一种光催化分解磷化氢催化剂的制备方法技术

一种光催化分解磷化氢催化剂的制备方法，以CdS/TiO2复合为基础，先合成β‑Ni(OH)2前驱体，再通过浸渍、煅烧、干燥等工艺，进一步将二者复合成p—n多孔超结构NiO/CdS/TiO2复合催化剂颗粒。本发明专利技术的优点是：光响应范围扩大到可见光区域，减少了光生电子—空穴对的简单复合率，提高了光催化活性，并且该催化剂比传统光催化材料更容易从悬浮体系中分离出来再利用。

【技术实现步骤摘要】
一种光催化分解磷化氢催化剂的制备方法
本专利技术涉及光催化分解磷化氢反应催化剂的制备，特别是一种由三个半导体复合的特殊多孔超结构纳米催化材料的制备方法。
技术介绍
磷化氢是磷生物地球化学循环的还原产物，已经被证实是大气中稳定存在的痕量气体。饲料发酵、湖泊底泥降解、电石、黄磷、乙炔等化工产业以及粮食熏蒸等生产过程中都会产生大量磷化氢尾气。近年来，磷化氢尾气的降解和资源化已经越来越受到人们的关注。另一方面，以半导体光催化材料为催化剂的光催化技术，提供了一种有效治理环境污染和高效利用太阳能的有效途径，并且凭借其廉价高效、有机物矿化程度高等优点，在处理难降解有机污染物和净水处理等方面发挥着越来越重要的作用。目前，以n型半导体二氧化钛为基础的光催化氧化降解反应已经成为立项的环境治理技术。但是，二氧化钛的光响应范围较窄，只能吸收太阳光中的紫外光，量子效率偏低，难以回收利用，阻碍了它的进一步应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种反应效率更优，成本更低的新型复合催化剂的制备方法，所得催化剂在扩大光催化磷化氢分解反应响应范围、提高光催化活性等方面均有显著优势，并且有良好的回收再利用前景。本专利技术的技术方案。一种有效提高光催化分解磷化氢反应效率的新型复合催化剂的制备方法，以CdS/TiO2复合为基础，先合成β-Ni(OH)2前驱体，再通过浸渍、煅烧、干燥等工艺，进一步将二者复合成p—n多孔超结构NiO/CdS/TiO2复合催化剂颗粒。具体包括如下步骤。（1）CdS/TiO2的复合。取少量P25-TiO2催化剂置于AOT/异辛烷溶液中，配成均匀微乳液A，再加入Na2S溶液搅拌；另取Cd(NO3)2加入AOT/异辛烷溶液，配成微乳液B。将微乳液B边通氮气边缓慢地滴入微乳液A中，充分搅拌。加入乙醇，破乳沉降，离心分离三次，烘干，研磨，制得样品。（2）β-Ni(OH)2的制备。将Ni(NO3)2水溶液与乙二胺（C2H4(NH2)2，EDA）充分混合，加入到盛有NaOH水溶液的聚四氟乙烯高压釜中。充分搅拌后将高压釜密封置于电热烘箱，保温。收集淡绿色沉淀，先后用去离子水和乙醇洗涤，干燥备用。（3）NiO/CdS/TiO2的复合。以上述制备的β-Ni(OH)2为前驱体，在高速搅拌下将β-Ni(OH)2粉末与CdS/TiO2粉末分散至乙醇中，加热，干燥，煅烧，得到NiO/CdS/TiO2复合颗粒。本专利技术的优点是：CdS的存在使得TiO2的吸收边发生显著位移，将光响应范围扩大到可见光区域；NiO的复合则进一步减少了光生电子—空穴对的简单复合率，提高了光催化活性；此外，进一步的研究结果表明，NiO/CdS/TiO2复合颗粒在光催化反应结束后比传统的粉末光催化材料更容易从悬浮体系中分离出来再利用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明，但是它们并不是对本专利技术作任何限制。这里仅指出，本专利技术中使用的试剂和测试设备除特别标明出处之外，均为市售的通用产品。实施例1。（1）CdS/TiO2的复合。首先配置0.1mol/L的AOT/异辛烷溶液80mL，平均分成两杯。称取80mg的P25-TiO2催化剂置于一杯AOT/异辛烷的溶液中，磁力搅拌过夜。使其成为均匀的微乳液。再在其中加入0.5mol/L的Na2S溶液1mL，搅拌3h。记为微乳液A。量取0.5mol/LCd(NO3)2溶液1mL，与40mL的0.1mol/L的AOT/异辛烷混合，配成微乳液B。将微乳液B以1mL/min的速度边通氮气边滴加入微乳液A体系中，搅拌3h。按照体积比1/1加入乙醇，超声使之破乳沉降，在转速为10000rpm的速度下离心分离三次，烘干，研磨，制得样品。（2）β-Ni(OH)2的制备。首先将16mLNi(NO3)2水溶液（0.5mol/L）与3.2mL的乙二胺（C2H4(NH2)2，EDA）充分混合，然后将混合溶液加入到装有96mLNaOH水溶液（7mol/L）的聚四氟乙烯高压釜中。磁力搅拌10min后将高压釜密封置于电热烘箱，100℃保温150min。反应完毕后，将收集到的淡绿色沉淀用去离子水洗涤3遍，用乙醇洗涤1-2遍，最后于60℃干燥2h。（3）NiO/CdS/TiO2的复合。以上述制备的β-Ni(OH)2为前驱体。具体制备过程为：在告诉搅拌下将β-Ni(OH)2粉末0.46g与CdS/TiO2粉末1.84g分散至30mL乙醇中，加热该悬浮液至100℃使乙醇完全挥发。最后将干燥后的粉末置于高温炉中于400℃煅烧5h得到NiO/CdS/TiO2复合颗粒。实施例2。（1）CdS/TiO2的复合。首先配置0.1mol/L的AOT/异辛烷溶液80mL，平均分成两杯。称取80mg的P25-TiO2催化剂置于一杯AOT/异辛烷的溶液中，磁力搅拌过夜。使其成为均匀的微乳液。再在其中加入0.5mol/L的Na2S溶液2mL，搅拌3h。记为微乳液A。量取0.5mol/LCd(NO3)2溶液2mL，与40mL的0.1mol/L的AOT/异辛烷混合，配成微乳液B。将微乳液B以1mL/min的速度边通氮气边滴加入微乳液A体系中，搅拌3h。按照体积比1/1加入乙醇，超声使之破乳沉降，在转速为10000rpm的速度下离心分离三次，烘干，研磨，制得样品。（2）β-Ni(OH)2的制备。首先将16mLNi(NO3)2水溶液（0.5M）与3.2mL的乙二胺（C2H4(NH2)2，EDA）充分混合，然后将混合溶液加入到装有96mLNaOH水溶液（7M）的聚四氟乙烯高压釜中。磁力搅拌10min后将高压釜密封置于电热烘箱，100℃保温150min。反应完毕后，将收集到的淡绿色沉淀用去离子水洗涤3遍，用乙醇洗涤1～2遍，最后于60℃干燥2h。（3）NiO/CdS/TiO2的复合。以上述制备的β-Ni(OH)2为前驱体。具体制备过程为：在告诉搅拌下将β-Ni(OH)2粉末0.92g与CdS/TiO2粉末2.24g分散至30mL乙醇中，加热该悬浮液至100℃使乙醇完全挥发。最后将干燥后的粉末置于高温炉中于400℃煅烧5h得到NiO/CdS/TiO2复合颗粒。实施例3。（1）CdS/TiO2的复合。首先配置0.1mol/L的AOT/异辛烷溶液80mL，平均分成两杯。称取80mg的P25-TiO2催化剂置于一杯AOT/异辛烷的溶液中，磁力搅拌过夜。使其成为均匀的微乳液。再在其中加入0.5mol/L的Na2S溶液3mL，搅拌3h。记为微乳液A。量取0.5mol/LCd(NO3)2溶液3mL，与40mL的0.1mol/L的AOT/异辛烷混合，配成微乳液B。将微乳液B以1mL/min的速度边通氮气边滴加入微乳液A体系中，搅拌3h。按照体积比1:1加入乙醇，超声使之破乳沉降，在转速为10000rpm的速度下离心分离三次，烘干，研磨，制得样品。（2）β-Ni(OH)2的制备。首先将16mLNi(NO3)2水溶液（0.5M）与3.2mL的乙二胺（C2H4(NH2)2，EDA）充分混合，然后将混合溶液加入到装有96mLNaOH水溶液（7M）的聚四氟乙烯高压釜中。磁力搅拌10min后将高压釜密封置于电热烘箱，100℃保温150min。反应完毕后，将收集到的淡绿色沉淀用去离子水洗涤3遍，用乙醇洗涤1～2遍，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光催化分解磷化氢催化剂的制备方法，其特征在于：基于二氧化钛（TiO2）催化剂，以CdS/TiO2复合为基础，先合成β‑Ni(OH)2前驱体，再通过浸渍、煅烧、干燥等工艺，进一步将二者复合成p—n多孔超结构NiO/CdS/TiO2复合催化剂颗粒，具体包括如下步骤：（1）CdS/TiO2的复合；首先配置0.1 mol/L的AOT/异辛烷溶液80 mL，平均分成两杯；称取80 mg的P25‑TiO2催化剂置于一杯AOT/异辛烷的溶液中，磁力搅拌过夜；使其成为均匀的微乳液；再在其中加入0.5 mol/L的Na2S溶液1 mL，搅拌3 h；. 记为微乳液A；量取0.5 mol/L Cd(NO3)2 溶液1 mL，与40 mL的0.1 mol/L的AOT/异辛烷混合，配成微乳液B；将微乳液B以1 mL/min的速度边通氮气边滴加入微乳液A体系中，搅拌3 h；按照体积比1/1加入乙醇，超声使之破乳沉降，在转速为10000 rpm的速度下离心分离三次，烘干，研磨，制得样品；（2）β‑Ni(OH)2的制备；首先将16 mL Ni(NO3)2水溶液（0.5 mol/L）与3.2 mL的乙二胺（C2H4(NH2)2，EDA）充分混合，然后将混合溶液加入到装有96 mL NaOH水溶液（7 mol/L）的聚四氟乙烯高压釜中；磁力搅拌10 min后将高压釜密封置于电热烘箱，100 ℃保温150 min；反应完毕后，将收集到的淡绿色沉淀用去离子水洗涤3遍，用乙醇洗涤1～2遍，最后于60 ℃干燥2 h；（3）NiO/CdS/TiO2的复合；以上述制备的β‑Ni(OH)2为前驱体；具体制备过程为：在告诉搅拌下将β‑Ni(OH)2粉末0.46 g与CdS/TiO2粉末1.84 g分散至30 mL乙醇中，加热该悬浮液至100 ℃使乙醇完全挥发；最后将干燥后的粉末置于高温炉中于400 ℃煅烧5 h得到NiO/CdS/TiO2复合颗粒。...

【技术特征摘要】
1.一种光催化分解磷化氢催化剂的制备方法，其特征在于：基于二氧化钛（TiO2）催化剂，以CdS/TiO2复合为基础，先合成β-Ni(OH)2前驱体，再通过浸渍、煅烧、干燥等工艺，进一步将二者复合成p—n多孔超结构NiO/CdS/TiO2复合催化剂颗粒，具体包括如下步骤：（1）CdS/TiO2的复合；首先配置0.1mol/L的AOT/异辛烷溶液80mL，平均分成两杯；称取80mg的P25-TiO2催化剂置于一杯AOT/异辛烷的溶液中，磁力搅拌过夜；使其成为均匀的微乳液；再在其中加入0.5mol/L的Na2S溶液1mL，搅拌3h；.记为微乳液A；量取0.5mol/LCd(NO3)2溶液1mL，与40mL的0.1mol/L的AOT/异辛烷混合，配成微乳液B；将微乳液B以1mL/min的速度边通氮气边滴加入微乳液A体系中，搅拌3h；按照体积比1/1加入乙醇，超声使之破乳沉降，在转速为10000rpm的速度下离心分离三次，烘干，研磨，制得样品；（2）β-Ni(OH)2的制备；首先将16mLNi(NO3)2水溶液（0.5mol/L）与3.2mL的乙二胺（...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：天津格林凯恩化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12