The invention provides an open-loop process control system for diene and its application method, including the first raw material tank, the second raw material tank, the two open-loop tanks, the two buffer tanks, the metering tank and the oxidation tank, and also includes a valve assembly for controlling the on-off between the two raw material tanks, the two open-loop tanks, the two buffer tanks, the metering tank and the oxidation tank. In each open-loop tank, the heater for heating the open-loop tank, the temperature sensor for detecting temperature and the pressure sensor for detecting pressure are used. The temperature sensor and the pressure sensor are electrically connected with the meter on the first nozzle. Beneficial effects: It is convenient to control the temperature and pressure of open-loop reaction, set up the pressure in the measuring tank and open-loop tank, so that the loading of raw materials can be carried out conveniently; increasing the measuring tank can better control the amount of raw materials for each reaction, while increasing the buffer tank can prevent reactants from backfilling in the open-loop tank; by reversing the opening-loop reaction, it can prevent reactants from backfilling in the open-loop tank. The yield of diene was effectively improved by controlling the pressure and temperature during the reaction.
【技术实现步骤摘要】
一种双烯开环工艺控制系统及其使用方法
本专利技术涉及化工设备领域，具体涉及一种双烯开环工艺控制系统及其使用方法。
技术介绍
妊娠双烯醇酮醋酸酯(简称双烯)是合成甾体激素类药物的重要中间体，约70％的甾体激素类药物以双烯为原料。目前，国内双烯的生产工艺以薯蓣皂素为原料，经开环、氧化和水解三步反应制得。具体工艺路线如下：其中，第一步反应为开环反应，在开环罐中加入薯蓣皂素、固体母液、乙酸酐和乙酸后，开始升温，当内温达到60℃左右时，开真空，空抽5分钟，当压力达到-0.08MPa以上时，关闭真空阀门，当内温达到198℃，内压达到0.45MPa时，断电计时，根据内温及皂素质量不同开环可在50～60分钟内波动，最后内温在达到210-220℃，压力0.6～0.65MPa开环完毕。所得反应液转入氧化釜经冷却后进行氧化反应，当反应液降至10～15℃时，向反应釜内加入由铬酐、醋酸钠和醋酸组成的氧化液，控温反应至≥98℃反应物转化完全，最后，升温至≥108℃蒸馏回收冰醋酸，进行水解消除反应。反应完全后，用环己烷进行提取，水洗PH至中性后浓缩精制，乙醇结晶，分离后即得双烯。以上步骤中，第...
【技术保护点】
1.一种双烯开环工艺控制系统，包括第一原料罐和第二原料罐，其特征在于，还包括两开环罐(1)，每一开环罐上设置有第一接管(2)、第二接管(3)、第三接管(4)和第四接管(5)，其中两第一接管(2)分别连接有计量表(6)，两第二接管(3)共同连接至一缓冲罐(7)，两第三接管(4)汇聚后连接至一计量罐(8)，两第四接管(5)汇聚后连接至一氧化罐(9)；计量罐(8)上设置有第五接管(10)、第六接管(11)、第七接管(12)和第八接管(13)，缓冲罐(7)上设置有第九接管(14)和第十接管(15)，其中第五接管(10)与两第九接管(14)均连通，第六接管(11)与两第十接管(15)...
【技术特征摘要】
1.一种双烯开环工艺控制系统，包括第一原料罐和第二原料罐，其特征在于，还包括两开环罐(1)，每一开环罐上设置有第一接管(2)、第二接管(3)、第三接管(4)和第四接管(5)，其中两第一接管(2)分别连接有计量表(6)，两第二接管(3)共同连接至一缓冲罐(7)，两第三接管(4)汇聚后连接至一计量罐(8)，两第四接管(5)汇聚后连接至一氧化罐(9)；计量罐(8)上设置有第五接管(10)、第六接管(11)、第七接管(12)和第八接管(13)，缓冲罐(7)上设置有第九接管(14)和第十接管(15)，其中第五接管(10)与两第九接管(14)均连通，第六接管(11)与两第十接管(15)均连通，第七接管(12)与第一原料罐连通，第八接管(13)与第二原料罐连通；计量罐(8)上和第五接管(10)上均设置有计量表(6)；其中，两第九接管(14)共同连接至一真空泵，两第十接管(15)共同与外界连通；还包括控制两原料罐、两开环罐(1)、两缓冲罐(7)、计量罐(8)和氧化罐(9)之间通断的阀门组件；还包括设置在每一开环罐(1)中的加热器(16)、温度传感器和压力传感器，其中温度传感器及压力传感器均与第一接管(2)上的计量表(6)电连接；还包括设置在计量罐(8)中的压力传感器。2.如权利要求1所述的一种双烯开环工艺控制系统，其特征在于，阀门组件包括设置在两开环罐(1)和氧化罐(9)之间以及设置在两开环罐(1)和计量罐(8)之间的两三通阀(17)；还包括分别设置在第一接管(2)、第二接管(3)、第三接管(4)、第四接管(5)、第五接管(10)、第六接管(11)、第七接管(12)、第八接管(13)、第九接管(14)和第十接管(15)上的双通阀(18)，其中第五接管(10)上按物料流动方向依次设置双通阀(18)、计量表(6)。3.如权利要求2所述的一种双烯开环工艺控制系统，其特征在于，开环罐(1)包括内罐体(19)和外罐体(20)，内罐体(19)和外罐体(20)之间设置有空腔；外罐体(20)上设置有进风管(21)和出风管(22)，进风管(21)与一风机(23)连接，且进风管(21)和出风管(22)均与空腔连通；还包括围绕在內罐体(19)外壁的蛇形管(24)，其两端均穿出外罐体(20)；加热器(16)安装在內罐体(19)上，其加热端朝内罐体(19)内延伸，且其非加热端延伸至空腔内；内罐体(19)上还设置有加热器卡紧组件，包括第一上卡柱(25)、第一下卡柱(26)、第二上卡柱(27)、第二下卡柱(28)、四第一弹簧(29)和弹性密封件(30)；与加热器(16)接触的内罐体(19)上开设供卡紧组件安装的四第一安装腔，其中加热器(16)上方和下方的内罐体(19)上各设两个第一安装腔；第一上卡柱(25)和第二上卡柱(27)分别通过一第一弹簧(29)安装在上方的两第一安装腔内，且第一上卡柱(25)更远离外罐体(20)；第一下卡柱(26)和第二下卡柱(28)分别通过一第一弹簧(29)安装在下方的两第一安装腔内，且第一下卡柱(26)位于第一...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓海锋，陈孝华，
申请(专利权)人：湖北民生生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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