The invention relates to the field of pharmaceutical analysis of Panax notoginseng, in particular to the construction method of the HPLC fingerprint of Panax notoginseng and Panax notoginseng saponins and the HPLC fingerprint of the Panax notoginseng saponins, including the following steps: (1) weighing appropriate amounts of Panax notoginseng saponins R1, ginsenoside Rg1, Re, Rb1, Rb2, Rb3 and Rf reference substances respectively, adding methanol to dissolve, and producing a concentration of 30 820
【技术实现步骤摘要】
一种指纹图谱的构建方法及HPLC指纹图谱
本专利技术三七药物分析领域,具体涉及三七药材和三七总皂苷的HPLC指纹图谱的构建方法及HPLC指纹图谱。
技术介绍
三七为五加科Araliaceae人参属Panax植物三七Panaxnotoginsng(Burk)F.H.Chen。始载于《本草纲目》,主产于我国云南、广西等省,功能散瘀止血、消肿定痛,为临床常用中药。三七的主要有效成分为三七总皂苷,具有扩张血管,降低心肌耗氧量,抑制血小板凝集,延长凝血时间,降血脂,清除自由基,抗炎,抗氧化等药理作用,其中含量较高并有市售标准品的有三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rd、Rc和Rf等。目前,商品三七的规格品种多样,质量不一。05版药典规定三七为其原植物的根和根茎,其中主根为临床所用三七,支根习称筋条,根茎习称剪口。三七总皂苷提取物生产厂家常用三七剪口或筋条为原料,民间也有使用三七叶和花。而不同的三七药用部位及其提取物的主要皂苷类成分的含量差别明显。CN201710569313.2公开了一种对三七及其伪品的快速鉴别方法,具体步骤为,收集三七及其伪品若干,将样品粉碎,过120目筛,分别放入密封的塑料瓶中;采集样品的近红外光谱;分别优化系统聚类分析最佳类内聚类和类间距离,偏最小二乘判别分析的因子数,极限学习机激励函数和隐含层节点数;考察系统聚类分析、偏最小二乘判别分析和极限学习机三种化学模式识别方法的鉴别效果,选取最佳的化学模式识别方法。CN201710569315.1公开了一种利用紫外可见光谱及化学模式识别对三七及其伪品进行鉴别的方法,具体步骤为:收集一 ...
【技术保护点】
1.三七药材HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于包括如下步骤:(1)分别称取适量三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rf对照品,加甲醇溶解,制成浓度为30‑70μg·mL‑1的混合对照品溶液;(2)称取三七样品,置于容器中,加入甲醇配置为浓度为30‑50mg/mL的溶液,称重,超声提取30‑60min,冷却至室温,用甲醇补充损失的溶剂,提取液用微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;(3)分别取步骤(1)的混合对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液做高效液相色谱分析;(4)利用对照品对照法,采用LC‑MS或HPLC‑MS指证指纹图谱中的化学成份,建立三七药材HPLC指纹图谱;所述三七药材为三七主根、筋条、剪口、叶和花,其中所有三七样品的共有峰有10种,三七主根、筋条、剪口的共有峰有13种,叶和花的特征峰有1种。
【技术特征摘要】
1.三七药材HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于包括如下步骤:(1)分别称取适量三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rf对照品,加甲醇溶解,制成浓度为30-70μg·mL-1的混合对照品溶液;(2)称取三七样品,置于容器中,加入甲醇配置为浓度为30-50mg/mL的溶液,称重,超声提取30-60min,冷却至室温,用甲醇补充损失的溶剂,提取液用微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;(3)分别取步骤(1)的混合对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液做高效液相色谱分析;(4)利用对照品对照法,采用LC-MS或HPLC-MS指证指纹图谱中的化学成份,建立三七药材HPLC指纹图谱;所述三七药材为三七主根、筋条、剪口、叶和花,其中所有三七样品的共有峰有10种,三七主根、筋条、剪口的共有峰有13种,叶和花的特征峰有1种。2.根据权利要求1所述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于:其中高效液相色谱分析的条件设置如下:色谱柱为KromasilC18色谱柱,250×4.6mm,5μm,流动相为乙腈和水,流速为1mL·min-1;柱温为30℃;检测波长:203nm;进样量:20μL。3.根据权利要求2所述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于:其中高效液相色谱分析中流动相采取梯度洗脱,具体比例如下设置:乙腈:0-5min5-20%;5-20min20-36%;20-45min36-80%;45-50min80-100%;50-60min100%;60-70min100-5%;水:0-5min95→80%;5-20min80→64%;20-45min64→20%;45-50min20→0%;50-60min0%;60-70min0-95%。4.根据权利要求3所述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法,其特征在于:三七HPLC指纹图谱测定方法经过方法学考察,5次实验各特征峰的相对峰面积和相对保留时间的精密度和稳定性RSD均小于4.24%;9次实验的相对...
【专利技术属性】
技术研发人员:怀化,
申请(专利权)人:亳州中药材商品交易中心有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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