一种磁性分级多孔Cd制造技术

本发明专利技术属于环境材料合成技术领域，具体涉及一种磁性分级多孔Cd

【技术实现步骤摘要】
一种磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器的制备方法及其应用
本专利技术属于环境材料合成
，具体涉及一种磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器的合成方法，及其选择性吸附Cd2+并同步光催化降解四环素的研究。
技术介绍
目前，水环境污染问题日益严重，寻找一种合适的解决方案来有效和经济地处理水环境中的污染物是研究人员不断探索的主题之一。众所周知，水环境中存在最棘手的污染物是残留抗生素和重金属离子；四环素作为常见的抗生素，常用于人们的日常生活，特别是在水产养殖，滥用四环素不仅会造成大量的残留污染物排入环境，对环境尤其是水环境造成严重的污染，也会阻碍水处理的进展。另一方面，水体中的镉污染是重金属污染之一，主要来自地表径流和工业废水。当环境受到镉污染时，镉离子比其他重金属离子更加难以去除，并且会通过食物链进入人体引起慢性中毒。考虑到Cd2+的高毒性和四环素对环境和人体的污染，研究能够同时选择性去除Cd2+并降解水中四环素的材料具有重要意义。光催化技术由于其节能、环保和低成本等优点被认为是一种有效的环境保护解决方案。光降解方法将抗生素氧化成生物毒性较小且易生物降解的物质，甚至将它们转化为无害化合物。目前光催化领域设计的光催化剂种类繁多，但都涉及光催化效果差、光稳定性差、光响应区间短、光生电子空穴易复合等缺陷。另一方面，为了选择性吸附Cd2+，并有效抑制材料因光腐蚀引起的二次污染，从而引入了离子印迹技术。离子印迹技术是分子印迹技术的延伸，它是一种利用模板离子在大分子基质中产生识别位点的技术，在离子印迹聚合物中，大量为模板离子设计的印迹空穴均匀分布，这些空穴与模板离子的形状、大小和官能团一致。因此，离子印迹聚合物对模板离子具有特定的离子识别能力和较高的结合亲和力；覆盖在CdS上的印迹层能够抑制由于光腐蚀引起的CdS的二次污染；但是，离子印迹层的覆盖会阻碍CdS对光的吸收，并且还阻止了四环素与CdS的接触，这两者都会导致复合材料的光催化活性大大降低。在过去的几年中，光催化剂作为处理水中污染物、离子印迹聚合物作为模板离子的选择性吸附剂的研究受到了很多关注，然而，光催化和离子印迹技术的有效结合实现在复杂的水环境中处理多种污染物的研究还鲜有报道。此外，据我们所知，使用光催化技术和离子印迹技术来选择性吸附重金属离子并同步有效降解抗生素残留是前所未有的。因此，在复杂的水污染处理中，制备一种能够同时选择性去除Cd2+并降解水中四环素的材料具有广阔的前景和实用性。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器，以Fe3O4为载体，表面负载大量CdS，得到CdS/Fe3O4；利用离子印迹技术在CdS/Fe3O4表面包附离子印迹层；所述离子印迹层上有大量的介孔孔道和Cd2+印迹孔穴；将0.05g该离子印迹光催化纳米反应器用于100mL20mg/L的四环素溶液的光催化降解，在1h的模拟太阳光照射下降解率达到了76%；此外，将0.05g该离子印迹光催化纳米反应器用于100mL100mg/L的Cd2+、Fe3+、Cu2+、Zn2+混合溶液中，材料1h内对Cd2+的吸附容量高达154.99mg/g。本专利技术提供一种磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器的制备方法，按照下述步骤进行：步骤1：Fe3O4的合成：首先，将FeCl3·6H2O和CH3COONa溶于乙二醇中，利用磁力搅拌器搅拌，然后将土黄色溶液转移到高压釜中反应。之后，用磁铁收集黑色产物并用蒸馏水和乙醇洗涤数次。最后，在室温下真空干燥即得到最终样品。步骤2：CdS/Fe3O4的合成：首先，将Fe3O4粉末分散在蒸馏水中机械搅拌一段时间。在形成均匀溶液后，将NH3·H2O、CdSO4和硫脲缓慢加入到上述溶液中，在适应的温度下机械搅拌一段时间。将得到的沉淀物用磁铁分离并用蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后真空干燥即得CdS/Fe3O4。步骤3：磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器的合成：将CdS/Fe3O4和聚乙二醇4000（PEG4000）加入蒸馏水中，超声处理，记为溶液A；将Cd(NO3)2·4H2O和吡咯烷酮羧酸钠到甲苯中，然后用超声分散，之后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）和可见光引发剂（irgacure784）直至完成溶解，记为溶液B；将溶液A和溶液B转移到光催化反应烧瓶中并加入P123，置于可见光光催化反应器中反应，并在氮气氛围下开始磁力搅拌，反应后用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥得到固体产物；固体产物用丙酮在索式提取器中进行P123的去除，然后，用EDTA在三颈烧瓶中洗脱Cd2+，再用磁铁分离，然后用蒸馏水和乙醇漂洗至中性（pH=7）；最后，干燥得到磁性分级介孔Cd2+印迹光催化纳米反应器。优选的，步骤1中，所述的FeCl3·6H2O、CH3COONa、乙二醇的用量比为1.35g：3.6g：50mL，磁力搅拌的搅拌时间30min，高压釜在真空干燥箱内的反应温度为200℃，反应时间为8h，机械搅拌的转速均为600rpm/min。优选的，步骤2中，所述的Fe3O4粉末与蒸馏水的用量比为0.4g：50mL，搅拌时间为30min；所述NH3·H2O、CdSO4、硫脲的用量比为5.5mL：0.513g：0.3g；磁力搅拌的时间为3h，反应条件为60℃，在油浴锅内进行，机械搅拌的转速均为600rpm/min。优选的，步骤3中，所述CdS/Fe3O4、聚乙二醇4000和蒸馏水的用量比为0.5g：4g：20mL。优选的，步骤3中，所述Cd(NO3)2·4H2O、吡咯烷酮羧酸钠、甲苯的用量比为0.5g：0.1~0.5g：20mL。优选的，步骤3中，所述甲苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、可见光引发剂和P123的用量比为20mL：0.8mL：0.015g：1~3mL。优选的，步骤3中所述超声时间均为30min。优选的，步骤3中所述光催化反应器中反应的温度为30℃。优选的，步骤3中所述搅拌时间为20min，转速为600rpm/min。优选的，步骤3中所述丙酮的用量为100mL。洗脱的温度为60℃，洗脱的时间为24h优选的，步骤3中所述EDTA的浓度为100mL0.5g/L。优选的，步骤3中所述洗脱温度为30℃，洗脱时间为12h。优选的，步骤1~3中，所述干燥的温度均为60℃，烘干时间均为12h。优选的，步骤1~3中，所述真空干燥的温度均为30℃，烘干时间均为12h。有益效果：（1）本专利技术制备的磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器由于印迹层中存在大量的Cd2+印迹孔穴，使得所制备的磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器具有选择性吸附Cd2+的能力，对于Cd2+的吸附容量可以达到154.99mg/g，远高于Fe3+、Cu2+和Zn2+的吸附容量，表现出优越的选择性。（2）本专利技术制备的磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器由于介孔和透明印迹层的存在，使得所制备的磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器对四环素的降解具有较高的光催化活性。（3）本专利技术制备的磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器在离子印迹层中的引入过程中，使用吡咯烷酮羧酸钠作为功能单体，由于其的透明性使得印迹层能够很好地透光，使CdS能够有效地吸收光源，从而进行光降解；并且Cd2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：将CdS/Fe3O4和聚乙二醇4000加入蒸馏水中，超声处理，记为溶液A；将Cd(NO3)2·4H2O和吡咯烷酮羧酸钠到甲苯中，然后用超声分散，之后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和可见光引发剂直至完成溶解，记为溶液B；将溶液A和溶液B转移到光催化反应烧瓶中并加入P123，置于可见光光催化反应器中反应，并在氮气氛围下开始磁力搅拌，反应后用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥得到固体产物；将固体产物用丙酮在索式提取器中进行萃取，去除P123；然后，用EDTA洗脱Cd2+，再用磁铁分离，然后用蒸馏水和乙醇漂洗至中性；最后，干燥得到磁性分级介孔Cd2+印迹光催化纳米反应器。

【技术特征摘要】
1.一种磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：将CdS/Fe3O4和聚乙二醇4000加入蒸馏水中，超声处理，记为溶液A；将Cd(NO3)2·4H2O和吡咯烷酮羧酸钠到甲苯中，然后用超声分散，之后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和可见光引发剂直至完成溶解，记为溶液B；将溶液A和溶液B转移到光催化反应烧瓶中并加入P123，置于可见光光催化反应器中反应，并在氮气氛围下开始磁力搅拌，反应后用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥得到固体产物；将固体产物用丙酮在索式提取器中进行萃取，去除P123；然后，用EDTA洗脱Cd2+，再用磁铁分离，然后用蒸馏水和乙醇漂洗至中性；最后，干燥得到磁性分级介孔Cd2+印迹光催化纳米反应器。2.根据权利要求1所述的一种磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器的制备方法，其特征在于，所述CdS/Fe3O4、聚乙二醇4000和蒸馏水的用量比为0.5g：4g：20mL。3.根据权利要求1所述的一种磁性分级多孔Cd2+印迹光催化纳米反应器的制备方法，其特征在于，所述Cd(NO3)2·4H2O、吡咯烷酮羧酸钠、甲苯的用量比为0.5g：0.1~0.5g：...

【专利技术属性】
技术研发人员：逯子扬，何凡，吴向阳，宋旼珊，彭嘉艺，刘馨琳，于泽惠，朱晓蝶，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32