一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法，该方法是将氧化镁等原料超声氧化处理后经油浴保温等工艺得到超声氧化改性粉末，再与缩水甘油醚型环氧树脂等原料共同进行热处理，随后将热处理反应混合料制成磺化改性混合物，接着将其与丙烯醛等共同加入乙酸乙酯溶液中超声处理，随后加入二甲基乙内酰脲甲醛树脂进行油浴保温反应，离心干燥后与γ‑氨丙基三乙氧基硅烷等原料混合，升温后恒温磁力搅拌冷凝回流，旋蒸干燥得到中间体复合物，再制成坯料并加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，经加热搅拌等工艺处理得到成品介电复合材料。制备而成的用于制造电容器的介电复合材料，其具有较好的机械性能，在电容器制造中具有良好的应用前景。

A Method for Preparing Dielectric Composites for Capacitors

The invention discloses a preparation method of dielectric composite material used for manufacturing capacitors. The method is to obtain the modified powder by ultrasonic oxidation after ultrasonic oxidation of magnesium oxide and other raw materials and oil bath heat preservation, and then heat treatment with glycidyl ether type epoxy resin and other raw materials, and then heat treatment reaction mixture is made. Sulfonated Modified mixture was prepared, then it was treated with acrolein and acrolein in ethyl acetate solution by ultrasound. Then Dimethylhydantoin formaldehyde resin was added for oil bath heat preservation reaction. After centrifugal drying, it was mixed with raw materials such as gamma-aminopropyl triethoxysilane. After heating, it was cooled by constant temperature magnetic stirring, condensation and reflux, and then dried by rotary evaporation. Intermediate compound was prepared, then the blank was added to N, N dimethylformamide solution, and the finished dielectric composite was obtained by heating and stirring. The dielectric composites prepared for capacitor fabrication have good mechanical properties and good application prospects in capacitor fabrication.

【技术实现步骤摘要】
一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法
本专利技术涉及电子新材料
，具体涉及一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法。
技术介绍
电子材料是指在电子技术和微电子技术中使用的材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金材料、磁性材料、光电子材料、电磁波屏蔽材料以及其他相关材料。电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础，同时又是科技领域中技术密集型学科。它涉及到电子技术、物理化学、固体物理学和工艺基础等多学科知识。根据材料的化学性质，可以分为金属电子材料,电子陶瓷，高分子电子、玻璃电介质、云母、气体绝缘介质材料，电感器、绝缘材料、磁性材料、电子五金件、电工陶瓷材料、屏蔽材料、压电晶体材料、电子精细化工材料、电子轻建纺材料、电子锡焊料材料、PCB制作材料、其它电子材料。介电材料是指电介质，是电的绝缘材料。介电性能是指介电材料在电场作用下发生极化，由于电荷重新排布所表现出来的性质。常见的介电材料有无机介电材料和有机介电材料。介电材料由于具有很好的储存电荷和均匀电场的能力，因此作为一种功能独特、应用广泛的功能材料，在电子、电机和电缆等行业中发挥着不可替代的作用。其中用作电容器介质的介电材料，要求材料的电阻率高，介电常量大，在整个介电材料中占有很大比重。同时，对于用作电容器介质的介电材料还应当具有一定的机械强度，能够满足长期使用的要求。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法，该方法是将氧化镁等原料超声氧化处理后经油浴保温等工艺得到超声氧化改性粉末，再与缩水甘油醚型环氧树脂等原料共同进行热处理，随后将热处理反应混合料制成磺化改性混合物，接着将其与丙烯醛等共同加入乙酸乙酯溶液中超声处理，随后加入二甲基乙内酰脲甲醛树脂进行油浴保温反应，离心干燥后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷等原料混合，升温后恒温磁力搅拌冷凝回流，旋蒸干燥得到中间体复合物，再制成坯料并加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，经加热搅拌等工艺处理得到成品介电复合材料。制备而成的用于制造电容器的介电复合材料，其具有较好的机械性能，在电容器制造中具有良好的应用前景。技术方案：为了解决上述问题，本专利技术公开了一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法，由以下步骤组成：(1)将氧化镁8～10份、二氧化钛7～9份、联苯四甲酸二酐16～20份加入到其重量25倍的质量浓度为30％的H2O2溶液中，在超声处理器中进行超声处理，超声处理的功率为800～1000W，处理时间为10～20分钟，随后将超声处理混合液送入130～140℃的油浴中，保温搅拌60～80分钟，接着进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在80℃下真空干燥6～8小时，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨处理，得到超声氧化改性粉末；(2)将缩水甘油醚型环氧树脂55～65份、甲基丙烯酸甲酯50～60份、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物45～55份、硫化剂1～3份和步骤(1)得到的超声氧化改性粉末共同加入到热处理搅拌器中，在100～110℃下按照220～260转/分钟的转速加热搅拌120～150分钟，得到热处理反应混合料，再按质量比1:15将热处理反应混合料加入到质量浓度为80％的硫酸溶液中进行超声混合，超声混合的功率为750～850W，混合时间为15～25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤2～3次，再于80～90℃下干燥12小时，得到磺化改性混合物；(3)将丙烯醛25～30份、聚碳酸纤维5～9份和步骤(2)得到的磺化改性混合物加入到其重量20倍的乙酸乙酯溶液中，超声处理10～20分钟，随后加入二甲基乙内酰脲甲醛树脂30～40份，然后在110℃的油浴中保温反应80～100分钟，趁热离心后将沉淀在70℃下真空干燥10～12小时，再将干燥产物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷和苯磺唑酮按质量比1:(2～3):(4～6)加入到反应容器中，向反应容器中通入氮气将反应容器内的空气排出，加入氟硅酸钠10～12份，继续混合搅拌均匀，升温至75～85℃，恒温磁力搅拌冷凝回流16～18小时，旋转蒸发浓缩，70～80℃真空干燥，得到中间体复合物；(4)将步骤(3)得到的中间体复合物与乙酰丙酮钛6～8份加入到其重量50倍的蒸馏水中，搅拌均匀，滴加1mol/L的氢氧化钠将溶液pH调节至8～9，搅拌10～20分钟，将溶液升温度至75～80℃，保温搅拌25～35分钟，过滤，将沉淀水洗2～3次，随后加入到沉淀重量8～10倍的二甲基甲酰胺中，超声处理10～20分钟，随后在60～70℃下真空干燥4～6小时，在150～160℃下以16～18MPa的压力压制成坯料；(5)将步骤(4)得到的坯料加入到其重量15～20倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，将混合液升温至60～70℃加热搅拌40～50分钟，投入偶联剂1～3份、抗氧剂1～3份，继续搅拌20～30分钟，随后将混合液升温至150～160℃搅拌2～3小时得到预聚物，将所得预聚物在120℃下真空脱气40～60分钟，然后升温至190～200℃固化处理8～10小时，脱模后得介电复合材料。进一步的，所述步骤(1)中球磨处理的球料比为20:1，球磨机的转速为500转/分钟，球磨时间为2～4小时。进一步的，所述步骤(2)中的硫化剂选自过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、2,4-二氯过氧化苯甲酰中的任意一种。进一步的，所述步骤(3)中干燥产物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷和苯磺唑酮按的质量比为1:3:5。进一步的，所述步骤(5)中的偶联剂选自间甲基苯甲酰氯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。进一步的，所述步骤(5)中的抗氧剂选自双十八烷基醇季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4—二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的任意一种。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：(1)本专利技术的用于制造电容器的介电复合材料的制备方法是将氧化镁等原料超声氧化处理后经油浴保温等工艺得到超声氧化改性粉末，再与缩水甘油醚型环氧树脂等原料共同进行热处理，随后将热处理反应混合料制成磺化改性混合物，接着将其与丙烯醛等共同加入乙酸乙酯溶液中超声处理，随后加入二甲基乙内酰脲甲醛树脂进行油浴保温反应，离心干燥后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷等原料混合，升温后恒温磁力搅拌冷凝回流，旋蒸干燥得到中间体复合物，再制成坯料并加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，经加热搅拌等工艺处理得到成品介电复合材料。制备而成的用于制造电容器的介电复合材料，其具有较好的机械性能，在电容器制造中具有良好的应用前景。(2)本专利技术采用了联苯四甲酸二酐、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、二甲基乙内酰脲甲醛树脂等原料参与制备介电复合材料，对介电复合材料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于介电复合材料中，但按照一定配比量与其他原料组合后，辅以相应的改性处理方式，给最后制备得到的介电复合材料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本专利技术的技术效果起到了决定性的作用。具体实施方式实施例1(1)将氧化镁8份、二氧化钛7份、联苯四甲酸二酐16份加入到其重量25倍的质量浓度为30％的H2O2溶液中，在超声处理器中进行超声处理，超声处理的功率为800W，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：(1)将氧化镁8～10份、二氧化钛7～9份、联苯四甲酸二酐16～20份加入到其重量25倍的质量浓度为30％的H2O2溶液中，在超声处理器中进行超声处理，超声处理的功率为800～1000W，处理时间为10～20分钟，随后将超声处理混合液送入130～140℃的油浴中，保温搅拌60～80分钟，接着进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在80℃下真空干燥6～8小时，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨处理，得到超声氧化改性粉末；(2)将缩水甘油醚型环氧树脂55～65份、甲基丙烯酸甲酯50～60份、偏氟乙烯‑六氟丙烯共聚物45～55份、硫化剂1～3份和步骤(1)得到的超声氧化改性粉末共同加入到热处理搅拌器中，在100～110℃下按照220～260转/分钟的转速加热搅拌120～150分钟，得到热处理反应混合料，再按质量比1:15将热处理反应混合料加入到质量浓度为80％的硫酸溶液中进行超声混合，超声混合的功率为750～850W，混合时间为15～25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤2～3次，再于80～90℃下干燥12小时，得到磺化改性混合物；(3)将丙烯醛25～30份、聚碳酸纤维5～9份和步骤(2)得到的磺化改性混合物加入到其重量20倍的乙酸乙酯溶液中，超声处理10～20分钟，随后加入二甲基乙内酰脲甲醛树脂30～40份，然后在110℃的油浴中保温反应80～100分钟，趁热离心后将沉淀在70℃下真空干燥10～12小时，再将干燥产物与γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和苯磺唑酮按质量比1:(2～3):(4～6)加入到反应容器中，向反应容器中通入氮气将反应容器内的空气排出，加入氟硅酸钠10～12份，继续混合搅拌均匀，升温至75～85℃，恒温磁力搅拌冷凝回流16～18小时，旋转蒸发浓缩，70～80℃真空干燥，得到中间体复合物；(4)将步骤(3)得到的中间体复合物与乙酰丙酮钛6～8份加入到其重量50倍的蒸馏水中，搅拌均匀，滴加1mol/L的氢氧化钠将溶液pH调节至8～9，搅拌10～20分钟，将溶液升温度至75～80℃，保温搅拌25～35分钟，过滤，将沉淀水洗2～3次，随后加入到沉淀重量8～10倍的二甲基甲酰胺中，超声处理10～20分钟，随后在60～70℃下真空干燥4～6小时，在150～160℃下以16～18MPa的压力压制成坯料；(5)将步骤(4)得到的坯料加入到其重量15～20倍的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，将混合液升温至60～70℃加热搅拌40～50分钟，投入偶联剂1～3份、抗氧剂1～3份，继续搅拌20～30分钟，随后将混合液升温至150～160℃搅拌2～3小时得到预聚物，将所得预聚物在120℃下真空脱气40～60分钟，然后升温至190～200℃固化处理8～10小时，脱模后得介电复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种用于制造电容器的介电复合材料制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：(1)将氧化镁8～10份、二氧化钛7～9份、联苯四甲酸二酐16～20份加入到其重量25倍的质量浓度为30％的H2O2溶液中，在超声处理器中进行超声处理，超声处理的功率为800～1000W，处理时间为10～20分钟，随后将超声处理混合液送入130～140℃的油浴中，保温搅拌60～80分钟，接着进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在80℃下真空干燥6～8小时，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨处理，得到超声氧化改性粉末；(2)将缩水甘油醚型环氧树脂55～65份、甲基丙烯酸甲酯50～60份、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物45～55份、硫化剂1～3份和步骤(1)得到的超声氧化改性粉末共同加入到热处理搅拌器中，在100～110℃下按照220～260转/分钟的转速加热搅拌120～150分钟，得到热处理反应混合料，再按质量比1:15将热处理反应混合料加入到质量浓度为80％的硫酸溶液中进行超声混合，超声混合的功率为750～850W，混合时间为15～25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤2～3次，再于80～90℃下干燥12小时，得到磺化改性混合物；(3)将丙烯醛25～30份、聚碳酸纤维5～9份和步骤(2)得到的磺化改性混合物加入到其重量20倍的乙酸乙酯溶液中，超声处理10～20分钟，随后加入二甲基乙内酰脲甲醛树脂30～40份，然后在110℃的油浴中保温反应80～100分钟，趁热离心后将沉淀在70℃下真空干燥10～12小时，再将干燥产物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷和苯磺唑酮按质量比1:(2～3):(4～6)加入到反应容器中，向反应容器中通入氮气将反应容器内的空气排出，加入氟硅酸钠10～12份，继续混合搅拌均匀，升温至75～85℃，恒温磁力搅拌冷凝回流16～18小时，旋转蒸发浓缩，70～80℃真空干燥，得到中间体复合物；(4)将步骤(3)得到的中间体复合物与乙酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴付荣，
申请(专利权)人：吴江市聚盈电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32