一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法，目的在于解决现有的环氧树脂材料在电场加载作用下，绝缘性能失效，影响产品质量和使用稳定性，且现有的环氧树脂难以满足冲击高压环境需要的问题。本发明专利技术中，通过溶液共混法制备了环氧树脂A组份，利用芳香胺的低共熔点法制备了固化剂B组份，再按配比与促进剂、氧化铝粉进行混合搅拌，制备成灌注悬浊液，并缓慢注入模具型腔中，将模具放入真空烘箱中进行脱泡，把脱泡后的模具放入烘箱中固化，制备成环氧树脂固化物。经实际测定，本发明专利技术制备方法简单，针对冲击高压环境，其具有较好的绝缘性能，能广泛应用于有冲击压力耦合的高电压绝缘封装领域，具有较高的应用价值。

A preparation method of epoxy resin encapsulation material with high electric field resistance for high impact pressure environment

The invention discloses a preparation method of epoxy resin encapsulation material suitable for high impact pressure environment with strong electric field resistance. The purpose is to solve the problem that the existing epoxy resin material fails under electric field loading, which affects the product quality and stability of use, and the existing epoxy resin is difficult to meet the requirements of high impact pressure environment. Questions. In the invention, epoxy resin A component is prepared by solution blending method, curing agent B component is prepared by low eutectic point method of aromatic amine, and then mixed with accelerator and alumina powder in proportion to prepare perfusion suspension, which is slowly injected into the mould cavity, and the mould is put into the vacuum oven for defoaming and de-foaming. The foamed mould was cured in oven to prepare epoxy resin cured product. According to the actual measurement, the preparation method of the invention is simple, and has good insulation performance for the impact high voltage environment. It can be widely used in the field of high voltage insulation packaging with impact pressure coupling, and has high application value.

【技术实现步骤摘要】
一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法
本专利技术涉及冲击高压环境中绝缘材料领域，具体为一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法。本专利技术提供一种环氧树脂灌封材料的制备方法、其产品及在强电场环境下的应用，其适用于高冲击压力环境，具有耐强电场的特性。本专利技术首次获得了在冲击高压环境中绝缘性能优异的环氧树脂固化物，具有极高的应用价值和应用前景。
技术介绍
环氧树脂分子结构中含有两个或两个以上环氧基团，可与胺类、酸酐类等多种类型固化剂发生交联反应，而生成不溶、不熔三维网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，如具有固化收缩率低、吸水率低、尺寸稳定性等优点。因此，环氧树脂在生产
有着广泛的应用。将环氧树脂应用于电容器绝缘封装时，在具有普通环氧树脂优异性能的基础上，还必须具有良好的绝缘性能和抗冲击性能。随着分布区域越来越广泛，使用环境越来越苛刻，环氧树脂固化物逐渐暴露其缺陷，即在外力冲击因素作用下，引起微观结构的破坏，易产生微裂纹甚至开裂现象，电场加载作用下绝缘性能失效。进一步，现有的环氧树脂体系大多具有良好的化学稳定性和机械性能，针对不同应用环境条件要求也有不同的灌封技术解决方案，然而，这些灌封技术都是针对常规的高温、低温、潮湿等环境要求的。对于冲击高压环境，特别是压力>1.0GPa的冲击压力环境，目前还没有环氧树脂绝缘封装应用的报道。为此，迫切需要一种新的材料，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于：针对现有的环氧树脂材料在电场加载作用下，绝缘性能失效，影响产品质量和使用稳定性，且现有的环氧树脂难以满足冲击高压环境需要的问题，提供一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法。进一步，本专利技术提供的是一种环氧树脂灌封材料的制备方法、其产品及在强电场环境下的应用，将固化剂复配与微米氧化铝粉填充改性在环氧树脂灌封材料上结合起来，首次获得了在冲击高压环境中绝缘性能优异的环氧树脂固化物。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法，包括如下步骤：(1)制备环氧树脂A组份将环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚按如下质量比50：6～8进行共混复配后，于75℃～95℃温度下搅拌3～30min，得到共混溶液，冷却后形成环氧树脂A组份；(2)制备固化剂B组份将二氨基二苯甲烷与邻苯二胺按质量比2：2～3进行加热共熔融，于120℃～150℃温度下加热共融5～60min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份；(3)制备第三混合液将步骤1制备的环氧树脂A组份、步骤2制备的固化剂B组份混合，并于80℃～100℃温度下搅拌3min～5min，得到第三混合液；(4)制备悬浊液将促进剂2，4，6—三(二甲氨基甲基)苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度65℃～75℃，匀速搅拌，使其形成悬浊液；(5)真空脱泡将步骤4制备的悬浊液放入真空箱中，脱除溶液中的气体；(6)模型注塑将步骤5进行真空脱泡处理后的悬浊液缓慢注入模具的型腔中，再将模具放入真空箱中脱泡；(7)烘干脱模将步骤6中进行脱泡处理后的模具于90℃～95℃下固化10h～18h，脱模，得到环氧树脂固化物；所述步骤4中，环氧树脂A组份、固化剂B组份、促进剂、填料的质量比为80～140：20：2～4：150～250。所述步骤1中，搅拌温度为75℃～95℃，搅拌时间为5min。所述步骤2中，将二氨基二苯甲烷与邻苯二胺按质量比2：2进行加热共熔融，于120℃～150℃温度下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。所述步骤3中，搅拌时间为3min～5min。所述步骤4中，环氧树脂A组份、固化剂B组份、促进剂、填料的质量比为110：20：2～4：150～250，搅拌时间为3～5min。所述步骤5、6中，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min～5min。所述步骤7中，将步骤6中进行脱泡处理后的模具放入鼓风烘箱中，并于90℃～95℃下固化10h～18h。所述步骤1～步骤7，均是在常压下进行。采用前述方法所制备的适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料。前述环氧树脂灌封材料在高冲击压力强电场环境下的应用。针对前述问题，本专利技术提供一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法。更具体地，其操作步骤如下。(1)利用溶液共混法制备作为环氧树脂A组份：把环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚进行共混复配，混合质量比为50：6～8，并于75℃～95℃温度下搅拌5min，得到共混溶液，冷却后，形成环氧树脂A组份。(2)利用芳香胺的低共熔点法制备作为固化剂B组份：把二氨基二苯甲烷与邻苯二胺加热共熔融，混合质量比为2：2，于120℃～150℃温度下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份。(3)将得到的环氧树脂A组份和固化剂B组份进行混合，混合质量比为11：2，于80℃～100℃温度下搅拌3min～5min。(4)将促进剂2，4，6—三(二甲氨基甲基)苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入环氧树脂A组份和固化剂B组份混合溶液中，混合质量比为环氧树脂A组份：固化剂B组份：促进剂：填料＝110：20：2～4：150～250，维持混合温度65℃～75℃，匀速搅拌3min～5min，使其形成悬浊液。(5)把配制好的悬浊液放入真空箱中脱除溶液中的气体，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min～5min。(6)将脱泡后的悬浊液缓慢注入模具型腔中，然后将模具放入真空箱中脱泡，脱泡真空度不大于200Pa，脱泡时间为3min～5min。(7)把模具放入鼓风烘箱中，于90℃～95℃温度下固化10h～18h，脱模得到环氧树脂固化物。上述过程和步骤都在常压下进行。本专利技术中，通过溶液共混法制备了环氧树脂A组份，利用芳香胺的低共熔点法制备了固化剂B组份，再按配比与促进剂、氧化铝粉进行混合搅拌，制备成灌注悬浊液，并缓慢注入模具型腔中，将模具放入真空烘箱中进行脱泡，把脱泡后的模具放入烘箱中固化，制备成环氧树脂固化物。经实际测定，本专利技术环氧树脂灌封材料制备方法简单，针对冲击高压环境，其具有较好的绝缘性能，能广泛应用于有冲击压力耦合的高电压绝缘封装领域，具有较高的应用价值。附图说明本专利技术将通过例子并参照附图的方式说明，其中：图1为冲击压力下环氧树脂耐压测试示意图。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。(一)实施例1样品1#(1)利用溶液共混法制备环氧树脂A组份把环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚进行共混、复配，混合质量比为50：6，于75℃温度下搅拌5min，得到共混溶液，冷却后，形成环氧树脂A组份。(2)利用芳香胺的低共熔点法制备固化剂B组份把二氨基二苯甲烷与邻苯二胺加热共熔融，混合质量比为2：2，于120℃下加热共融10min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备环氧树脂A组份将环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚按如下质量比50：6～8进行共混复配后，于75 ℃～95 ℃温度下搅拌3~30 min，得到共混溶液，冷却后形成环氧树脂A组份；（2）制备固化剂B组份将二氨基二苯甲烷与邻苯二胺按质量比2：2~3进行加热共熔融，于120 ℃～150 ℃温度下加热共融5~60 min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份；（3）制备第三混合液将步骤1制备的环氧树脂A组份、步骤2制备的固化剂B组份混合，并于80 ℃～100 ℃温度下搅拌3 min～5 min，得到第三混合液；（4）制备悬浊液将促进剂2，4，6—三（二甲氨基甲基）苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度65 ℃～75 ℃，匀速搅拌，使其形成悬浊液；（5）真空脱泡将步骤4制备的悬浊液放入真空箱中，脱除溶液中的气体；（6）模型注塑将步骤5进行真空脱泡处理后的悬浊液缓慢注入模具的型腔中，再将模具放入真空箱中脱泡；（7）烘干脱模将步骤6中进行脱泡处理后的模具于90 ℃～95 ℃下固化10 h～18 h，脱模，得到环氧树脂固化物；所述步骤4中，环氧树脂A组份、固化剂B组份、促进剂、填料的质量比为80~140：20：2~4：150~250。...

【技术特征摘要】
1.一种适用于高冲击压力环境耐强电场环氧树脂灌封材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备环氧树脂A组份将环氧树脂E44与聚乙二醇二缩水甘油醚按如下质量比50：6～8进行共混复配后，于75℃～95℃温度下搅拌3~30min，得到共混溶液，冷却后形成环氧树脂A组份；（2）制备固化剂B组份将二氨基二苯甲烷与邻苯二胺按质量比2：2~3进行加热共熔融，于120℃～150℃温度下加热共融5~60min，冷却后形成低黏度的共融体，得到固化剂B组份；（3）制备第三混合液将步骤1制备的环氧树脂A组份、步骤2制备的固化剂B组份混合，并于80℃～100℃温度下搅拌3min～5min，得到第三混合液；（4）制备悬浊液将促进剂2，4，6—三（二甲氨基甲基）苯酚、填料微米级氧化铝粉依次加入第三混合液中，维持混合温度65℃～75℃，匀速搅拌，使其形成悬浊液；（5）真空脱泡将步骤4制备的悬浊液放入真空箱中，脱除溶液中的气体；（6）模型注塑将步骤5进行真空脱泡处理后的悬浊液缓慢注入模具的型腔中，再将模具放入真空箱中脱泡；（7）烘干脱模将步骤6中进行脱泡处理后的模具于90℃～95℃下固化10h～18h，脱模，得到环氧树脂固化物；所述步骤4中，环氧树脂A...

【专利技术属性】
技术研发人员：高刘德，高志鹏，王海晏，刘高旻，谢庆海，谷伟，韩旭，李兴，刘艺，杨佳，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院流体物理研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51