小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法，属于植物油精炼领域。本发明专利技术以小麦麸皮油毛油为原料，依次经过脱胶、脱色、脱蜡、脱酸获得精炼的小麦麸皮油以及高纯度植物甾醇；其中采用多级分子蒸馏进行脱酸。本发明专利技术通过多级分子蒸馏方式分别获得轻组分油脂、重组分油脂。重组分油脂即精炼后的小麦麸皮油，轻组分油脂采用乙醚萃取，得到植物甾醇。即，本发明专利技术在实现小麦麸皮油精炼的同时，获得植物甾醇，经济效益和社会效益显著。

Refining technology of wheat bran oil and extraction of phytosterols from wheat bran oil

The invention discloses a refining process of wheat bran oil and a method for extracting phytosterols from wheat bran oil, belonging to the field of vegetable oil refining. The invention takes wheat bran oil and crude oil as raw materials, and then obtains refined wheat bran oil and high purity phytosterols by degumming, decoloring, dewaxing and deacidification, in which multi-stage molecular distillation is used for deacidification. The light component oil and the recombinant component oil are respectively obtained by the multi-stage molecular distillation method. Recombinant oil is refined wheat bran oil, and light oil is extracted by ether to obtain phytosterols. That is to say, the invention obtains phytosterols while realizing the refinement of wheat bran oil, with remarkable economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法
本专利技术涉及植物油精炼领域，特别涉及一种小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法。
技术介绍
麦麸是制粉过程中提取小麦粉和胚芽后的残留部分，为小麦质量的14％～19％，麸皮中含有较丰富的淀粉酶系、蛋白质、植酸等多种活性化合物，具有非常突出的营养学特性，如果能充分地利用麸皮进行深加工和综合利用，将具有很高的经济效益和社会效益。近些年来，国内外对小麦麸皮提取物的研究表明，小麦麸皮提取物可以有效地控制血糖和减少糖尿病患者患心血管疾病的危险；调节矿物质的效用和留存；激活机体以硒为主的氧化应激保护机制；抗肿瘤和免疫调节等多种生理功能。但由于相关工艺不成熟，科学研究明显落后于产业发展速度，制粉副产品麦麸目前主要用作动物饲料等，利用不充分，附加值较低。目前，国内对于小麦麸皮油的研究尚未见报道，国外研究报道也较少，对小麦麸皮的研究利用较为局限，因此，充分研究小麦麸皮油的营养功能成分，开发其具有特殊生物效应作用的制品，以提高制粉副产品的利用，具有十分重要的现实意义。本申请人于2017年7月28日申请名称为“亚临界丁烷萃取小麦麸皮油生产工艺”、申请号为“2017106318933”的中国专利技术专利，在该专利中记载了一种麦麸的利用方法，由麦麸提取小麦麸皮油，为小麦麸皮的进一步利用提供了新途径。然而，在该专利中仅得到粗提的小麦麸皮油，并未对粗提的小麦麸皮油进行精炼。现有技术也未发现对小麦麸皮油的方法。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法。本专利技术的技术方案为：一种小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法，其特征在于，包括步骤：1)脱胶向毛油中加入油重0.5～1.5％的磷酸以及油重2～6％的蒸馏水，升温至50～70℃，保持0.5～2小时；冷却后，离心、过滤，得到脱胶油；2)脱色将所述脱胶油加热，然后加入活性白土，脱色20～60分钟，冷却后，离心、过滤，得到脱色油；3)脱蜡将脱色油置于脱蜡罐中，-5℃～-15℃下搅拌脱蜡40～60小时；过滤，得脱蜡油；4)脱酸采用分子蒸馏设备，将脱蜡油置于分子蒸馏设备的物料罐内，于90～05℃、真空度为3～8Pa下进行一级分子蒸馏，得到一级轻组分和一级重组分，一级轻组分冷却后收集保存；一级重组分重新倒回物料罐内进行二级分子蒸馏；依此进行若干级分子蒸馏脱酸，将上一级分子蒸馏获得的重组分进行下一级分子蒸馏，同时收集各级分子蒸馏获得的轻组分；最后一级分子蒸馏得到的重组分即为精炼后的小麦麸皮油；5)粗甾醇的提取合并各级分子蒸馏获得的轻组分，向合并的轻组分中加入氢氧化钾的乙醇溶液，75～90℃下加热0.5～2小时，然后加入蒸馏水；冷却后转移至分液漏斗，加入乙醚提取若干次，合并乙醚萃取液，去除乙醚得到黄色膏状物，即，粗甾醇。作为优选方案，步骤1)中，磷酸的质量浓度为70％～90％。作为优选方案，步骤1)中，将毛油预热至40～45℃时加入磷酸与蒸馏水。作为优选方案，步骤2)中，脱胶油加热至80～85℃后再加入活性白土；脱色温度为90～95℃。作为优选方案，步骤4)中进行五级分子蒸馏。作为优选方案，步骤4)中，一级分子蒸馏的温度为98～102℃，真空度为5～7Pa；二级分子蒸馏的温度为108～112℃，真空度为5～7Pa；三级分子蒸馏的温度为118～122℃，真空度为5～7Pa；四级分子蒸馏的温度为128～132℃，真空度为5～7Pa；五级分子蒸馏的温度为138～142℃，真空度为5～7Pa。作为优选方案，步骤5)中，合并的乙醚萃取液经旋转蒸发、真空冷冻干燥得到黄色膏状物。作为优选方案，还包括对步骤5)所得粗甾醇的纯化步骤。进一步地，所述纯化步骤为：步骤5)所得粗甾醇溶于无水乙醇，加热至粗甾醇全部溶解，冷却至室温后，于2～4℃下结晶，得到白色晶体；将白色晶体用无水乙醇重结晶若干次，合并晶体，真空冷冻干燥，得到白色片状晶体，即为纯化后的甾醇。作为优选方案，步骤1)、步骤2)所述离心的转速为3500～4000r/min。本专利技术的有益效果为：1、本专利技术通过多级分子蒸馏方式分别获得轻组分油脂、重组分油脂。重组分油脂即精炼后的小麦麸皮油，轻组分油脂采用乙醚萃取，得到植物甾醇。即，本专利技术在实现小麦麸皮油精炼的同时，获得植物甾醇，经济效益和社会效益显著。2、本专利技术由小麦麸皮油毛油中获得的植物甾醇包括麦角甾烷醇、菜油甾醇、豆甾烷醇和β-谷甾醇，经纯化后，所得植物甾醇的纯度高达96.01％。3、本专利技术工艺简单，成本低，得到的精炼麸皮油符合食用卫生油卫生标准，适于工业应用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为小麦麸皮油毛油成分总离子流色谱图；图2为纯化后的植物甾醇的GC-MS图。具体实施方式本专利技术以以下期刊文献“食品科学，2018，Vol.39,No.04268-274,张志国等，亚临界丁烷萃取小麦麸皮油工艺优化及其成分分析”中记载的小麦麸皮油提取的毛油为原料：以下各实施例中所用小麦麸皮油毛油的制备如下：将小麦麸皮装于物料袋，将装有小麦麸皮的物料袋置于密封的萃取罐，密封萃取罐抽气至-0.08～-0.1MPa时，将液态丁烷打入萃取罐，加热至萃取温度进行萃取，一次萃取完毕后，将萃取液分离至分离罐，再次向萃取罐打入液态丁烷，进行下一次萃取；萃取完毕，萃取液减压蒸馏蒸除萃取剂得包括棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯的小麦麸皮油。其中采用亚临界丁烷萃取3次，萃取温度为40℃，各次萃取时间为30min/次，料液比为1:3g/mL/次。所得小麦麸皮油毛油进行酸式甲酯化法处理，采用GC-MS进行成分分析，小麦麸皮油毛油GCMS总离子流色谱图见图1；经NIST.14标准质谱图库检索，确定小麦麸皮油毛油成分组成及相对含量，结果见表1。表1小麦麸皮油毛油成分组成由表1和图1可知，小麦麸皮油毛油中甾醇类化合物共有五种，其总含量为19.35％(以峰面积计)，其中相对含量较高的四种甾醇为β-谷甾醇、豆甾烷醇、麦角甾烷醇、菜油甾醇，分别占总组分含量的8.13％、4.73％、3.42％和2.30％。实施例1一、一种小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法，其特征在于，包括步骤：1)脱胶称取小麦麸皮油毛油于烧杯中，60℃恒温水浴加热，待油温升至40～45℃，加入油重0.8％、浓度为85％的磷酸和4％蒸馏水，快速搅拌15min，升温至60℃，保持1h，待油冷却后，3800r/min离心30min，离心2次，过滤，得到脱胶油；2)脱色将脱胶油置于烧杯中，90℃恒温水浴加热，待油温升至80℃，慢慢加入脱胶油重7％的活性白土，在90℃下脱色30min，待油温冷却后，3800r/min离心30min，离心2次，过滤，得到脱色油；3)脱蜡将脱色油置于带有自动搅拌器的脱蜡罐中，-10℃搅拌48h，然后将油脂过板框过滤机，得到脱蜡油；4)脱酸-多级分子蒸馏脱酸采用分子蒸馏设备，将脱蜡油预本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法，其特征在于，包括步骤：1）脱胶向毛油中加入油重0.5~1.5%的磷酸以及油重2~6%的蒸馏水，升温至50~70℃，保持0.5~2小时；冷却后，离心、过滤，得到脱胶油；2）脱色将所述脱胶油加热，然后加入活性白土，脱色20~60分钟，冷却后，离心、过滤，得到脱色油；3）脱蜡将脱色油置于脱蜡罐中，‑5℃~‑15℃下搅拌脱蜡40~60小时；过滤，得脱蜡油；4）脱酸采用分子蒸馏设备，将脱蜡油置于分子蒸馏设备的物料罐内，于90~105℃、真空度为3~8Pa下进行一级分子蒸馏，得到一级轻组分和一级重组分，一级轻组分冷却后收集保存；一级重组分重新倒回物料罐内进行二级分子蒸馏；依此进行若干级分子蒸馏脱酸，将上一级分子蒸馏获得的重组分进行下一级分子蒸馏，同时收集各级分子蒸馏获得的轻组分；最后一级分子蒸馏得到的重组分即为精炼后的小麦麸皮油；5）粗甾醇的提取合并各级分子蒸馏获得的轻组分，向合并的轻组分中加入氢氧化钾的乙醇溶液，75~90℃下加热0.5~2小时，然后加入蒸馏水；冷却后转移至分液漏斗，加入乙醚提取若干次，合并乙醚萃取液，去除乙醚得到黄色膏状物，即，粗甾醇。...

【技术特征摘要】
1.一种小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法，其特征在于，包括步骤：1）脱胶向毛油中加入油重0.5~1.5%的磷酸以及油重2~6%的蒸馏水，升温至50~70℃，保持0.5~2小时；冷却后，离心、过滤，得到脱胶油；2）脱色将所述脱胶油加热，然后加入活性白土，脱色20~60分钟，冷却后，离心、过滤，得到脱色油；3）脱蜡将脱色油置于脱蜡罐中，-5℃~-15℃下搅拌脱蜡40~60小时；过滤，得脱蜡油；4）脱酸采用分子蒸馏设备，将脱蜡油置于分子蒸馏设备的物料罐内，于90~105℃、真空度为3~8Pa下进行一级分子蒸馏，得到一级轻组分和一级重组分，一级轻组分冷却后收集保存；一级重组分重新倒回物料罐内进行二级分子蒸馏；依此进行若干级分子蒸馏脱酸，将上一级分子蒸馏获得的重组分进行下一级分子蒸馏，同时收集各级分子蒸馏获得的轻组分；最后一级分子蒸馏得到的重组分即为精炼后的小麦麸皮油；5）粗甾醇的提取合并各级分子蒸馏获得的轻组分，向合并的轻组分中加入氢氧化钾的乙醇溶液，75~90℃下加热0.5~2小时，然后加入蒸馏水；冷却后转移至分液漏斗，加入乙醚提取若干次，合并乙醚萃取液，去除乙醚得到黄色膏状物，即，粗甾醇。2.如权利要求1所述小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法，其特征在于：步骤1）中，磷酸的质量浓度为70%~90%。3.如权利要求1或2所述小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸皮油提取植物甾醇的方法，其特征在于：步骤1）中，将毛油预热至40~45℃时加入磷酸与蒸馏水。4.如权利要求1所述小麦麸皮油的精炼工艺及由小麦麸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志国，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37