水溶液，将称取到的硫酸铜分为两份，第一份硫酸铜中的铜元素重量为称取到的钨酸钠中钨元素和第一份硫酸铜中铜元素总重量的30%，将第一份硫酸铜加入蒸馏水并通过电磁搅拌器搅拌制得第一硫酸铜水溶液，第二份硫酸铜备用；其次，将制得的钨酸钠水溶液倒入第一硫酸铜水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）、首先，分别称取钨酸钠和硫酸铜，并使硫酸铜中铜元素重量为硫酸铜中铜元素和钨酸钠中钨元素总重量的50‑95%，将称取到的钨酸钠加入蒸馏水并通过搅拌制得钨酸钠水溶液，将称取到的硫酸铜分为两份，第一份硫酸铜中的铜元素重量为称取到的钨酸钠中钨元素和第一份硫酸铜中铜元素总重量的20‑30%，将第一份硫酸铜加入蒸馏水并通过搅拌制得第一硫酸铜水溶液，第二份硫酸铜备用；其次，将制得的钨酸钠水溶液倒入第一硫酸铜水溶液中并持续搅拌，搅拌结束后制得第一混合液，采用氨水调整制得的第一混合液的pH至5.0‑5.5后向第一混合液中加入占第一混合液体积分数3‑5%的无水乙醇作为分散剂；最后，将调整过pH并加入分散剂的第一混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15‑20h，反应结束后取出并冷却至室温备用；2）、首先，称取氢氧化钠，并使氢氧化钠与步骤1）中第二份硫酸铜的重量比为1:3.8‑1:4.2，将称取到的氢氧化钠和第二份硫酸铜分别加入蒸馏水并通过搅拌制得氢氧化钠水溶液和第二硫酸铜水溶液；其次，将制得的氢氧化钠水溶液倒入第二硫酸铜水溶液中并持续搅拌，搅拌结束后制得第二混合液，向第二混合液中加入占第二混合液体积分数3‑5%的无水乙醇作为分散剂；最后将第二混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15‑20h，反应结束后取出并冷却至室温备用；3）、首先，将步骤1）和步骤2）中分别冷却至常温后的水热反应产物倒入同一个容器中进行持续搅拌制得悬浊液；其次，将制得的悬浊液中的固态物质滤出，将滤出的固态物质经干燥和焙烧后得到CuO‑WO3混合粉末；最后，将CuO‑WO3混合粉末先在350‑450℃氢气还原反应2‑3.5h，再在700‑750℃氢气还原反应3.5‑5.8h，即制得钨掺杂铜基超细纳米复合粉末。...

【技术特征摘要】
1.一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）、首先，分别称取钨酸钠和硫酸铜，并使硫酸铜中铜元素重量为硫酸铜中铜元素和钨酸钠中钨元素总重量的50-95%，将称取到的钨酸钠加入蒸馏水并通过搅拌制得钨酸钠水溶液，将称取到的硫酸铜分为两份，第一份硫酸铜中的铜元素重量为称取到的钨酸钠中钨元素和第一份硫酸铜中铜元素总重量的20-30%，将第一份硫酸铜加入蒸馏水并通过搅拌制得第一硫酸铜水溶液，第二份硫酸铜备用；其次，将制得的钨酸钠水溶液倒入第一硫酸铜水溶液中并持续搅拌，搅拌结束后制得第一混合液，采用氨水调整制得的第一混合液的pH至5.0-5.5后向第一混合液中加入占第一混合液体积分数3-5%的无水乙醇作为分散剂；最后，将调整过pH并加入分散剂的第一混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15-20h，反应结束后取出并冷却至室温备用；2）、首先，称取氢氧化钠，并使氢氧化钠与步骤1）中第二份硫酸铜的重量比为1:3.8-1:4.2，将称取到的氢氧化钠和第二份硫酸铜分别加入蒸馏水并通过搅拌制得氢氧化钠水溶液和第二硫酸铜水溶液；其次，将制得的氢氧化钠水溶液倒入第二硫酸铜水溶液中并持续搅拌，搅拌结束后制得第二混合液，向第二混合液中加入占第二混合液体积分数3-5%的无水乙醇作为分散剂；最后将第二混合液倒入高温高压反应釜中进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：李秀青，魏世忠，徐流杰，周玉成，肖利强，王喜然，潘昆明，张程，陈冲，毛丰，王晓东，熊美，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南,41